磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮

以乙酸苯酯为原料,磷钨酸为催化剂,经Fries重排合成对羟基苯乙酮。通过正交设计法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂硝基苯用量等因素对反应的影响。结果表明:在磷钨酸预处理温度150℃、乙酸苯酯10mL,催化剂1.2g,反应温度120℃,反应时间2h,硝基苯14mL的条件下,对羟基苯乙酮收率达到了11.8%。     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.     

酯化反应合成丙烯酸双环戊烯基酯

以双环戊二烯、丙烯酸、水为原料,采用两步法合成丙烯酸双环戊二烯基酯。首先以硫酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基双环戊烯,再以羟基双环戊烯和丙烯酸为原料经过酯化反应得到丙烯酸双环戊二烯基酯与传统的以双环戊二烯与丙烯酸为原料直接加成生成丙烯酸双环戊二烯基酯的工艺相比,减轻了后续的处理工作,提高了产品收率。酯化反应的优化条件为：n（丙烯酸）：n（羟基双环戊烯）为1．1、催化剂二丁基氧化锡用量2．5％（质量分数,以羟基双环戊烯质量为基准,下同）、阻聚剂对羟基苯甲醚用量0．1％、带水剂为50％（其中环己烷用量为20．0％、甲苯用量为30％）、反应温度为99℃,反应时间是4h。在此条件下合成的丙烯酸双环戊烯基酯的收率达92％以上,纯度达94．4％。     

水杨酰胺一步法合成邻羟基苯甲腈

研究了水杨酰胺和三光气在甲苯溶液中合成邻羟基苯甲腈的反应,反应条件为n(水杨酰胺)∶n(三光气)＝1.0∶0.4、反应温度100 ℃～105 ℃、反应时间5 h.溶剂甲苯回收后,将邻羟基苯甲腈重结晶提纯,产品质量分数为95.1%,收率达90.6%.     

光气法合成邻羟基苯甲腈研究

邻羟基苯甲腈是一种重要的化工中间体,广泛应用于医药、农药、染料、高分子合成等工业生产中。研究了水杨酰胺和光气在甲苯溶液中合成邻羟基苯甲腈的反应,得出最佳反应条件为n(水杨酰胺)∶n(光气)=1∶1.2、反应温度90～100℃、反应时间5 h。经溶剂甲苯回收后,将邻羟基苯甲腈重结晶提纯,产品质量分数为95.1%,收率达92.3%。     

微波辐射下有机锡催化合成对羟基苯甲酸甲酯

本文以磺基水杨酸和二丁基氧化锡为原料合成了二丁基锡(IV)磺基水杨酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸甲酯.文中探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响.实验结果表明,有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,对羟基苯甲酸甲酯的收率可达到93％.     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。     

微波辐射下二丁基锡（Ⅳ）对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯

以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡（IV）对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。     

邻羟基苯丁酮的合成工艺研究

以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮。反应体系采用气相色谱进行定量分析。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件。实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1.6∶1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%。     

磷钨酸铯作催化剂合成对羟基苯甲酸正丁酯

本文介绍了磷钨杂多酸铯的制备方法，并用其作催化剂合成了对羟基苯甲酸正丁酯，确定了合成对羟基苯甲酸正丁酯的最佳工艺条件；正丁醇，对羟基苯甲酸与甲苯的物质的量为4：1：2，催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的10%左右，反应时间4h，反应温度130℃左右，对羟基苯甲酸正丁酯的收率为97.9%。     

Bu2SnO催化反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯

加压条件下,对反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯（MPC）的催化剂进行了筛选,对反应工艺优化、催化剂的循环使用和表征等方面进行了研究。在筛选的催化剂中,Bu₂SnO是较为理想的催化剂。在反应物碳酸二甲酯（DMC）和二苯基脲（DPU）的摩尔比为10∶1,催化剂Bu2SnO的用量为2%,160℃时,反应2 h,MPC的收率达到98%,远高于文献结果（77%）。催化剂Bu₂SnO循环使用4次后,催化活性基本不变。对反应前后的Bu2SnO进行了FTIR、XPS和XRD表征,结果表明,反应后从釜液中用水作沉淀剂絮凝沉淀出的催化剂绝大部分仍为Bu₂SnO,并可能含有其他微量未水解的催化剂中间体。     

溴系阻燃剂五溴甲苯的合成新工艺研究

由甲苯经溴化制得五溴甲苯,重点考察了催化剂掺杂质量比、催化剂的用量、原料配比、反应时间等工艺参数对合成产物的影响.实验结果表明,m(Bu2SnCl2):m(AlCl3)=1:1作为复合催化剂,对合成五溴甲苯有着良好的催化活性,当m(复合催化剂):m(甲苯)=0.05,n(甲苯):n(溴)=1:7.5,n(溶剂CCl4)...     

二丁基二甲氧基锡的合成研究

研究了以甲醇(MeOH)、二丁基氧化锡(Bu₂SnO)和氨基甲酸甲酯（MC）为原料,制备二丁基二甲氧基锡的方法。在密闭反应体系中，n(MC)∶n(MeOH)∶n(Bu₂SnO)= 2∶3∶1时，180 ℃反应5 h，可以获得目标产物。产品经ICP-MS法分析，二丁基二甲氧基锡含量为90.3%。     

Bu_2SnO催化反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯

加压条件下,对反应耦合法清洁合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化剂进行了筛选,对反应工艺优化、催化剂的循环使用和表征等方面进行了研究.在筛选的催化剂中,Bu_2SnO是较为理想的催化剂.在反应物碳酸二甲酯(DMC)和二苯基脲(DPU)的摩尔比为10:1,催化剂Bu_2SnO的用量为2%,160℃时,反应2 h,MPC的收率达到98%,远高于文献结果(77%).催化剂Bu_2SnO循环使用4次后,催化活性基本不变.对反应前后的Bu_2SnO进行了FTIR、XPS和XRD表征,结果表明,反应后从釜液中用水作沉淀剂絮凝沉淀出的催化剂绝大部分仍为Bu_2SnO,并可能含有其他微量未水解的催化剂中间体.     

绿色试剂碳酸苯甲酯的合成及其应用研究

绿色试剂碳酸苯甲酯是一种反应活性较高的碳酸酯,可作为羰基化、甲基化和甲氧羰基化试剂.利用碳酸二甲酯和碳酸二苯酯合成了碳酸苯甲酯;考察了反应温度、投料比、不同催化剂对碳酸苯甲酯合成收率的影响.得到最佳反应条件:二丁基氧化锡(Bu2SnO)催化下,投料比1:1,154℃反应9 h生成碳酸苯甲酯(MPC),产率52.3%,并...     

超声辅助稀土改性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸、乙酸酐为原料,稀土钇（Y³⁺）、铈（Ce³⁺）、镧（La³⁺）改性氧化锡（SnO₂）为催化剂,在超声辅助下合成乙酰水杨酸,Y³⁺/SnO₂催化剂表现出最佳的催化效果。通过单因素实验考察了水杨酸与乙酸酐物质的量比、催化剂用量、反应时间、超声功率、反应温度、析晶时间对合成乙酰水杨酸反应的影响。通过红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对催化剂和合成的产物进行了表征。最佳实验条件：水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶2、催化剂（Y³⁺/SnO₂）用量为水杨酸质量的8%、反应时间为30 min、反应温度为70 ℃、超声功率为70 W、析晶时间为2 h。在此条件下,乙酰水杨酸的产率为83.6%。催化剂重复使用5次后仍有较高的催化活性。该催化剂具有催化效果好、无污染、无腐蚀性、重复利用率高等优点。     

SnO2溶胶体系稳定性实验研究

SnO2线性聚合物溶胶液是掺杂SnO2功能膜Sol-Gel制备工艺的基础。本文以Sn(OBun)4为前驱体。AcacH为稳定剂,BunOH为溶剂,用Sol-Gel方法成功地合成出SnO2无机线线性聚合物,并对acacH稳定剂的作用机理、加水量的多少对SnO2溶胶稳定性的影响进行了研究。结果表明:Sn(OBun)4具有较高的水解活性,在H2O的亲核取代进攻下,迅速水解并快速团聚沉淀,必须通过稳定剂对Sn(OBun)4进行改性降低其活性才能制备出稳定的溶胶液。乙酰丙酮(acacH)通过与Sn(OBun)4形成六配位螯合中间体Sn(OBun)2(acac)2,降低原单体水解活性机理来稳定Sn(OBun)4单体。在一定acacH稳定下(如acacH比为2),过量的H2O加入会破坏其稳定作用,使溶胶液迅速水解,快速团聚沉淀;而加水量过少,Sn(OBun)2(acac)2改性单体水解困难,体系不能形成溶胶液。     

SnO2/ZnO复合中空纤维材料的制备及其光催化性能

采用天然棉花为模板制备了具有高光催化活性的SnO2/ZnO复合中空纤维光催化材料;利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)技术对其相结构和形貌进行了表征;以亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察了Sn4+和Zn2+物质的量比为0.1∶1时煅烧温度对其催化性能的影响。实验结果表明:制备的样品为复制了棉花纤维模板形貌、具有中空结构的SnO2和ZnO半导体复合材料(SnO2/ZnO);煅烧温度对材料SnO2/ZnO的结晶度、晶粒大小﹑表面微结构和催化性能等有显著影响;650℃左右所得样品在太阳光下的催化活性最好,1 h可使MB溶液的脱色降解率达100%;该材料易于离心分离,具有良好的催化活性和重复使用性能。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

正交实验法优化阿伐他汀合成工艺

以中间体M4和ATS-9为原料，通过Paal—Knorr缩合反应，合成含吡咯环的中间体，经过水解、脱保护，得到产物阿伐他汀。在单因素考察温度和甲苯加入量的影响的基础上，采用正交实验方法考察了反应温度、物料比、甲苯用量、反应时长等因素对产率的影响。结果表明，最佳反应条件为：温度为80℃，M4：ATS-9质量比为4：6，甲苯用量为3mL，反应时长为24h。在此条件下，产率为57％～61％。