硅灰为原料制备类球形亚微米碳化硅粉体

以硅灰为硅源、葡萄糖为碳源制备粉体先驱体,然后经过炭化和煅烧,制备类球形亚微米碳化硅粉体。实验采用1200、1300、1400、1500℃4种温度煅烧样品,并对产物进行物相、粒度、形貌分析。结果表明:1200℃时,碳热还原反应未发生,硅灰中无定形的二氧化硅转变为结晶形态;剩余三种温度下得到的产物均是3C型碳化硅,在1400℃下能够制备出球形度良好的亚微米碳化硅粉体,其平均粒径约为0.2μm;随着煅烧温度的升高,碳化硅的结晶度增强、粒度变大、球形度变差。     

碳化硅粉体的整形及其再结晶动力学研究

采用热处理法对不规则形状碳化硅粉体进行了整形研究。分析了不同粒径碳化硅粉末在不同热处理温度下,碳化硅粉末的形貌、圆度、粒径大小的变化,并对其再结晶动力学机制进行了初步探讨。结果表明:高温热处理对碳化硅粉体能进行有效的整形,在2000~2050℃热处理温度范围内,整形后碳化硅颗粒球形度高,颗粒表面圆滑;碳化硅粉在高温下的再结晶传质方式为蒸发-凝聚,在再结晶初期,当再结晶时间一定时,碳化硅粉颈部增长率与原始颗粒半径成反比,与温度成正比。     

氯化盐体系对β-SiC形貌影响的研究

碳化硅以其优异的性能广泛应用于航空航天、军工、冶金、化工、能源和机械等领域。采用熔盐法,以β-Si C为原料,复合氯盐(Na Cl-KCl)为熔盐,研究了熔盐各种工艺参数的变化对碳化硅形貌、振实密度和粉体粒径等的影响。实验结果表明,Na Cl-KCl熔盐体系配比为m(Si C)∶m(Na Cl-KCl)=1∶1.2、温度为800℃、保温时间为10 h时,碳化硅粉体整形效果最佳。     

微波烧结制备碳化硅粉体的研究

以乙炔炭黑和硅粉为原料,采用微波烧结技术合成制备了粒度不同的碳化硅粉体.研究了反应温度和保温时间对碳化硅粉体产率和粒度的影响.结果表明:在900℃反应30 min,所得产物的主要物相为β-SiC和仍残余少量金属Si.随着反应温度的升高,产物中SiC的含量不断增加,残余金属Si的含量则明显下降.当反应温度升高至1100℃以上时,则得到单相的β-SiC.在1200℃下反应5min,产物中主要物相为SiC,存在着少量未反应的金属Si,当反应时间延长到15 min时,即得到单相的β-SiC.     

铜催化合成不同形貌一维碳化硅及其机理

为了探究CO气体分压对Cu催化合成一维碳化硅(Si C)形貌和数量的影响，以酚醛树脂为碳源、单质硅粉为硅源、酒石酸铜为催化剂前驱体，采用催化反应合成法制备出不同形貌的一维Si C。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜对合成产物进行了表征分析，研究了催化剂、气氛和温度对合成一维SiC的影响。结果表明：酚醛树脂和硅粉在1 400℃反应合成了蠕虫状的一维Si C。1 200℃时，Cu催化酚醛树脂和硅粉分别在氩气气氛和CO气氛下合成了珠链结构和核壳结构的一维Si C。蠕虫状一维Si C的生长机理是气相CO与液相Si反应生成固相Si C的生长机制(V-L-S机制)，珠链结构和核壳结构一维Si C的生长机理是气相Si O和CO直接反应生成固相Si C的生长机制(V-S机制)。研究结果为碳复合耐火材料中原位生成不同形貌一维Si C陶瓷增强相提供理论依据。     

熔盐法合成Ti3SiC2粉体

以NaCl为熔盐介质,利用熔盐法在真空条件下合成了Ti3SiC2粉体。研究了煅烧温度和原料中Si的含量对合成Ti3SiC2粉体成分及形貌的影响。研究发现使用熔盐法可以在相对较低的温度下合成的Ti3SiC2粉体,当Ti∶Si∶C的摩尔配比为3∶1.3∶2时,在1200℃保温2h可以获得质量分数为97%的Ti3SiC2粉体,且所获得粉体形貌较为均匀,无明显团聚现象。     

原料粒度对合成碳化硅的影响研究

以轮胎半焦为碳源,石英砂为硅源,在1520℃下通过碳热还原法制备了碳化硅。采用XRD、SEM和红外光谱仪等对不同原料粒度条件下制备的碳化硅进行了表征,探究了原料粒度对合成碳化硅物相、形貌、粒度和反应程度的影响规律。结果表明：原料粒度对碳化硅的合成反应进行程度及产物碳化硅的物相组成、形貌、粒度均有十分重要的影响。在一定粒度范围内,随着石英砂粒度的减小,碳化硅晶型变完整,且晶须逐渐减少,碳化硅的粒径分布没有明显变化;随着轮胎半焦粒度的增大,产物物相逐渐变为单一,碳化硅的粒径和晶须所占的比例逐渐减小。此外,通过对产物中C/Si 比的测定和存在中间产物SiO的证实,推测出了碳化硅颗粒的生成机理为气-固（VS）反应,而碳化硅晶须的生成机理为气-气（VV）反应。     

硅粉与碳黑微波合成碳化硅微粉

本文以不同粒径的硅粉和纳米碳黑为原料,采用微波加热在真空下合成SiC微粉,研究了反应温度、反应时间和原料粒径对反应产物的物相、SiC生成率及其形貌的影响。结果表明,反应温度达到1000°C时,Si和C开始反应生成SiC;在1200°C时反应30 min即可基本实现Si和C的充分反应,得到平均粒径约为100 nm的SiC微粉,且SiC的生成率达到95%以上。此外,本文还对Si和C的固相反应扩散机制进行了初步探索。     

类球形亚微米碳化硅粉体的制备

采用包混工艺将酚醛树脂和硅粉制备成粉体先驱体,然后经碳化和煅烧,制备出球形度好、粒径分布窄且均匀的亚微米碳化硅粉体,其平均粒径约为0.1μm.亚微米碳化硅粉体的生成过程为:硅-酚醛树脂核壳粉体先驱体经过800℃碳化处理生成硅-碳核壳粉料;在1 500℃烧结,液态硅与碳壳内层反应生成碳化硅层;在热应力和液态硅的冲击下碳化硅壳破碎,形成的亚微米碳化硅颗粒进入液态硅中,通过碳化硅生成、破碎的不断循环,新的碳化硅层不断向碳层推进直至完全生成亚微米碳化硅球形粉体.     

熔盐法合成片状BaBi4Ti4O15粉体

以NaCl-KCl为助熔剂,熔盐法合成了片状BaBi4Ti4O15粉体.采用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观形貌,研究了不同预烧温度及熔盐含量对粉体形貌及相结构的影响.结果表明;在850～1 050℃范围,可生长出各向异性的片状BaBi4Ti4O15粉体;随着温度的升高,合成粉体的片状更趋明显,但生长各向异性程度减小;生长各向异性粉体的最佳预烧温度为850～950℃.当熔盐含量与反应物的质量比小于1时,晶粒尺寸随熔盐含量增加而增大;当熔盐含量继续增加时,粉体的晶粒尺寸反而减小.     

熔盐法合成钛酸锶铋

用熔盐法合成片状结构明显的SrBi4Ti4O15粉体可以分为2个阶段:成核阶段和生长阶段.850℃时合成主要受成核阶段控制,随温度升高后进入晶核生长阶段,此时SrBi4Ti4O15晶粒片状越趋明显.熔盐法和传统固相法合成粉体的粒径都出现双峰分布,其中熔盐法合成的粉体中大尺寸粒径明显大于传统固相法合成的.对合成温度、熔盐的添加量对粉体微观形貌影响进行了研究.结果表明:盐的添加量过多反而不利于片状晶粒的形成.     

液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体

以八水合氧氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、蔗糖为碳源,采用液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体.借助傅立叶红外光谱仪分析了有机锆先驱体的官能团,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了Si/Zr摩尔比对复合粉体物相组成与显微形貌的影响.研究表明:有机锆先驱体具有链状或网状结构;1450℃烧成并保温2 h,Si/Zr摩尔比0.28时复合粉体中仍存在未反应的m-ZrO2相,Si/Zr摩尔比增加至1.11、2.56、5.88、23.17时均合成了纯相ZrC-SiC纳米复合粉体;随着Si/Zr摩尔比的增加,复合粉体粒径变化不大;Si/Zr摩尔比为2.56时平均粒径仅90 nm,且元素分布均匀.     

以酚醛树脂为碳源低温催化反应合成碳化硅粉体

以硅粉和液态酚醛树脂为原料,硝酸镍为催化剂前驱体,采用催化反应的方法制备了碳化硅粉体。研究了反应温度、催化剂用量、保温时间和碳硅摩尔比等对合成碳化硅粉体的影响,采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析了产物的物相组成和显微结构。结果表明:无催化剂时,β-SiC的合成条件为1 350℃保温3 h,所合成的β-SiC大部分为颗粒状,仅有极少量晶须生成;当添加0.50%的Ni作催化剂、n(C):n(Si)=1.2:1.0时,1 300℃保温3h即可合成纯相的β-SiC,且制备的试样中有大量β-SiC晶须生成。β-SiC晶须的生长机理主要为固-液-气-固机理。     

微纳米氢氧化镍的制备与表征

以醋酸镍和氨水为原料,水热法制备了微纳米花瓣片状β-Ni(OH)_2粉体。用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM分别对合成的样品进行热分析,物相和形貌分析。研究结果表明:反应温度在180℃和200℃下可制备得纯相β-Ni(OH)_2;SEM照片表明制备的粉体为球形颗粒,表面呈花瓣片层状,花瓣厚度均匀结构清晰。通过研究反应温度对β-Ni(OH)_2微观形貌的影响,探讨了β-Ni(OH)_2花瓣片状微球的生长机制。     

十二烷基苯磺酸钠作为添加剂制备球形碱式碳酸镁

在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的辅助下,利用六水氯化镁和无水碳酸钠在2个阶段不同温度下的反应直接合成碱式碳酸镁微球。利用XRD、SEM等表征方法研究了反应温度、热解温度、搅拌速率和搅拌时间等条件对产物的影响。结果表明:反应温度为70℃、热解温度为120℃、搅拌时间为60 s时,可得到球形度高、颗粒均匀、颗粒粒径约为25μm的碱式碳酸镁微球。反应温度、热解温度、搅拌时间、搅拌速率均对球形碱式碳酸镁的尺寸和微观形貌起到调节作用。     

反应温度对碳热还原法合成SiC-B4C复合粉末烧失率和物相组成的影响

以硼酸、硅溶胶、片状石墨为原料,采用碳热还原法制备SiC-B_4C复合粉末。研究了反应温度对SiC-B_4C复合粉末的烧失率和物相组成的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)对实验样品的物相组成、粒度大小及其分布进行分析。结果表明:在反应温度达到1500℃以上时,采用碳热还原法可以成功合成出SiC-B_4C复合粉末。合成SiC-B_4C复合粉末的最适温度与硼酸用量有关。当硼酸用量为理论配比时,合成SiC-B_4C复合粉末的适宜反应温度为1500℃;当硼酸过量30%时,合成Si C-B_4C复合粉末的适宜反应温度为1550℃。当硼酸过量30%时,在1550°C下合成的SiC-B_4C复合粉末中位粒径为0.14μm。     

大理石废料水热法制备高白度碳酸钙粉体及其晶形控制

以大理石废料为原料,采用碱溶液中水热处理工艺,制备高白度碳酸钙粉体.利用X射线粉末衍射、透射电镜和粉体白度测试仪,分析碳酸钙粉体晶体结构、晶粒形貌以及粉体白度,研究晶形控制剂对碳酸钙粉体白度、晶粒形状和尺寸的影响.结果 表明,添加CaF2时碳酸钙粉体为球形和片状晶粒,添加Na2 SO4时粉体主要为棒状晶粒,添加ZnSO4时粉体为片状和板状晶粒.碳酸钙粉体白度随CaF2含量增加以及水热温度升高,呈现先增大后减小趋势.180℃水热条件下添加3％ CaF2时,碳酸钙粉体白度达到最大值96.7％.随着水热温度升高,碳酸钙粉体晶粒尺寸先减小后增大,160℃时平均粒径达到最小值143 nm.     

双重熔盐法制备片状BaTiO_3粉体

用双重熔盐法制备片状Bi4Ti3O12粉体,以Bi4Ti3O12为中间产物通过离子交换制备了BaTi03片状粉体,并对其工艺过程进行了优化.利用X射线衍射分析合成粉体的相结构,用扫描电子显微镜观察其显微形貌.初步探讨了BaTiO3片状粉体的生长机理.结果表明:反应温度和化学组成对中间产物Bi4Ti3O12的微观形貌具有显著影响,在1 000℃以下时,随着反应温度升高,片状尺寸增大;当相对增加Bi2O3的量时,Bi4Ti3O12片状的尺寸增大.通过离子交换制备BaTiO3时,除了模板Bi4Ti3O12的形貌对BaTiO3的晶粒生长具有影响外,反应温度和化学组成同样对BaTiO3的晶粒生长具有显著影响.合成片状Bi4Ti3O12粉体的最佳的条件为:BaTiO3与Bi4Ti3O12的摩尔比为10:1,1 000℃合成2h.     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AlOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体.通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分.利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响.结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳TiO2作籽晶比加纳米α-Al2O3作籽晶所得粉体的粒径小.     

碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.