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《合成纤维工业》2016,(3):11-15
以Amberlyst 36磺酸树脂为绿色催化剂,催化环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺,考察了溶剂、反应温度、反应时间、环己酮肟浓度、催化剂用量及催化剂的重复使用对Beckmann重排反应的影响。结果表明:适宜的反应条件为Amberlyst 36催化剂0.5 g,环己酮肟1.0 g,其质量浓度0.1g/m L,溶剂为二甲基亚砜,反应温度110℃,反应时间7 h,在此条件下,环己酮肟转化率为93.93%,己内酰胺选择性为87.54%;将催化剂经过再生处理重复使用2次,在相同条件下进行实验,其环己酮肟的转化率为80.43%,己内酰胺的选择性为81.82%,催化剂重复利用较好。 相似文献
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连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺 总被引:1,自引:0,他引:1
以环己酮肟和硫酸为原料,研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件,将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离,突破原反应平衡的限制,极大提高环己酮肟的转化率。结果表明,在以环己烷作为萃取剂,酸肟比1∶1,转速为2000~2500 r/min,硫酸溶液与环己烷等体积比的条件下,反应条件最佳。同时测得当原料从重相进料,通过五级串联逆流反应萃取,90 min反应基本达到平衡,经过四次循环萃取后环己酮肟转化率可达81.90%。 相似文献
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介绍了传统液体催化剂浓硫酸或发烟硫酸催化环己酮肟贝克曼重排反应制己内酰胺存在的问题,以及替代传统液体催化剂的气相贝克曼重排固体酸催化剂的种类和催化效果。固体酸催化剂主要有沸石分子筛、金属氧化物两类,其中Silicalite-1全硅分子筛在高温下催化环己酮肟气相重排,环己酮肟转化率和己内酰胺选择性均较高。固体酸催化剂应用于环己酮肟气相贝克曼重排反应,无副产物硫酸铵、对设备腐蚀小,且环己酮肟转化率与己内酰胺的选择性较高,但使用寿命受到较大限制。建议加强对催化剂失活机理,以及适用于环己酮肟气相重排的固体酸催化剂的制备和筛选的研究,在确保己内酰胺高收率的同时,进一步提高催化剂的寿命。 相似文献
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当前,国内己内酰胺生产工艺仍主要采用荷兰斯达米卡本公司HPO法生产环己酮肟,再由环己酮肟通过贝克曼重排反应,制成己内酰胺。在经磷酸羟胺生产环己酮肟的工艺过程中,提纯后的氢气主要用来还原硝酸盐制备磷酸羟胺,另外在羟胺新催化剂配制及氨燃烧点火时均要用到。 相似文献
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环己酮肟液相重排反应机理及动力学研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了环己酮肟重排反应生成己内酰胺的机理及反应动力学方程。在建立用分光光度法测定环己酮肟浓度方法的基础上,实验研究了反应温度为20~45℃范围内的液相重排反应动力学。提出了此反应的化学反应动力学速率方程式: -r肟= k0exp (-E/RT)Ca肟Cb硫酸,其中环己酮肟反应级数a为2,硫酸反应级数b为1,活化能为-E/R = -19.86 kJmol-1, 频率因子k0为1.35×1027。通过实验研究证实了作为催化剂的硫酸参与重排反应的机理,认为重排反应过程中游离SO3不参与反应,仅作为水的吸收剂,此结论对环己酮肟液相重排反应的生产技术改造提供了有力依据,并在生产中得到了应用。 相似文献