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以碱性离子液体[Bmim]OH为溶剂和催化剂,4-氨基-5-(4-吡啶基)-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮与四乙酰溴代葡萄糖进行Kenigs-Knorr反应,以88%的产率制备了两种葡萄糖苷.产物结构经1HNMR、13CNMR和IR确证,产物均为β型异构体.结果表明,该方法条件温和、产率较高、立体选择性好.所... 相似文献
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合成了具有潜在杀菌活性的3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.以邻乙基苯胺为原料,合成中间体N,N′-二(2-乙基苯)硫脲(Ⅰ)和2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基噻唑-4-酮(Ⅱa),化合物Ⅱa与不同的底物醛发生缩合反应生成2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基-5-苯亚甲基噻唑-4-酮(Ⅲ),化合物Ⅲ经过加成反应和水解反应,得到目标化合物.同时以二苯基硫脲为原料合成一个类似物,共合成3种3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.产物经核磁共振谱、质谱表征,产物纯度采用高效液相色谱法测定,均大于98%. 相似文献
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《应用化工》2022,(11)
以不同碱性离子液体催化碳酸二甲酯(DMC)与碳酸二乙酯(DEC)酯交换反应合成碳酸甲乙酯(EMC),研究了反应温度、催化剂的用量、反应物摩尔配比等因素对反应速率的影响。结果表明,碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐[C4mim][CH_3(CH_2)2COO]显示出高的催化活性,在反应温度363.15 K,催化剂用量6%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(DEC)=1.5∶1,反应时间6 h的条件下,DEC转化率达50%。建立了拟均相动力学模型,得出正逆反应活化能分别为56.10,46.70 kJ/mol,指前因子分别为1.17×105,1.57×103L2/(mol·min·g)。 相似文献
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《应用化工》2016,(11)
以不同碱性离子液体催化碳酸二甲酯(DMC)与碳酸二乙酯(DEC)酯交换反应合成碳酸甲乙酯(EMC),研究了反应温度、催化剂的用量、反应物摩尔配比等因素对反应速率的影响。结果表明,碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐[C4mim][CH_3(CH_2)2COO]显示出高的催化活性,在反应温度363.15 K,催化剂用量6%(占反应物总质量百分数),n(DMC)∶n(DEC)=1.5∶1,反应时间6 h的条件下,DEC转化率达50%。建立了拟均相动力学模型,得出正逆反应活化能分别为56.10,46.70 kJ/mol,指前因子分别为1.17×105,1.57×103L2/(mol·min·g)。 相似文献
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合成了碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]OH),研究了其在苯甲醛与氰乙酸乙酯或丙二腈的Knoevenagel反应的应用。实验结果表明:在无溶剂条件下,反应物的物质的量比为1:1,离子液体占反应物的摩尔分数为20%,室温下搅拌,反应时间只需10~30min,产率可达到85%~95%,后处理简单方便,离子液体可重复使用5次。 相似文献
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制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。 相似文献
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以吡啶和溴代正丁烷为原料合成了质子酸离子液体[BPy]HSO4,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应.通过单因素实验和正交实验.确定乙酸正丁酯的最佳合成条件为:乙酸与正丁醇的摩尔比2:1、[BPy]HSO4与反应物的摩尔比1:5、反应时间2.5h、反应温度110℃.在此条件下,乙酸正丁酯产率达93.22%。 相似文献
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研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。 相似文献
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合成了1-甲基咪唑醋酸([Mim]Ac)质子型离子液体,对其进行了1H NMR和IR表征。以[Mim]Ac为催化剂,甲醛、丙醛、二乙胺为原料,通过Mannich反应制备了甲基丙烯醛。考察了原料投料比、[Mim]Ac用量、Mannich反应温度和反应时间等因素对甲基丙烯醛收率的影响。研究结果表明,当甲醛、丙醛和二乙胺的摩尔比为1.1:1.0:1.0,[Mim]Ac用量(物质的量)为丙醛的10.0%,Mannich反应温度为45℃,反应时间为50 min,分解反应温度为75℃,甲基丙烯醛的收率为95.3%,并对产物进行了1H NMR表征。同时,对[Mim]Ac质子型离子液体催化Mannich反应的机理进行了初步研究。 相似文献
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以碱性离子液体1-甲基-3-二甲氨基丙基咪唑四氟硼酸盐[Dmnpmim]BF4为催化剂,不同的芳香醛、1-萘酚和丙二腈为底物,合成了一系列萘并吡喃类衍生物。 相似文献
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Xiwen Jia Dongyi Guo Qingjiang Yan Haitao Yu Qian Lyu Lujia Han Chengfeng Zhou Weihua Xiao 《International journal of molecular sciences》2022,23(12)
Cellulose triacetate (CTA) was successfully synthesized from corn stover cellulose (CSC) in the presence of [PyPS]3PW12O40 (IL-POM). The effects of IL-POM contents, reaction temperature, and reaction time on the yield and degree of substitution of CTA were investigated. The synthesized CTA was characterized by SEM, FTIR, and TGA, and the degree of polymerization and solubility in various organic solvents were evaluated. Results showed that the optimum reaction conditions were as follows: 0.04 g of IL-POM, reaction temperature of 140 °C, and reaction time of 45 min, for 0.4 g of CSC and 9 mL of glacial acetic acid. The yield of CTA under optimum reaction conditions was as high as 79.27%, and the degree of substitution was 2.95. SEM and FTIR results showed that the cellulose acetylation occurred, and CTA was synthesized. The TGA results revealed that the decomposition temperature of CTA increased by about 30 °C when compared with that of CSC. A simple, environment-friendly, and efficient process for the preparation of CTA from CSC was constructed, which provides a new pathway for the high-value utilization of corn stover. 相似文献