草铵膦铵盐的高效液相色谱测定

建立了用高效液相色谱分析草铵膦铵盐的方法.使用Nucleosio SB离子交换柱,柱温室温;以0.1 mol/L的磷酸二氢钾水溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测器,检测波长195 nm,外标法对草铵膦铵盐的有效成分进行定量分析.结果表明,草铵膦的线性范围为0.254～2.496 g/L,相关系数为0.99914,13.5%草铵膦水剂的标准偏差为0.152,变异系数为1.137%,草铵膦原药的标准偏差为0.2013,变异系数为0.2113%,平均回收率:13.5%草铵膦水剂为100.5%,95%草铵膦原药为99.5%.此方法可用于原药和制剂的分析检测.     

柱前手性衍生化-RP-HPLC法拆分D,L-草铵膦

[目的]建立柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分D,L-草铵膦。[方法]以邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)为手性衍生化试剂,反应生成具有荧光吸收的一对非对映异构体衍生物,采用戴安C18色谱柱,流速1.0 mL/min,50 mmol/L醋酸铵缓冲溶液(pH值5.7)-甲醇(体积比90∶10)流动相,柱温35℃,激发波长350 nm,发射波长450 nm。[结果]L-草铵膦与其光学异构体分离度大于4,最低检测质量浓度为0.1μg/L(S/N≥3),线性范围为1~100 mg/L(r2为0.9995),方法重复性好。[结论]采用邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)经柱前手性衍生化-RP-HPLC法可用于L-草铵膦的光学纯度控制。     

花生中乙草胺残留的免疫亲和柱净化-高效液相色谱分析

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱 -紫外检测器测定花生中乙草胺含量的方法. 样品经过纯甲醇提取浓缩,用含有乙草胺抗体的免疫亲和柱(IAC)净化,甲醇洗脱. 以C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比75∶25,pH值3)为流动相对洗脱液进行高效液相色谱分离及紫外检测,紫外检测波长为215 nm. 结果表明:乙草胺IAC柱的吸附容量为0.556 mg;仪器的检测限为15 mg/L,方法检测限为3 mg/L;乙草胺的质量浓度为20～500 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9969;在5～50 mg/kg添加水平下,经过IAC柱浓缩净化提取物,测得回收率在94.06%～102.5%之间,变异系数在2.55%～7.95%之间.     

草铵膦在土壤中的残留检测方法及消解动态

[目的]建立并优化了土壤中草铵膦的高效液相色谱/荧光检测器分析方法。[方法]土壤样品经水进行提取,提取液用氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生化,用乙酸乙酯对衍生化溶液进行萃取净化;Luna氨基色谱柱进行分离,水相直接进HPLC进行分析检测。[结果]土壤中添加0.10~10.0 mg/kg,添加回收率为79.9%~86.3%,相对标准偏差为1.81%~6.87%。[结论]方法准确、灵敏。用该检测方法对贵州、广西的农田土壤中草铵膦的降解进行了研究,结果表明草铵膦在2地的降解半衰期为1.4~1.5 d。     

离子色谱法测定草铵膦含量

[目的]建立草铵膦原药和草铵膦水剂的离子色谱定量分析方法.[方法]采用8 mol/L氢氧化钾水溶液为流动相,AS-11离子色谱柱(含AG-11保护柱)以及电导检测器对其有效成分草铵膦进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9995(50～250 mg/L),标准偏差均小于0.08,变异系数均小于0.15％,平均回收率为100.26％.[结论]该方法可用于测定草铵膦原药或草铵膦水剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点.     

双酰草胺高效液相色谱分析

[目的]建立双酰草胺的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,C18反相液相色谱柱,以乙腈-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 m L/min,在检测波长240 nm下对双酰草胺进行定量检测。[结果]在0.1~10.0 mg/L范围内,双酰草胺质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,标准偏差0.17,变异系数0.18%,平均回收率100.05%。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性范围好等优点,适用于双酰草胺的定量分析。     

高效液相色谱法同柱分析草甘膦和双甘膦

采用高效液相色谱法,以磷酸二氢钾缓冲溶液作为流动相,Hypersil SAX色谱柱,流速0.8 mL/min,紫外检测器波长195 nm下同柱分析草甘膦和双甘膦的含量.结果表明草甘膦和双甘膦的线性相关系数为0.99990.9984,标准偏差为0.0899和0.7701,变异系数为0.1620%和0.9660%.     

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。     

双环磺草酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定双环磺草酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Waters Xbridge C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为65∶35)作为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为325 nm,对双环磺草酮原药进行分离和测定。[结果]当双环磺草酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,双环磺草酮的线性相关系数为0.999 84,标准偏差为0.19,变异系数为0.20%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于双环磺草酮原药的定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物

目的:建立了茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法:样品以水做提取溶剂,用饱和醋酸铅溶液、二氯甲烷、C18固相萃取柱分别去除茶叶中多酚类物质、生物碱以及色素等小极性杂质,与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生反应后,用超高效液相色谱串联质谱法测定。结果:草铵膦、草甘膦及其代谢物在0.005~0.4μg/m L浓度范围内线性关系良好;在不同添加水平下,铁观音、红茶、绿茶的加标水平回收率均在90.6%~93.8%之间,相对标准偏差为0.249%~3.01%。结论:该方法简便准确、可用于茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的测定。     

草铵膦原药中铵离子的离子色谱分析

[目的]建立草铵膦原药中铵离子定量分析的离子色谱方法。[方法]采用离子色谱法,使用电导检测器和Dionex Ion Pac CS12A阳离子分析柱,在12 mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗条件下,对铵离子进行分离和测定。[结果]当铵离子质量浓度为0.43~8.51 mg/L时,铵离子的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.09;变异系数为1.0%,平均回收率为99.6%。[结论]该方法简便、准确、灵敏,适合于草铵膦原药中铵离子的定量分析。     

炔草酯原药及其杂质的高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱法对炔草酯原药及其杂质进行分析。建立了测定炔草酯及其杂质含量的高效液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:ZORBAX SB不锈钢色谱柱,使用p H值3.0磷酸水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长280 nm,对炔草酯进行定量分析,通过核磁共振波谱法和液质联用法确定了炔草酯杂质的结构。[结果]方法中炔草酯的回收率在98.8%~101.2%,相对标准偏差为0.1%;炔草酯在0.146~1.242 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999);炔草酯杂质的回收率为84.4%~107.6%,相对标准偏差为2.1%;炔草酯杂质在4.890×10-4~8.150×10-2g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]此炔草酯原药及其杂质的高液相色谱分析方法,为产品的检测与工艺改进提供了可靠的方法和依据。     

土壤微生物种群与酶活性对草铵膦和草甘膦胁迫响应的差异

[目的]通过研究草铵膦和草甘膦对土壤微生物种群及酶活性的影响,为评价2种除草剂对土壤生态环境效应的差异提供参考。[方法]采用室内培养法研究土壤细菌、真菌、放线菌种群数量及土壤脲酶、酸性磷酸酶和酸性转化酶活性对50～500 mg/kg 5种不同质量分数草铵膦和草甘膦的胁迫响应。[结果]草铵膦和草甘膦对土壤细菌和放线菌种群的生长表现为低剂量促进高浓度抑制;对土壤真菌种群的生长表现为抑制作用;对土壤脲酶和酸性磷酸酶活性也表现为抑制作用,且随药剂剂量提高逐渐增强;对土壤酸性转化酶活性草铵膦表现为低剂量促进高剂量抑制,草甘膦表现为随药剂剂量提高促进作用逐渐增强。[结论]土壤可培养细菌、真菌、放线菌,脲酶、酸性磷酸酶、酸性转化酶对2种除草剂胁迫的响应均表现为草铵膦敏感于草甘膦。     

10%精草铵膦铵盐SL的UPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。     

利用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定桃中草铵膦及其代谢物残留

[目的]建立桃中草铵膦及其代谢物MPP和NAG残留的QuEChERS-液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并通过田间试验研究了草铵膦在桃中的残留水平。[方法]样品经甲醇和水溶液振荡提取2h,取上清液离心后,过滤膜后进行分析,分析物经BEHC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.005～0.5 mg/L范围内,草铵膦、MPP和NAG的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r0.99,该方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.5、2.5 mg/kg的添加水平下,草铵膦在桃中的回收率为87.2%～110.0%,相对标准偏差为6.05%～7.61%;MPP在桃中的回收率为81.8%～120%;相对标准偏差为4.83%～18.04%;NAG在桃中的回收率为88.0%～109.6%;相对标准偏差为4.86%～10.42%。[结论]18%草铵膦可溶液剂按照有效成分900 g a.i./hm~2剂量于桃园杂草茎叶喷雾施药,施药3次,桃收获时采样测定,草铵膦在桃上残留量0.15 mg/kg,均小于食品法典委员会(CAC)规定的草铵膦在桃上的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg,因此,在桃园中使用草铵膦对杂草定向喷雾防除杂草,有效剂量为900 g a.i./hm~2,施药3次时,不会造成其在桃中残留超标的风险。     

高效液相色谱法测定呋草酮原药中有效成分含量

[目的]建立呋草酮原药中有效成分含量的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在265 nm波长下对呋草酮进行测定。[结果]方法的线性相关系数r为0.9993,定量检测限为4.0 mg/L,变异系数为0.033%,回收率为98.9%~101.7%。[结论]方法快速、准确,适用于呋草酮原药的定量分析。     

氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的测定方法

[目的]利用高效液相色谱法对氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行分析测定。[方法]色谱条件：以C₁₈为填料的不锈钢柱，甲醇和水作为流动相梯度洗脱，紫外检测器检测波长230 nm。对氰氟虫腙原药产品中的4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行定量分析，外标法定量。[结果]方法中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的平均回收率为99.81%，在0.625～12.5 mg/L质量浓度范围内具有良好线性关系(r≥0.999)，方法定量限为0.5 mg/kg。[结论]该分析方法可以满足氰氟虫腙原药中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的定量要求，具有方法快捷，灵敏度高，准确性好的特点。     

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。     

Cu2+、pb2+与2种除草剂单一及复合污染对蚯蚓的急性毒性

[目的]旨在探讨Cu~(2+)、Pb~(2+)与2种除草剂单一及复合污染对蚯蚓的急性毒性。[方法]以赤子爱胜蚓为材料,采用滤纸法测定不同浓度Cu~(2+)、Pb~(2+)与草甘膦、草铵膦单一及复合污染对蚯蚓的急性毒性。[结果]单一污染试验结果显示:Cu~(2+)、Pb~(2+)、草甘膦和草铵膦对蚯蚓急性毒性48 h-LC_(50)分别为1. 287、16. 344、118. 311、238. 713μg/cm~2。Cu~(2+)和Pb~(2+)对蚯蚓的毒性比草甘膦和草铵膦更大,草甘膦和草铵膦对赤子爱胜蚓表现为低毒。复合污染试验结果显示,在低浓度草甘膦、草铵膦胁迫下,草甘膦、草铵膦可以降低Cu~(2+)、Pb~(2+)对蚯蚓的毒性;在高浓度草甘膦、草铵膦胁迫下,添加Cu~(2+)、Pb~(2+)可以降低草甘膦、草铵膦对蚯蚓的毒性。[结论] Cu~(2+)、Pb~(2+)与草甘膦、草铵膦复合后对蚯蚓的毒性降低是由于拮抗作用。     

五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。