纳米Ce0.8Gd0.2O2-δ粉体的制备与低温烧结

采用正丁醇共沸蒸馏，对碳酸氢氨共沉淀法合成Ce0.8Gd0.2O2-d(GDC)的前驱体羟基碳酸盐进行脱水处理，以减少合成粉体的团聚. 前驱体及煅烧后粉体的性能用XRD, TG-DSC, BET, FESEM表征. 经共沸蒸馏处理的前驱体600℃煅烧2 h后比表面积达到49.0 m2/g，比未经共沸蒸馏处理的高. 煅烧得到的GDC粉体的烧结性能用非等温烧结与等温烧结实验进行表征，并与未共沸蒸馏处理的粉体进行比较. 结果表明，对碳酸氢氨共沉淀的前驱体进行共沸蒸馏脱水预处理，可提高粉体的烧结活性，粉体在1100℃烧结10 h后实现完全致密化，相对密度大于98%.     

流变相-前驱物法制备纳米氧化镁粉体

以普通氧化镁和邻苯二甲酸为原料,采用流变相-前驱物法制备了纳米氧化镁粉体,用元素分析和红外光谱表征了前驱物的组成和结构,通过热重分析确定了煅烧温度,分别用X射线粉末衍射、透射电镜对纳米氧化镁粉体的结构及形貌大小进行表征。用该法制备出的纳米氧化镁粉体为立方晶型,形状近似球形,分散性好,平均粒径约为10 nm。     

水热法制备纳米氧化镍

以硝酸镍为原料,氢氧化钠为沉淀剂、聚乙二醇为分散剂,采用水热法获得前驱体,然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。采用XRD、SEM和TEM对其结构和形貌进行表征。研究了溶液的pH,水热反应温度、热处理温度对纳米氧化镍结构和形貌等影响。     

DBS包覆钛盐水解制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3@H2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(dodecyl benzene sulfonate,DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明当溶液pH为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解沉淀得到的TiO2晶粒尺寸在10～20 nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现由于DBS的包覆,有效地抑制了煅烧过程中晶粒的长大.     

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备研究

以五水氯化锡和三氯化锑乙醇溶液为原料制备得到前驱体锑掺杂氢氧化锡胶体沉淀,采用乙酸异戊酯共沸干燥法对前驱体进行干燥;用XRD,TEM,IR,BET等方法对粉体的物相、形貌、分散性和比表面积进行表征.结果表明,乙酸异戊酯干燥所得的锑掺杂氢氧化锡微粉经热处理后得到了团聚少、分散性好、晶体颗粒小、粒度均匀的锑掺杂氧化锡纳米粉体.     

纳米ZnO粉体的制备及紫外-可见光吸收性能研究

采用直接沉淀法,以ZnSO4·7H2O为锌源,以Na2CO3为沉淀剂制得纳米ZnO的前驱体,在不同的热处理温度条件下制备了不同晶粒尺寸的纳米ZnO粉体.用X-射线衍射仪,透射电子显微镜和紫外-可见分光光度计对粉体的晶体结构,显微形貌和紫外-可见光吸收性能进行了表征,并重点探讨了煅烧温度对纳米ZnO粉体在紫外-可见光波段吸收性能的影响.结果表明,前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2,300℃以上的煅烧温度下为六方晶系的球形纳米ZnO.合成的粉体在可见光区有很好的透过性,而在紫外光区具有很宽的吸收频段和优异的吸收性能,且随煅烧温度的不同而出现变化.     

单相BaTi4O9柠檬酸凝胶法制备及烧结特性

本文采用柠檬酸凝胶法制备了单相的BaTi_4O_9。干凝胶在750℃煅烧得到了物相为BaTi_5O_(11)和Ba_4Ti_(13)O_(30)、尺寸约为30～50nm前驱体粉体,纳米前驱体粉体在1200℃煅烧2h获得了单相的BaTi_4O_9。单相BaTi_4O_9粉体具有优良的烧结性能,在1250℃烧结保温4h,致密度达到了理论密度的97%。     

微波辅助制备纳米MgO·ZnO复合粉体

用乙二醇为溶剂,以ZnSO_4·7H_2O、MgCl_2·6H_2O与Na_2CO_3为原料,采用微波加热直接沉淀法合成了锌与镁的复合碱式碳酸盐前驱体。将此前驱体在700℃煅烧,制得了纳米MgO·ZnO的复合粉体。分别对样品进行XRD、TG、TEM、IR、UV表征,结果表明:加热分解制备出的纳米MgO-ZnO复合粉体结晶性能良好,晶体形貌为球形,粒径大小为30～80nm,且具有纳米MgO和ZnO的双重特性。     

尿素均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O和尿素为原料,采用均相沉淀方法制备CeO_2前驱体经灼烧获得了超细CeO_2粉体。前驱体经灼烧分解形成CeO_2的过程中,在形貌和尺寸上具有遗传性,可通过控制反应条件来控制所制备的前驱体的形貌及大小控制所制备的粉体的形貌及大小。制备了球形,粒径在200纳米左右,尺寸均一,分散性好的CeO_2粉体。     

溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO_2粉体

以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。     

掺锑氧化锡纳米晶体的制备及性能研究

以SnCl4.5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料,用离子交换除氯水解法制备得到无氯离子的前驱体掺锑氢氧化锡胶体沉淀。采用了乙酸异戊酯有机溶剂作脱水剂以消除掺锑氢氧化锡胶体干燥过程中硬团聚的形成,并和常用的正丁醇共沸溶剂进行了粉体性能的比较。用BET、XRD和TEM等方法对前驱体和掺锑氧化锡纳米粉体进行表征。结果表明,乙酸异戊酯溶剂比正丁醇溶剂更有效防止了粉体干燥过程中硬团聚的形成;将乙酸异戊酯干燥所得掺锑氢氧化锡干粉经热处理后得到了高比表面积的掺锑氧化锡纳米粉体,并对晶粒的生长过程进行了研究。     

纳米氧化铈的制备及其催化性能

纳米氧化铈是新兴的催化材料,在化学工业和环境污染控制方面有着广泛的应用前景。对近年来国内外制备纳米氧化铈材料的不同方法进行了阐述和比较。其中溶胶-凝胶法和沉淀法工艺已经较为成熟,而其他方法,如共沸精馏法、冰冻脱水法、水解法、气相法、微乳液法、表面修饰法、液-液两相法、熔融法、固相反应法等,都还需要进一步完善。对纳米氧化铈的催化性能进行了研究,研究表明,纳米氧化铈的催化性能大大优于传统的非纳米氧化铈粉体。     

干燥技术在制备纳米粉体中的应用

由于纳米粒子的表面效应,用湿法制备出的纳米粉体的前躯体在干燥过程中极易形成团聚,已经不能采用传统的干燥方法。根据粉体干燥的理论,阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理,综述了微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、共沸蒸馏法、喷雾干燥法等在制备纳米粉体中的应用,并指出了各种方法的优缺点。     

Synthesis of TiO2–Ag nanocomposite with sol–gel method and investigation of its antibacterial activity against E. coli

TiO₂–Ag nanocomposite was prepared by the sol–gel method and an azeotropic distillation with benzene was used for dehydration of the gel. Because of gel dehydration by distillation method a nanopowder with a surface area of 230 m²/g was produced which decreased to 80 m²/g after calcination. TEM micrographs and XRD patterns showed that spherical nanosized Ag particles (≈ 10 nm) were deposited among TiO₂ particles. The antibacterial activity of calcined powder at 300 and 500 °C was studied in the presence and in the absence of UV irradiation against Escherichia coli as a model for Gram-negative bacteria. The antibacterial tests confirmed the powder calcined at 300 °C possessed more antibacterial activity than the pure TiO₂, amorphous powder and the powder calcined at 500 °C under UV irradiation. In the absence of UV, the reduction in viable cells was observed only with calcinated powder at 300 °C.     

纳米TiO_2粉体分散性的研究

以钛酸丁酯为原料,无水乙醇为溶剂,浓硝酸为酸度控制剂,冰醋酸为抑制剂,用溶胶-凝胶法制备粒径为10nm左右的纳米TiO2粉体。并通过表面活性剂和共沸蒸馏来改善纳米TiO2粉体的团聚,结果表明部分阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂对纳米TiO2粉体的团聚改善较明显,而阳离子表面活性剂对粉体的团聚改善不明显;共沸蒸馏对粉体的团聚改善也较显著。     

超重力碳分反应沉淀法制备分散性纳米氢氧化铝

研究了用螺旋通道型旋转床超重力碳分法在不同工艺条件下分别制备出了纳米氢氧化铝和纳米纤维状拟薄水铝石,所用原料为NaAlO2-CO2.分析了氢氧化铝纳米颗粒间形成团聚的机理,在沉淀过程中添加表面活性剂和采用异丁醇共沸蒸馏干燥工艺,有效地防止了粉体的团聚.用透射电镜、Brunauer-Emmett-Teller法对产品进行了分析表征.结果表明:用超重力碳分法可以制得纤维状的超细拟薄水铝石,其孔容为2.41 ml/g,比表面积为351.6m2/g,平均孔径为28.4nm,粒径为5～10nm.焙烧后可得到孔容高达1.48ml/g,粒径约为10nm的纤维状氧化铝粉末.     

Synthesis and characterization of nanocrystalline NiO-GDC via sodium alginate-mediated ionic sol-gel method

In this study, nanocrystalline nickel oxide gadolinium-doped ceria (NiO-GDC) powder was synthesized in-situ using Na-Alginate as the template via ionic sol-gel technique. The effects of calcination time and temperature on the particle size and the physiochemical properties of nanocrystalline NiO-GDC are presented in this paper. Using this method, gel beads were formed by contacting sodium alginate solution as the gelling template and metal (gadolinium/cerium/Ni) nitrates as the precursor. The obtained nanocrystallites were characterized using Field Emission Scanning Electron Microscopy, powder X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy, thermo gravimetric analysis, nitrogen adsorption/desorption analysis, and Fourier transform infrared spectroscopy. It was observed that the increasing calcination temperature had affected both the particle size and the surface area of the NiO-GDC, whereas the increasing calcination time had only impacted the size of the particles. The smallest mesoporous nanocrystalline NiO-GDC powder (12.1225 ± 0.005 m²/g surface area), composed of cubic GDC (5.18 nm crystallite size) and cubic NiO (7.99 nm crystallite size) were synthesized at a calcination temperature of 500 °C for 2 h. This study hopes to inspire more researches on the ionic-gelation method for synthesizing other metal nanostructures as well as other reaction parameters.     

超细二氧化锆干燥方式探讨

介绍了几种常用的制备纳米粉体的干燥方法。研究了水热反应制备二氧化锆粉体过程中，直接干燥法、共沸蒸镏和超临界干燥3种常用的干燥方法对最终产品粒子大小和微观形态的影响。通过比较，直接干燥法制备的纳米粒子粒径大于100nm，而采用共沸蒸馏和超临界干燥制得的粉体分散性好，可制备出粒径小于10nm的粉体。因此，共沸蒸馏和超临界干燥法是良好的干燥方法。