阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法.在H2SO4介质和30 ℃条件下,于波长463 nm处,维生素C含量在0.02～0.15 g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4 g/L.方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间.     

催化动力学光度法测定痕量对苯二胺

在硫酸介质中,在25℃条件下,痕量对苯二胺能催化碘酸钾氧化2-（3,5-二溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（3,5-diBr-PADAP）的褪色反应,褪色程度与对苯二胺含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量对苯二胺的新方法。测定波长463 nm,对苯二胺含量在1.5～15 mg/L范围内与吸光度差值ΔA呈线性关系,方法检出限为0.017 mg/L。方法用于环境水体中对苯二胺含量的测定,最大相对标准偏为4.8%,加标回收率为96.4%～105.3%之间。     

阿拉伯树胶增敏-新试剂对碘偶氮氯膦与铋离子显色反应的研究与应用

在pH =2 0的HCl-HAc介质中 ,对碘偶氮氯膦与Bi3 + 生成蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长的位置在 6 84nm ,摩尔吸光系数为 1 15× 10 4,Bi3 + 浓度在 0～ 5mg/L范围内符合比尔定律。表面活性剂具有增敏作用 ,在测定条件下 ,加入 0 5 %的阿拉伯树胶 2mL ,其线形回归方程为c =- 1 0 74 +3 5 5 7A(mg/L)。     

络合分光光度法检测养殖废水中土霉素含量

建立了养殖废水中土霉素含量的测定方法。采用络合分光光度法测定土霉素含量,筛选了测定土霉素含量时金属离子的增敏剂,探讨了土霉素与增敏剂的显色条件。结果表明:在pH 4～8范围内和常温条件下,Cu~(2+)的增敏效果最好;Cu~(2+)与土霉素络合物的最大吸收波长为309 nm,表观摩尔吸光系数为3.9×10~5 L/mol·cm;土霉素的线性测量范围为1.0～10.0 mg/L (r~2=0.999 0),平均回收率为100.9%,精密度RSD为2.8%。该方法准确性高,精密度好,方便快捷。     

曲拉通增敏的分光光度法测定水中挥发酚类

在pH=10.0±0.2的氨缓冲介质中,苯酚被(NH4)2S2O8氧化生成醌类,与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的吲噪苯酚安替比林染料.加入非离子表面活性剂Triton X-100,增敏增稳,λmax=490 nm,体系在2 h内获得稳定光度值,3 h内误差小于±5%.最低检出限浓度为0.1 mg·L-1.苯酚浓度在0.5～14.5μg·mL-1范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.0053 12416c,ε=1.25×104L·mol-1·cm-1,RSD=3.97‰.用于挥发酚类污水样的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定洗涤用品中的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的分析方法。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,在0～1000μg/L浓度范围内,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮含量的响应值与其对应浓度呈线性关系,其相关系数r为0.9998,方法检出限为0.01 mg/Kg,加标回收率为92.2%～102.8%之间,相对标准偏差为0.71%～6.43%。     

新体系催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

以吐温 -80为增敏剂 ,借锰 ( )催化溴酸钾氧化镁试剂的反应 ,拟订了测定痕量锰的新催化动力学光度法。在吐温 -80存在下 ,测定痕量锰的线性范围为 0 .1～ 0 .6μg/L,检出限为 5.3 4× 1 0 -11g/m L。用于测定水样、豆样中锰的含量。     

高效液相色谱法测定1，5—萘二酚中的1—萘酚和2—萘酚

建立了高效液相色谱法测定1,5-萘二酚中1-萘酚和2-萘酚含量的方法,采用Diamonsil C18色谱柱以甲醇/水(58/42)为流动相(每500mL流动相中含0.35g四丁基溴化铵),检测波长为230nm,1-萘酚和2-萘酚的质量浓度分别在40.56-202.80mg/L和3.12-15.60mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9996;加标回收率分别为99.63%-100.65%和99.24%-100.98%     

产酸脱硫系统中COD/SO2-4对脱硫效果的影响

以两相厌氧生物处理工艺的产酸相作为硫酸盐还原单元,以食用红糖为碳源,通过连续流实验,重点研究了产酸相中m(COD)/m(SO2-4)(C/S)对S02-4去除率的影响.在(34±1)℃、进水碱度300～500 mg/L、pH 6.0～6.2、氧化还原电位-250-350 mV条件下,当进水C/S＜2.0时,SO2-4去除率＜81%;当进水C/S为2.0～2.5时,SO2-4去除率为81%～90%;当进水C/S＞2.5时,S02-4去除率＞90%.随着C/S的降低,SO2-4扣的去除效果会有所降低.     

产酸脱硫系统中COD／SO4^2-脱硫效果的影响

以两相厌氧生物处理工艺的产酸相作为硫酸盐还原单元,以食用红糖为碳源,通过连续流实验,重点研究了产酸相中m(COD)/m(SO2-4)(C/S)对S02-4去除率的影响.在(34±1)℃、进水碱度300～500 mg/L、pH 6.0～6.2、氧化还原电位-250-350 mV条件下,当进水C/S＜2.0时,SO2-4去除率＜81%;当进水C/S为2.0～2.5时,SO2-4去除率为81%～90%;当进水C/S＞2.5时,S02-4去除率＞90%.随着C/S的降低,SO2-4扣的去除效果会有所降低.     

双核铜配合物对DNA的氧化切割活性

考察了两种双核铜配合物Cu2（phen）2Cl2（μ-Cl）2和[Cu2（Ophen）2].2H2O对超螺旋pBR322DNA的氧化切割活性。在两种体系条件（以抗坏血酸作还原剂而不加H2O2、不加还原剂而只加H2O2）下,双核铜配合物都表现出显著的切割活性,但前一体系的活性明显强于后者,而相同条件下配合物Cu2（phen）2Cl2（μ-Cl）2的活性强于配合物[Cu2（Ophen）2].2H2O。反应过程中产生的活性氧主要为.OH,.OH攻击糖环造成DNA链断裂,实现对DNA的氧化切割。     

超临界流体技术制备三棕榈酸甘油酯微粒

利用气体饱和溶液微粒形成技术实验装置,分别用超临界N2和超临界Co2制备三棕榈酸甘油酯微粒,探讨压力、温度以及喷嘴大小等工艺参数对微粒（粒径、粒径分布和形貌）的影响。结果表明：N2辅助过程得到的微粒基本为球状;预膨胀压力越高,粒径越小,粒径分布越窄;100μm喷嘴下制得的微粒粒径最小,且分布较均匀。CO2辅助过程得到的微粒部分为球状,部分为针状和片状;预膨胀压力越高,粒径越小,粒径分布越窄;喷嘴直径大小对微粒平均粒径及粒径分布影响不大;预膨胀温度升高,颗粒的粒径稍微增大。CO2辅助过程得到的微粒粒径比N2辅助过程得到的微粒粒径稍大,但两者的粒径分布相差不大。     

Fenton法处理阴离子表面活性剂废水的对比实验研究

对阴离子表面活性剂废水进行了Fenton法的处理研究。分别采用几种不同的Fenton法(Fe2+/H2O2,AC/H2O2,AC/Fe2+/H2O2)处理阴离子表面活性剂废水,研究了处理时间、溶液的pH值、药品的投加量及反应温度对处理效果的影响,并进行处理效果对比。实验结果表明,3种方法中,Fe2+/H2O2体系在一定范围内对阴离子表面活性剂具有较好的去除效果;而AC/Fe2+/H2O2体系可在中性或弱碱性条件下较好的分解阴离子表面活性剂。     

酸催化法合成2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺

对咪唑啉酮类除草剂通用中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的合成方法进行了研究，并对影响反应收率的主要因素进行了讨论，收率达到95%，产品质量纯度为96%。     

H_2O_2对田菁胶的氧化降解性能研究

以H2O2为氧化剂对田菁胶进行氧化降解。在25~70℃的范围内,H2O2对淀粉的氧化降解性能先增加后减弱,在45℃时达到最好;最佳反应时间为120 min,延长反应时间,淀粉的粘度不再有明显变化;对于200 mL 1%的田菁胶溶液,H2O2的合适用量为2 mL;另外,在中性条件下,H2O2对田菁胶的降解效果较好。田菁胶降解前后的红外光谱表明,田菁胶粘度下降的主要原因是高分子链的断裂,即田菁胶分子量的降低所致。     

固体颗粒增强化学镀铜基复合材料及其磨损研究

在铜表面上用化学镀法制备了TiO2、S iO2颗粒增强的铜基复合材料,考查了颗粒加入量和种类对复合材料耐磨性的影响。结果表明,随着镀液中颗粒含量增加,复合材料的磨损明显降低,而摩擦系数略有增加;而含S iO2复合材料磨损低于含TiO2复合材料,摩擦力高于含TiO2复合材料。     

原位氧化氯化合成3-氯丁酮

利用盐酸-过氧化氢作反应物,通过原位氯化反应合成3-氯丁酮。考察了原料配 比、反应时间、反应温度、及金属盐的加入对反应结果的影响。以CuCl2作催化剂,丁酮、盐酸、过氧 化氢的摩尔配比为2∶1∶1．3时,回流温度下反应5h,丁酮转化率为52．43％,3-氯丁酮选择性 达76％,分馏得到的产品的纯度98％以上。     

活性炭-H_2O_2催化氧化降解化工废水

该文用活性炭+H2O2处理了分散染料废水、对氯氰苄废水、间硝基对氯苯胺废水及对甲酯膦硝基乙酰苯胺等废水。结果表明,在氧化剂的用量为(质量分数为30%,全文同)5~15 mL/L废水,催化剂活性炭用量为0.5~1 g/mL H2O2时,加或不加Fe2+,搅拌或曝气一定时间,能使化学耗氧量(COD)值从3 000 mg/L降至200~400 mg/L。同时介绍了与内电解和稳定塘相结合的处理分散染料废水的实际工艺过程和处理效果。结果表明,经处理后的水质可以达到国家二级排放标准,处理成本为6.5元/t.     

固体酸催化菊糖制备5-羟甲基糠醛(HMF)的研究

研究了二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,TiO2-SiO2为催化剂时菊糖脱水生成5-羟甲基糠醛(HMF)的反应。考察了不同钛硅比的TiO2-SiO2催化剂和反应时间对制备HMF收率的影响。实验结果表明,反应温度为150℃,钛硅比为5∶5,反应时间为3 h,HMF的收率可达54.6%。     

活性炭催化过氧化氢氧化脱附其表面吸附的二苯并噻吩

主要研究了活性炭催化过氧化氢氧化脱附其表面吸附的二苯并噻吩。比较了使用H₂O₂水溶液,H₂O₂+HCOOH水溶液和H₂O₂+CH₃COOH水溶液对活性炭进行催化氧化再生的性能,并考察了催化条件对活性炭再生性能的影响。结果表明：3种不同的催化氧化再生方法都能使活性炭获得不同程度的再生,其中,使用H₂O₂+HCOOH水溶液进行催化氧化再生的活性炭再生效果最好,达90％以上。使用H₂O₂+HCOOH水溶液对活性炭进行再生时,H₂O₂浓度、HCOOH浓度、反应温度和时间对活性炭再生性能均有影响,选择合适的催化条件,可使再生性能达到最佳。