室温高浓度溶液化学反应法合成纳米晶

本文提出用室温高浓度溶液化学反应法合成纳米晶。用此方法合成出了ZnS、ZnO,产率大于91%,XRD、TEM分析确认合成的产物均为纳米晶。     

NaY分子筛的微波合成及其裂化性能的研究

本文用微波的方法合成NaY分子筛,通过XRD、TEM等手段对分子筛进行表征。确定合成的物质为NaY分子筛,晶粒尺寸在30-45nm。根据两种方法合成的NaY分子筛的催化裂化对比实验,对用微波合成的NaY分子筛的催化裂化性能进行了评价     

利用叠氮化合物固相方法合成含氮杂环化合物的研究进展

综述了以叠氮化合物为合成单元,用固相方法合成含氮杂环化合物的研究进展.     

5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷-2-氧的制备研究

对以新戊二醇、三氯化磷为原料合成亚磷酸酯5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷-2-氧的合成反应进行了研究,用三种不同的方法合成了该亚磷酸酯,并对三种合成方法进行了比较和评述.     

Ti_2AlC陶瓷增强TiAl基材料的研究

国内外很多学者用自蔓延高温合成法、自蔓延高温合成同电弧熔炼铸造技术相结合法、放电等离子烧结等方法合成了TiAl/Ti2AlC复合材料。最近,作者以Ti、Al、TiC粉为原料,用原位热压的方法合成了该复合材料。本文综述了TiAl/Ti2AlC复合材料的几种制备方法、力学及抗氧化性能的研究情况。     

室温高浓度溶液化学反应法合成纳米晶

本文提出用室温高浓度溶液化学反应法合成纳米晶。用此方法合成出了ZnS、ZnO,产率大于91%,XRD、TEM分析确认合成的产物均为纳米晶。     

特殊类型金刚石合成用触媒的实验研究

叙述了特殊类型金刚石合成用触媒的实验结果及其在金刚石合成中所产生的作用和影响,讨论分析了合成的特殊类型金刚石晶体性能比普通金刚石晶体性能较优的原因.在讨论分析的基础上,为提高人造金刚石质量与合成优质特殊类型金刚石用触媒的选择指出了有效的方法与途径.     

由聚酯废料合成DOTP的研究

介绍了由聚酯废料为原料,用直接酯交换法合成ＤＯＴＰ增塑剂的反应原理,合成方法及产品应用。     

水热法合成钼酸镍晶体及其表征

以七水硫酸镍和钼酸铵为原料,采用水热合成方法,探究水热条件下合成钼酸镍的条件.通过实验表明:水热合成钼酸镍是完全可行的.对于合成的钼酸镍产品,用X射线粉末衍射方法分析其晶体结构,用扫描电子显微镜观察分析颗粒尺寸和结晶形貌,并利用红外光谱的结果细化了晶体结构的测定结果.     

含芳酯基液晶基元环氧树脂的合成与表征

本文以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用浓硫酸—硼酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再用其与环氧氯丙烷进行反应合成酚酯型液晶环氧——4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚(PHBHQ)。研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响,找出了一套合理的合成方案来合成液晶环氧。最后用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、显微熔点测定仪测量熔点、元素分析等方法对产物结构进行了表征。     

微波辐射法合成新型阳离子淀粉

研究了在基本干的反应条件下利用微波合成新型阳离子淀粉的方法,并通过实验确定出微波干法合成新型阳离子淀粉的最优反应条件为微波辐射强度选定为中低火档（40%）、微波照射时间为9 min、保温温度为60℃、保温时间为30 min,然后在优化后的反应条件下采用微波干法合成了不同理论取代度的新型阳离子淀粉。实验表明：微波干法与一般合成阳离子淀粉所用的湿法相比,具有反应效率高、反应时间短等优点。     

微波辐照对松香与丙烯酸加成反应产物酸值的影响

研究了微波对松香与丙烯酸发生Diels-Alder加成反应的促进作用,并通过FT-IR、紫外和HPLC对产物进行分析,确认主要产物即为目标产物。结果表明,微波可有效地加速反应。在35 g松香,7.2 mL丙烯酸加成反应体系中,微波辐照下常压反应90 min,或在密闭压力罐中反应 5 min,反应基本完成。产物的酸值远高于常规加热反应8 h所得产物。常规加热法制备丙烯酸松香时,增加反应时间、升高反应温度均有利于产物酸值的提高。而微波加热反应体系,加压体系中最佳微波功率是640 W,较高的功率和更长的反应时间反而导致产物酸值降低。     

微波离子交换法制备Cu-ZSM-11及微波辐照MeOx/Cu-ZSM-11催化分解NO

用微波辐照离子交换法制备了Cu-ZSM-11,制备的Cu-ZSM-11和金属氧化物（MeO_x）机械混合制备了微波催化剂MeO_x/Cu-ZSM-11。考察了MeO_x在微波辐照下的升温行为,筛选出吸波性能好的MeO_x（MnO₂ >CuO >Ni₂O₃）为吸波组分。分别考察了微波辐照下金属氧化物、Cu-ZSM-11和MeO_x/Cu-ZSM-11直接分解NO性能,并与常规加热条件下比较。结果表明：微波辐照显著提高了NO的转化率,微波催化剂Ni₂O₃/Cu-ZSM-11在350℃时,NO转化率达到99.27%,N₂选择性达到99.9%;相同条件下,微波辐照MeO_x/Cu-ZSM-11直接分解NO转化率高于对应金属氧化物或Cu-ZSM-11分解NO的转化率,表明微波具有催化作用。微波辐照下氧气浓度对Ni₂O₃/Cu-ZSM-11直接分解NO性能几乎无影响,微波辐照消除了氧气阻抑作用,表现出微波选择效应。水汽存在对转化率有较小影响。反应进口气体不需要预热,进出口气体温度基本不变。     

微波促进对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯

进行了微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯的合成研究,结果表明微波辐射对催化剂的催化效果有促进作用,但微波辐射本身没有催化作用;微波加热法比常规加热法合成肉桂酸甲酯要快52．5倍,产率提高4％;优化条件下：对甲苯磺酸0．1000g,肉桂酸0．5000g,微波辐射温度为120℃,反应时间为4min,产率达93．07％,产物经红外光谱表征。     

微波辐射相转移催化下合成大豆油蔗糖多酯

用微波辐射技术,以大豆油脂肪酸乙酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,用两步法合成大豆油蔗糖多酯。用响应曲面分析法中的Box-behnken模型对影响大豆油蔗糖多酯产率的3个主要因素(催化剂质量分数、微波功率、反应时间)进行了优化。优化出的最佳合成条件为:微波功率433W,反应时间33min,x(催化剂)=2.3%。在该条件下蔗糖多酯的产率达88.81%,酯化度达6.5。     

微波促进Fries重排反应合成(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮

在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间由2h缩短到8min,收率由89 5%提高到93 4%。     

微波辐射在香豆素合成中的应用研究

以水杨醛和乙酸酐为原料,无水氟化钾为催化剂,在微波辐射下合成香豆素,当水杨醛:乙酸酐:氟化钾=0.1:0.32:0.18时,采用480W微波辐射10 min。香豆素产率可达91％以上,较传统方法有反应时间短、产率高的特点。     

Microwave polymerization of poly(methyl acrylate): Conversion studies at variable power

Methyl acrylate (MA) was polymerized by microwave radiation at three different powers, namely, 200, 300, and 500 W. The percentage conversion of the reaction was followed by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. The specimen temperature during the polymerization process was measured to select a suitable temperature for comparison with the conventional method. The results indicate that a similar comparable temperature of about 52° was found for all the microwave power settings tested. The microwave polymerization process was compared with that of the thermal method at 52(±1)° under comparable reaction conditions. The reaction rate enhancement of the microwave polymerization compared to the thermal method was found to be as follows: 275% for the 500 W, 220% for the 300 W, and 138% for the 200 W, indicating a significant correlation between the reaction rate enhancement and the level of microwave power used.     

相转移催化与微波辐射合成三（2-氰乙基）胺

将微波辐射与相转移催化技术相结合，在加压密闭容器中，以氨水和丙烯腈合成了配位中间体三(2-氰乙基)胺，产率为61．2％，合成时间比传统方法缩短了8倍；在微波辐射下，产率为67．2％，合成时间缩短约90倍．对产物进行了元素分析，IR，1H-NMR，ESMS，及TG-DTA表征．     

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑反应条件的优化

微波法合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验,对微波反应条件进行优化研究。考察原料配比、微波照射时间、微波功率对该反应的影响。结果表明:该反应以1∶1.3原料摩尔比、在200 W微波功率下照射180 s为较佳的微波反应条件,收率可达98.9%。