碱性离子液体催化含1,2,4-三唑葡萄糖苷的合成

以碱性离子液体[Bmim]OH为溶剂和催化剂,4-氨基-5-(4-吡啶基)-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮与四乙酰溴代葡萄糖进行Kenigs-Knorr反应,以88%的产率制备了两种葡萄糖苷.产物结构经1HNMR、13CNMR和IR确证,产物均为β型异构体.结果表明,该方法条件温和、产率较高、立体选择性好.所...     

4-噻唑酮羧酸衍生物的合成

合成了具有潜在杀菌活性的3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.以邻乙基苯胺为原料,合成中间体N,N′-二（2-乙基苯）硫脲（Ⅰ）和2-（2-乙基）苯基-3-（2-乙基）苯基噻唑-4-酮（Ⅱa）,化合物Ⅱa与不同的底物醛发生缩合反应生成2-（2-乙基）苯基-3-（2-乙基）苯基-5-苯亚甲基噻唑-4-酮（Ⅲ）,化合物Ⅲ经过加成反应和水解反应,得到目标化合物.同时以二苯基硫脲为原料合成一个类似物,共合成3种3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.产物经核磁共振谱、质谱表征,产物纯度采用高效液相色谱法测定,均大于98%.     

碱性离子液体的研究进展

对近年来具有碱性的离子液体的研究进行综述，指出碱性离子液体既具有离子液体的特性，又具备作为碱性催化剂的前景。通过分子设计的手段，可以对碱性离子液体的种类进行设计并对其碱性进行调节。结合传统碱性催化剂的研究方法，需要发展碱性离子液体的表征方法并对其应用范围进行扩展。     

功能化碱性离子液体催化降解木质素合成香兰素

研究了功能性碱性离子液体催化降解木质素,同传统的NaOH溶液降解结果比较,得到了较高的木质素降解率和较简单的降解产物组成。进行了反应条件的优化,得到较优的反应时间、反应温度和催化剂用量。超声辅助降解证明利用超声前处理可以支持降解过程。     

离子色谱法在碱性离子液体合成中的应用

利用离子色谱法对阴离子为乙酸根的碱性离子液体合成过程进行跟踪,探讨了离子液体前驱体、溶剂种类及所用的交换试剂等对交换过程的影响。结果发现,以甲醇为溶剂,利用乙酸钾与烷基咪唑氯化物离子液体前驱体进行离子交换,可获得目标阴离子含量为96mol％（摩尔分数）的产物。     

吲哚及其衍生物合成的研究进展

吲哚及其衍生物是重要的精细化工原料和化工产品,评述了吲哚及其衍生物的化学合成方法.     

磺酸基功能化的离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了一系列磺酸根功能化的离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件。结果表明,当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应4 h,酯化率可达99%以上。     

碱性离子液体催化合成碳酸甲乙酯反应动力学

以不同碱性离子液体催化碳酸二甲酯(DMC)与碳酸二乙酯(DEC)酯交换反应合成碳酸甲乙酯(EMC),研究了反应温度、催化剂的用量、反应物摩尔配比等因素对反应速率的影响。结果表明,碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐[C4mim][CH_3(CH_2)2COO]显示出高的催化活性,在反应温度363.15 K,催化剂用量6%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(DEC)=1.5∶1,反应时间6 h的条件下,DEC转化率达50%。建立了拟均相动力学模型,得出正逆反应活化能分别为56.10,46.70 kJ/mol,指前因子分别为1.17×105,1.57×103L2/(mol·min·g)。     

碱性离子液体催化合成碳酸甲乙酯反应动力学

以不同碱性离子液体催化碳酸二甲酯(DMC)与碳酸二乙酯(DEC)酯交换反应合成碳酸甲乙酯(EMC),研究了反应温度、催化剂的用量、反应物摩尔配比等因素对反应速率的影响。结果表明,碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐[C4mim][CH_3(CH_2)2COO]显示出高的催化活性,在反应温度363.15 K,催化剂用量6%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(DEC)=1.5∶1,反应时间6 h的条件下,DEC转化率达50%。建立了拟均相动力学模型,得出正逆反应活化能分别为56.10,46.70 kJ/mol,指前因子分别为1.17×105,1.57×103L2/(mol·min·g)。     

碱性离子液体催化Knoevenagel反应研究

合成了碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]OH),研究了其在苯甲醛与氰乙酸乙酯或丙二腈的Knoevenagel反应的应用。实验结果表明:在无溶剂条件下,反应物的物质的量比为1:1,离子液体占反应物的摩尔分数为20%,室温下搅拌,反应时间只需10~30min,产率可达到85%~95%,后处理简单方便,离子液体可重复使用5次。     

酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成研究

制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。     

质子酸离子液体催化合成乙酸正丁酯

以吡啶和溴代正丁烷为原料合成了质子酸离子液体[BPy]HSO4,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应.通过单因素实验和正交实验．确定乙酸正丁酯的最佳合成条件为：乙酸与正丁醇的摩尔比2：1、[BPy]HSO4与反应物的摩尔比1：5、反应时间2．5h、反应温度110℃．在此条件下,乙酸正丁酯产率达93．22％。     

室温离子液体催化合成肉桂酸乙酯

以室温离子液体为催化剂,以肉桂酸和乙醇为原料合成了肉桂酸乙酯,采用红外光谱和气相色谱—质谱对产品结构进行表征,考察了催化剂种类、酸醇物质的量比、反应时间、室温离子液体用量等对反应的影响,确定最佳反应条件为:肉桂酸用量1.48 g(0.01 mol)、酸醇物质的量比1 ∶ 7、催化剂[Bmim]BF4用量2 mL、加热回...     

季铵盐型离子液体催化合成乙酸丁酯的研究

利用离子液体(氯铝酸类N,N-二甲基苯胺盐酸盐)作催化剂合成乙酸丁酯,与浓硫酸、无水Al Cl3作催化剂进行对比实验。结果表明,反应温度为110℃左右,反应2h,当n(正丁醇)︰n(乙酸酐)=1︰1,催化剂为离子液体时,产率最高为87.00%,表明离子液体为最佳催化剂。     

室温离子液体的合成

离子液体以其良好的物理、化学性质,日益引起人们越来越多的关注。离子液体的合成成为研究离子液体性质和应用首先要解决的问题。本文简要介绍了离子液体的合成方法及一些功能化离子液体的合成。     

微波辐射下磺酸基功能化离子液体无溶剂催化合成4-甲基香豆素及其衍生物

研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。     

1-甲基咪唑醋酸离子液体催化合成甲基丙烯醛

合成了1-甲基咪唑醋酸（[Mim]Ac）质子型离子液体,对其进行了1H NMR和IR表征。以[Mim]Ac为催化剂,甲醛、丙醛、二乙胺为原料,通过Mannich反应制备了甲基丙烯醛。考察了原料投料比、[Mim]Ac用量、Mannich反应温度和反应时间等因素对甲基丙烯醛收率的影响。研究结果表明,当甲醛、丙醛和二乙胺的摩尔比为1.1：1.0：1.0,[Mim]Ac用量（物质的量）为丙醛的10.0%,Mannich反应温度为45℃,反应时间为50 min,分解反应温度为75℃,甲基丙烯醛的收率为95.3%,并对产物进行了1H NMR表征。同时,对[Mim]Ac质子型离子液体催化Mannich反应的机理进行了初步研究。     

离子液体催化的萘并吡喃的合成研究

以碱性离子液体1-甲基-3-二甲氨基丙基咪唑四氟硼酸盐[Dmnpmim]BF4为催化剂,不同的芳香醛、1-萘酚和丙二腈为底物,合成了一系列萘并吡喃类衍生物。     

Synthesis and Characterization of Corn Stover-Based Cellulose Triacetate Catalyzed by Ionic Liquid Phosphotungstate

Cellulose triacetate (CTA) was successfully synthesized from corn stover cellulose (CSC) in the presence of [PyPS]₃PW₁₂O₄₀ (IL-POM). The effects of IL-POM contents, reaction temperature, and reaction time on the yield and degree of substitution of CTA were investigated. The synthesized CTA was characterized by SEM, FTIR, and TGA, and the degree of polymerization and solubility in various organic solvents were evaluated. Results showed that the optimum reaction conditions were as follows: 0.04 g of IL-POM, reaction temperature of 140 °C, and reaction time of 45 min, for 0.4 g of CSC and 9 mL of glacial acetic acid. The yield of CTA under optimum reaction conditions was as high as 79.27%, and the degree of substitution was 2.95. SEM and FTIR results showed that the cellulose acetylation occurred, and CTA was synthesized. The TGA results revealed that the decomposition temperature of CTA increased by about 30 °C when compared with that of CSC. A simple, environment-friendly, and efficient process for the preparation of CTA from CSC was constructed, which provides a new pathway for the high-value utilization of corn stover.     

离子液体中合成芳香磺酸酯

磺酸酯类化合物是重要的有机合成中间体,同时有着很好的药理活性。在离子液体中合成一系列标题化合物,该方法与传统的方法相比,具有反应步骤简单,条件温和,反应时间短,产率高,环境友好等优点。