共查询到16条相似文献,搜索用时 500 毫秒
1.
2.
3.
4.
5.
6.
电化学法制造膨胀石墨的再改进 总被引:5,自引:0,他引:5
运用正交实验对电化学法制备膨胀石墨过程中的影响因素进行了分析 ,得出了各因素对膨化率由强到弱的影响次序 :硫酸质量分数、电解电压、反应时间、固液质量比、氧化剂用量。筛选出了以硝酸钾为氧化剂制备可膨胀石墨的最佳工艺条件 :硝酸钾用量为m(H2 SO4 )∶m(KNO3)=2 2∶1 ;硫酸质量分数控制在 85 %左右 ;电解电压 1 8V ;反应时间 3 5h ;固液质量比为每毫升电解液中的石墨为 0 1 1~ 0 1 4g。膨化过程中的最佳温度为 850℃ ,最佳时间为 30s,膨化率可达 2 0 5mL/g。 相似文献
7.
采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸(乙酸酐-磷酸-高氯酸)混合固体助氧化剂(高锰酸钾-重铬酸钾)体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为:m(鳞片石墨)∶V(混酸)∶m(高锰酸钾)∶m(重铬酸钾)=1(g)∶4(mL)∶0.1(g)∶0.1(g),50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为
200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明:可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。 相似文献
8.
9.
超细鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺及影响因素 总被引:2,自引:0,他引:2
以325目超细鳞片石墨为原材料,K2Cr2O7为氧化剂,浓H2SO4为插层剂,用化学氧化法制备可膨胀石墨(EG),通过正交试验法筛选出最优配方及工艺条件,即m(石墨)誜V(98%H2SO4)誜m(K2Cr2O7)=1誜3誜0.3,反应温度30℃,反应时间15 min,膨胀容积45 mL/g。制取最大膨胀容积EG的最优工艺条件和石墨粒径有关,用小粒径石墨制备EG比用大粒径石墨制备EG需要的氧化剂的量多,完成插层反应所需的时间短。 相似文献
10.
针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高和膨胀容积不稳定的问题,以0.28 mm的鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HClO4和H3PO4为插层剂,经微波炉和马弗炉两种膨胀方式对可膨胀石墨的膨胀容积进行测试,采用正交实验法确定了最佳工艺条件.结果表明:在石墨(g)∶混酸(mL)∶高锰酸钾(g)=1∶4.5 mL(3.6 mL高氯酸∶0.9 mL磷酸)∶0.3,反应温度30 ℃,反应时间60 min,抽滤洗涤至pH值为5~7,80 ℃干燥,于微波炉中高温膨胀,膨胀容积最大,可达350 mL/g. 相似文献
11.
负载氧化钛的膨胀石墨的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以高锰酸钾为氧化剂,硫酸、钛酸四丁酯作插入剂,经反应、水洗、干燥、高温膨胀,制备了负载氧化钛的膨胀石墨。通过正交实验确定了高锰酸钾、一定浓度硫酸、钛酸四丁酯与原料石墨的配比;单因素实验考察了高锰酸钾用量、反应时间、反应温度、钛酸四丁酯用量对产品膨胀容积的影响;对各种形式的石墨进行了XRD物相分析及能量散射(EDS)表征。实验确定制备负载氧化钛的膨胀石墨的最佳工艺条件为:液(硫酸):固=3.0:1,KMnO4:C=0.5:1,硫酸浓度为75%,钛酸四丁酯:C=0.2:1,反应温度为45℃,反应时间为60分(均为质量比)。最佳条件下负载氧化钛的膨胀石墨的膨胀容积为260ml/g;EDS证实了钛的存在;XRD物相分析表明,可膨胀石墨中钛以TiO2形式存在,膨胀石墨中钛以TixOy形式存在。 相似文献
12.
混酸插层制备膨胀石墨研究 总被引:1,自引:1,他引:0
对采用H2SO4-HNO3-KMnO4-H2O2混酸氧化插层体系制备膨胀石墨进行了研究,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重一差热法(TG-DTA)分析产物,并提出了氧化插层过程和机理。分析表明:插入剂的插入破坏了原有鳞片石墨层的紧密结构,使碳层间距增大,高温膨胀后,膨胀石墨呈蠕虫状或手风琴状蓬松结构,一个石墨蠕虫由许多微胞连接在一起组成,微胞之间呈现较大的狭缝裂开。氧化插层破坏了鳞片石墨原有的晶体结构,但是未破坏石墨的C—C键,20=29.5。处的特征峰是由石墨插层物结晶区引起的。可膨胀石墨片层。间存在SO4^2-、NO2阴离子插层物。可膨胀石墨在500℃之前的热失重和267℃附近较小的放热峰,均是由石墨插层物的气化、分解所致。 相似文献
13.
介绍了二硝酰胺铵的合成路线,研究了混酸硝化法合成二硝酰胺铵时原料规格、原料配比、反应时间和反应温度对硝化反应收率的影响.当以规格5的氨基磺酸铵为原料,n(HNO3):n(氨基磺酸铵)=9.00,m(HNO3):m(H2SO4)=6.67,反应温度为-40℃,反应时间为45~65min时,操作较为容易,硝化反应收率≥55... 相似文献
14.
以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。 相似文献
15.
用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献