特戊酸乙酯的合成

以特戊酸和无水乙醇为原料,在浓硫酸的催化下,回流反应5 h进行酯化反应,反应液经过水洗、碱洗、水洗、干燥、蒸馏,得到特戊酸乙酯,产率53.9%。该合成方法操作简单,适合工业化生产。     

催化酯化-吸附脱水联合工艺合成特戊酸乙酯及动力学

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,特戊酸和乙醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术对合成特戊酸乙酯进行了研究.考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,分别测定了50℃,60℃和70℃下的反应速度常数.通过实验得到了酯化反应工艺条件:n(乙醇):n(特戊酸)=1.3:1,NKC-9的用量为乙醇和特戊酸总质量的10.0%.反应温度≤100℃,反应时间4.0 h,在该条件下特戊酸的转化率达到94.3%.催化剂重复使用15次,特戊酸的转化率仍然可达到94.1%.该反应为二级反应,表观活化能为71.31 kJ/mol.     

过氧化特戊酸叔己酯及其同系物的合成研究

研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型ＰＶＣ中效引发剂过氧化特戊酸叔己酯及同系物,探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响     

过氧化特戊酸叔己酯及其同系物的合成研究

研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型ＰＶＣ中交第发剂过氧化特戊酸叔己酯及同系物探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响。     

过氧化特戊酸叔己酯及其同系物的合成研究

研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型ＰＶＣ中效引发剂过氧化特戊酸叔己酯及同系物,探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响。     

特戊酸的开发应用和发展方向

特戊酸是农药、医药、香料、增塑剂、涂料、特殊化学品和聚合添加剂等精细化工产品的原料,通常工业上以Koch反应合成特戊酸。本文评述了我国特戊酸合成的现状并提出今后的发展趋势和建议。     

头孢溶媒的回收

头孢生产中的废液组分为DMF、二氯甲烷、特戊酸、乙酰乙酸甲酯和高沸点固体杂质.其中DMF、特戊酸、乙酰乙酸甲酯的经济价值均极高.目前尚未见到把这几种溶媒全部分离回收的报道.本文对溶媒回收进行了初步研究,通过软件模拟和实验相结合,在小试过程中运用了常压精馏、减压精馏、加碱反应、加酸还原、结晶、水洗、真空抽滤等分离过程,得到了合乎纯度要求的二氯甲烷、DMF、特戊酸、乙酰乙酸甲酯产品.     

羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯的合成研究

在甲醛与异丁醛摩尔比为1.0∶1.0,反应5⁶ h,反应温度为60℃,催化剂三乙胺的用量为异丁醛质量分数的5%时,合成羟基特戊醛,收率95%。羟基特戊醛经纯化,在碱催化作用下,经缩合反应,得到羟基特戊酸新戊二醇单酯(HPN),缩合反应的最优条件为:氢氧化钠的量占反应体系的2%,90℃下反应2 h,HPN的收率为78.1%。HPN在强酸型离子交换树脂的催化作用下,与丙烯酸反应,生成羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯。     

4-[（3-（三甲氧基硅烷基）丙氧基）甲基]-1H-1,2,3-三氮唑的合成

以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。     

新型PVC中效引发剂HPP及同系物的合成

本文研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型PVC中效引发剂HPP及同系物，探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合威反应及产率的影响。     

固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮

研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。     

3,3-二甲基-2-丁酮的合成研究

以特戊酸和乙酸为原料脱羧合成频那酮.制备了选择性和收率较高的催化剂,确定了反应工艺条件,并对催化剂寿命以及再生进行了初步探讨.     

引发剂“PV”的合成

“PV”是当前国内高压聚乙烯生产中急需的引发剂。它较引发剂“K”的活性高、引发温度低、耗量少。迄今,国内市场尚无供应,为了增加引发剂的品种,我们进行了“PV”的研制工作。合成特戊酸可采用特戊醛碱熔法、异丁醇或叔丁醇、氯代叔丁烷插入一氧化碳法及异丁烯氢羧基化法。“PV”可通过特戊酸、特戊酰氯或特戊酸酐分别与t-C_4H_8OOH反应来制备。本文介绍的是,用叔丁醇插入CO法制特戊酸,再以特戊酰氯与t-C_4H_9OONa反应合成“PV”。其反     

特戊酸的制法

特戊酸的制法刘守信，李振朝，张红利（河北轻化工学院基础部石家庄０５００１８）特戊酸是一种重要的试剂和精细化工产品。其制法有：１）甲酸或一氧化碳与叔丁醇或异丁醇（或烯）在酸性条件下常压反应或加压反应『’，”ｏＺ）特戊醛氧化反应”’Ｉ３）甲基叔了基阳的卤...     

过氧化特戊酸叔己酯及其同系物的合成研究

研究了以特戊酸和叔己醇或同系醇为原料经过三步反应合成新型ＰＶＣ中效这氧化特戊叔己酯及同系物，探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、搅拌条件对合成反应及产率的影响。     

固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-(口恶)二唑-2(3H)-酮

研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88％.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证.     

N-(6-氯-4-甲硫基-1-羰基异色烷-5-基)-三氟乙酰胺的合成

对一种吲哚化合物的关键中间体———N-(6-氯-4-甲硫基-1-羰基异色烷-5-基)-三氟乙酰胺的合成进行了研究。以2-氯乙醇为原料,经甲硫醇钠的亲核取代和特戊酰氯的酯化反应,生成2-(甲硫基)乙基特戊酸酯,产率92.2%。以3-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化反应生成3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯,产率80.0%。所得中间体2-(甲硫基)乙基特戊酸酯低温下经磺酰氯氧化,与中间体3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯反应,所得产物经重排、水解和酰化反应得到目标化合物,总产率25.8%。     

新引发剂BPP的小型生产与应用简况

我厂试产的BPP(过氧化特成酸特丁酯),是以国产工业原料。由异丁醇与甲酸反应合成特戊酸再与三氯化磷反应制得特戊酰氯。以叔丁醇与双氧水为原料制得叔丁基过氧化氢。再将特戊酰氯与叔丁基过氧化氢反应合成BPP。     

氯代特戊酰氯的新合成方法

以特戊酸为原料经两次氯代合成氯代特戊配氯。首先使特戊酸在气相条件下进行β-H氯代，氯气流量13～15mL／min、反应时间l10min，氯代特戊酸收率为89．2％；后者在吡啶催化下与亚硫酰氯作用，n(氯代特戊酸)：n(SOCl2)＝1：1．2、反应时间5h，氯代特戊酰氯收率为99．2％。该合成路线反应时间短，产品总收率达88．5％。     

碳正离子参与的重排反应和串联反应及其应用实例

碳正离子作为活性中间体在有机反应中有着极其重要的作用。认识碳正离子有助于对复杂有机反应原理和本质的理解。近年来,碳正离子在有机合成中的应用越来越广泛,尤其是碳正离子参与的串联反应,大大提高了有机合成的效率。本文着重介绍了由碳正离子作为中间体参加的重排反应和串联反应,并通过实例介绍其应用。