α-生育酚琥珀酸酯合成工艺改进的研究

本文研究了以乙二胺为催化剂,由α-生育酚和琥珀酸酐合成α-生育酚琥珀酸酯（d-TOS）N酯化反应工艺。实验结果表明用酯类溶剂有利于反应的顺利进行。本实验采用了乙酸异丁酯为溶剂,以乙二胺为催化剂的情况下使α-生育酚和琥珀酸酐反应。增大乙二胺的用量。提高琥珀酸酐与α-生育酚的配比有利于转化率的提高,但反应温度的提高,在一定范围内对转化率的提高影响不大,当大于60℃时随温度的升高转化率明显提高。实验得出α-生育酚与琥珀酸酐反应的较好工艺条件下,转化率达81．2％。     

正己烷/丙酮混合溶剂中非均相催化合成α-生育酚琥珀酸酯

为了实现α-生育酚琥珀酸酯的安全、高效生产,本文以负载化4-二甲氨基吡啶（DMAP）在正己烷/丙酮混合溶剂中催化α-生育酚进行非均相酰化反应。DMAP通过N-烷基化法在硅胶表面进行共价结合负载化,100℃时DMAP的负载量达到最大值0.89mmol/g,TG/DTG表征表明共价键合的DMAP热分解温度为180～330℃,FTIR显示DMAP特征峰出现在1658cm^-1处。低毒性的正己烷/丙酮（4∶1,体积比）混合溶剂能显著提高反应物溶解性及非均相催化反应活性,在此反应体系中优化了反应条件,琥珀酸酐与α-生育酚摩尔比3∶1、反应温度55℃、反应时间21h时,α-生育酚琥珀酸酯产率达最大值91%。反应后过滤回收催化剂,硅胶负载化DMAP循环使用10次后仍保持初始活性的90%以上,滤液经简单地重结晶得到α-生育酚琥珀酸酯纯品,FTIR测试无DMAP特征峰。因此,本文方法对工业化生产α-生育酚琥珀酸酯具有良好应用前景。     

α-生育酚醋酸酯的制备

以95%α-生育酚和醋酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂制备α-生育酚醋酸酯.通过实验确定的最佳工艺条件为:反应原料比n(α-生育酚):n(对甲苯磺酸):n(醋酸酐)=1:0.007:2,反应时间为1h,反应温度为100℃,α-生育酚醋酸酯收率为95%.     

磺基琥珀酸二己酯钠盐合成工艺与结构的关系

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系催化磺化反应的方法合成了两种不同己基的阴离子表面活性剂磺基琥珀酸双（2－甲基戊基0酯钠盐和磺基琥珀酸双（4－甲基－2－戊基）酯钠盐，对由4种己醇（正己醇，2－甲基戊醇，2－乙基戊醇和4－甲基－2戊醇）来合成磺基琥珀酸双酯钠盐的最佳工艺条件与已基结构的关系进行了研究，结果表明，随己基上支链程度的增加，130摄氏度时，酯化反应达到95％酯化率时已醇的过用量从10％增加到了20％，反应时间从1．5h增加到2．25h，同样地随己基上支链程度的增加，中间产物马来酸双酯的磺化反应温度从120℃增加到140℃，磺化剂亚硫酸氢钠过用量从5％增加到10％，反应时间从2．0h变为3．5h，从酯化反应中进攻试剂的空间位阻对酯化反应历程和磺化反应中相转移催化剂的乳化，渗透能力对反应的影响方面解释了上述己基结构与反应性的关系。     

α-甲基丙烯酸十一烯酯的合成

以α-甲基丙烯酸和十一烯醇为原料,对甲苯磺酸催化下,n（α-甲基丙烯酸）/n（十一烯醇）=2.5,温度控制在110～l20℃加热回流,反应时间8 h,合成了α-甲基丙烯酸十一烯酯,其产率达到88.3%。酯化产物经红外光谱测定,证明所得产物为α-甲基丙烯酸十一烯酯。     

琥珀酸二辛酯磺酸钠的合成工艺研究

本文采用马来酸酐和异辛酯为原料,对甲苯磺酸作催化剂进行酯化反应,研究了不同真空度、反应时间、醉酐比、催化剂用量等因数对醋化反应的影响;采用偏重亚硫酸钠作磺化剂,单脂钠盐作相转移催化荆,与经提纯的醋化产物进行磺化反应,研究了不同单脂钠盐用量、磺化剂料比、溶剂水量等因数对磺化反应的影响.     

Lewis酸催化Glyoxylate-Ene反应合成α-羟基酯的研究

研究比较了几种Lewis酸对α-甲基苯乙烯和乙醛酸乙酯反应合成α-羟基-4-苯基-4-戊烯酸乙酯(EHPP)的催化性能,其中SnCl4的催化活性最高。在n(α-甲基苯乙烯)∶n(乙醛酸乙酯)∶n(SnCl4)=1∶1∶0.03,反应温度20℃,反应时间90 min的条件下,α-甲基苯乙烯的转化率为98.6%,EHPP的选择性和收率分别达到95.6%和94.3%。同时研究了其他烯烃和乙醛酸酯合成α-羟基酯的反应,结果表明SnCl4也具有较高的催化活性。     

八氟戊醇琥珀酸单酯的合成研究

以八氟戊醇与马来酸酐为原料,经过酯化反应来合成八氟戊醇琥珀酸单酯,考察各种影响反应的因素,优化了实验条件,同时得出最佳工艺条件为n（八氟戊醇）：n（马来酸酐）=1：1.5、反应温度为160℃、最佳反应时间5h、催化剂为硼酸,产品纯化后收率为94.52%。     

生育酚的合成及工艺优化

文章介绍了α-生育酚的合成工艺,通过TMHQ与异植物醇反应,以81%~87%的收率高效便捷的合成了生育酚。产物生育酚通过核磁共振谱(1H NMR)及高分辨质谱(GC-MS)进行了结构表征。本合成路线条件温和,操作简便,收率较高,产品质量稳定,适合工业化生产。     

以磷钨酸为催化剂的丁二酸二丁酯的合成及其动力学研究

采用磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,以丁二酸和丁醇合成丁二酸二丁酯.利用均匀设计实验考察醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量、反应时间因素对收率的影响,筛选出最佳工艺条件:醇酸摩尔比为 3.0:1;催化剂用量为酸质量的1.1%;带水剂用量为体系总质量的22%;反应时间为2 h,丁二酸二丁酯收率可达99.47%以上.对实验数据进行回归处理,获得不同反应条件下动力学参数,结果表明,该酯化反应服从二级不可逆动力学模型.反应表观活化能Ea=80.435 kJ·mol-1,指前因子K0=7.066×108 mol-1·L·min-1.     

己二酸二正辛酯的催化合成及反应动力学

以己二酸和正辛醇为原料,环境友好型磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了己二酸二正辛酯。由均匀设计法设计实验,考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,带水剂用量和反应时间对酯化率的影响,经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比2.8:1,催化剂用量为酸质量的1.2,带水剂用量为酸质量的75,反应时间3h,酯化率达99.23。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到的反应速率方程为:r=-dcA/dt=2.657×1010e-94998/RTcAcBmol/(L.min)。     

氯化铁催化合成丁二酸二乙酯的研究

氯化铁作为了二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到其较好的反应条件,酯化率达９０．４６％。     

磷钨酸催化合成丁二酸二乙酯的研究

磷钨酸作为丁二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达92 8％。     

丁二酸二异丙酯的树脂催化合成研究

本文阐述了用离子交换树脂替代无机酸、有机酸催化剂,催化合成1,4-二酮吡咯并吡咯类高档有机颜料的关键中间体丁二酸二异丙酯的方法。主要考察了不同类型树脂催化剂、催化剂用量、催化剂重复使用次数、异丙醇用量以及脱水剂用量对酯化收率的影响。酯化收率可以达到97．5％。     

蜂胶酶催化反应动力学的研究

蜂胶是一种具有芳香气味的固体胶状物,具有抗菌消炎、抗病毒、抗肿瘤、促进组织再生、降血糖、调节血脂、抗氧化等药理作用。应用电导法对蜂胶酶催化反应动力学进行研究,结果发现,在蜂胶一酶体系中,无振荡现象;在蜂胶-酶-NaCl体系内,电导率急剧升高,只出现了3个比较明显的波动峰,积累期较长,大约为10～20min,积累期过后,电导率迅速升高又迅速降低,40min后波动平缓;在蜂胶-酶-KCl体系内,反应迅速,振荡期大约为20min,30min后波动缓慢直至平台反应终止。实验证明酶催化蜂胶的反应是一个振荡反应,符合人体对食物的吸收规律。NaCl和KCl对反应的振荡有激活作用。     

聚丙烯酰胺的合成及其动力学研究

研究了过硫酸铵-亚硫酸氢钠-碳酸氢铵引发下丙烯酰胺水溶液聚合的动力学,导出了聚合动力学方程.同时,针对传统工艺中由于反应前后pH值的影响而带来的分子量低等缺点,在聚合的过程中添加碳酸氢铵,真正实现了变pH值聚合,得到了水溶性好、分子量高且为线性结构的聚丙烯酰胺产品,并对其进行了正交实验,得出了最佳工艺条件.     

S-苯基-L-半胱氨酸合成的反应动力学及反应机理的研究

运用过量浓度法和微分法研究合成S-苯基-L-半胱氨酸的反应速率随反应物浓度变化的规律,确定了S-苯基-L-半胱氨酸合成反应的速率常数和反应级数,建立了反应速率方程,同时探讨了反应机理,为进一步优化反应条件提供了理论基础,并且通过实验找到了反应的最佳条件。     

对甲苯磺酸催化合成丁二酸二甲酯的研究

对甲苯磺酸作为丁二酸和甲醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达95．0％。