离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物溴酸盐和4种常见的阴离子。采用Ion Pac AS9-HC阴离子色谱柱,以8 mmol/LNa2CO3 2 mmol/LNaOH为淋洗液,进样体积240μL,流速为0.25 mL/min,在30 min内可以有效测定溴酸盐。溴酸盐的检出限为1.86μg/L,加标回收率为89.5%～110.2%。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定精馏残渣中有机氯和氟的含量

危险废物中的精馏残渣等有机类物质通过氧弹燃烧生成无机阴离子，经离子色谱分析仪进行分析检测。采用瑞士万通Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 17 Guard/4.0保护柱，以3.2 mmol/L Na₂CO₃-1.0 mmol/L NaHCO₃为流动相，流速为0.80 mL/min。在优化的色谱柱条件下，氯和氟的质量浓度在1～20 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，平均加标回收率在93.6%～97.2%，该检测方法时间短、损失量少，适用于精馏残渣中的氯和氟含量的测定。     

离子色谱法测定复混肥中的氯离子

利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以3.2mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3为淋洗液,以20～80mmol· L-1 H2SO4为抑制液,分析测定了复混肥中的Cl-含量.用Metrosep Supp5( 150×4.0mm)阴离子分离柱、Metrosep RP2 Guard预柱,一次进样20 μL,能...     

高效离子色谱仪测定工业锅炉水中阴离子含量

采用化学抑制-电导-离子色谱法测定工业锅炉水中阴离子,分离柱温度控制在30C,以4.5 mmol/L Na2CO3、0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.2 mL/min,6种阴离子在22.20 min完成检测.各离子的检出限0.002 ～ 0.01 mg/L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率98.5％～101.6％.该法适合工业锅炉水中阴离子含量测定.     

离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐

在自来水消毒后往往会有微量有毒氯酸盐、溴酸盐带入。采用离子色谱方法测定自来水中ClO3-、BrO3-。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱;3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液;流速为0.7 mL/min;进样量20μl;可在1 h内同时分离ClO3-、BrO3-两种阴离子。结果表明:两种离子线性范围均为9.4～1 000μg/L;相关系数在0.998 0以上;BrO3-,ClO3-的检出限分别为:8.4μg/L,4.1μg/L;加标回收率在89.0%～99.0%之间。该方法灵敏度高、重现性好、选择性高,可应用于实际水样的测定。     

离子色谱法测定炸药FOX7中3种阴离子

建立了测定炸药FOX7中3种阴离子的离子色谱分析方法,并用该方法测定了炸药FOX7。采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2 mmol/L Na2CO3＋1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为0.7 m L/min。结果表明：测定SO2-4、NO-3、Cl-三种离子的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率（n=6）分别为99.1%,98.4%和99.0%。方法快速,准确,可用于炸药FOX7的质量控制。     

离子色谱法测定真空塑料采血管中氟化物添加剂的含量

建立离子色谱法测定真空塑料采血管中添加剂氟化物含量的方法 ,并探讨该方法测定不同型号规格样品的效果。将样品用超纯水分次洗出并定容至适宜容量瓶中,以3.2 mmol/LNa_2CO_3和1.0mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,采用Metrosep A supp5色谱柱(150×4.0 mm,5μm),抑制器电流取65.0mA,流速为0.7 mL/min,直接进样,进样体积20μL,色谱柱柱温30℃,进行电导检测并通过峰面积定量。利用该方法对样品中氟化物进行测定,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.26%～100.69%,相对标准偏差为0.32%～0.68%,氟离子的最小检测浓度为0.004 mg/L。该方法简便、快捷、准确度高、特异性好,能满足塑料采血管中单一抗凝剂氟化钠、联合抗凝剂氟化钠/EDTA二钾、氟化钠-草酸钾中氟化物的含量测定。     

水中常见阴离子和有机酸的离子色谱分析方法研究

建立了同时测定水样中常见阴离子和有机酸的电导抑制-离子色谱分析方法。以阴离子交换色谱柱(IonPac AS11)(250mm×4.0mm)和IonPac AG11(50mm×4.0mm)为分离柱和保护柱,进样25μL,以7.5mmol/L NaOH为淋洗液,0.7mL/min的流速淋洗,抑制电导检测。分析测定了水样中氯乙酸、Cl-、NO-2、NO-3、琥珀酸、酒石酸、SO2-4、草酸的含量。结果表明:该方法在20min内能完成分析检测;加标回收率值为72.25%~109.69%,相对标准偏差(RSD)值5%。通过该方法分析检测了昆明市呈贡新区河流水和湖泊水,结果较为满意。     

离子色谱法测定工业污水中的无机阴离子

采用瑞士万通IC-883型离子色谱仪,Metrosep A Supp4-250型阴离子分析柱,选用1.8 mmol/L Na_2CO_3和1.7 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,50 mmol/L H_2SO_4为再生液,建立了用离子色谱法测定工业污水中的无机阴离子含量的分析方法。该方法具有良好的线性关系(0～10 mg/L范围内相关系数为0.999),样品加标回收率在99%～102%之间,相对标准偏差均小于2%。实验表明:该方法操作简单、灵敏度高,可用于工业污水中无机阴离子的检测分析。     

离子色谱法测定甲酸钠含量

建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01¹0.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%¹11%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。     

草酸二甲酯中硝酸根的检测

离子色谱分析技术是在近年来发展得比较快的一项分析方法,它具有灵敏度高、分析速度快、选择性好、试样用量少、能实现同时测定多组分和不同价态化合物的离子、易实现自动化等优点。离子色谱主要被用来研究测定无机阴阳离子,本文主要建立了离子色谱测定草酸二甲酯中硝酸根含量的分析方法。该方法通过水解和氧化草酸二甲酯样品的预处理手段,消除样品复杂基体和样品水解生成草酸根对硝酸根测定的干扰,选用赛默飞AG23+AS23阴离子色谱柱,以4.5 mmol Na₂CO₃+0.8 mmol NaHCO₃混合溶液作为淋洗液,离子色谱峰不仅分离良好,且16 min即可完成分析。该方法在硝酸根质量浓度6.25～100 mg/L范围内线性方程为y=0.103 6x-0.289 6,R²=0.999 1,测得实际样品硝酸根含量相对标准偏差RSD为1.527 8%(n=4),完全满足化工生产中间控制分析的及时性和准确性要求。     

离子色谱法测定化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子

采用离子色谱法对化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子进行了有效的分离和测定.通过实验确定最佳色谱条件:淋洗液浓度为3.6 mmol/L Na2CO3,流速为0.8 mL/min,色谱柱为Metrosep A Sup 7-250/4.0,柱温45℃.利用该检测方法测定溴离子加标回收率为85％～105％,氯酸根离子加标回收率...     

离子色谱法测定水中的六种阴离子

建立了水中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)六种阴离子的离子色谱测定方法。方法采用ICS-900型离子色谱仪,IonPac AS19(4 mm×250 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH作淋洗液,考察了淋洗液浓度和流速对六种离子分离效果的影响,结果表明在KOH淋洗液浓度15 mmol/L,流速1.0mL/min,电流量50mA,进样量250μL的色谱条件下,六种共存阴离子分离效果良好,运行时间为15min。方法的线性范围广、线性相关性好(R~2=0.9947~0.9997)精密度高,相对标准差(RSD)为0.38%~1.56%,平均加标回收率为84.0%~108.0%,最低检测限为0.0100~0.0298mg/L。该法测定矿泉水、自来水和地表水等中的六种阴离子,具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点。     

离子色谱法测定循环水中Cl~-和PO_4~(3-)

建立了离子色谱法测定循环水中Cl-和PO3-4的方法。采用AG23阴离子交换色谱柱,使用过滤头和"固相萃取柱"组成的联合装置除去固体杂质和有机杂质。以1mmol/L NaHCO3和4.5mmol/LNa2CO3为淋洗液,流速为1.2mL/min,柱温为35℃。各组分的相关性好(r0.999),组分的检出限均0.10mg/L,各物质的加标回收率为95.2%~99.8%。该方法快速、灵敏、准确,可用于循环水中Cl-和PO3-4的分析。     

离子色谱法同时测定地下水中5种无机阴离子

建立离子色谱法同时测定地下水中5种无机阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-))含量的测定方法。采用Thermo阴离子色谱柱,以4.5 mmol/L碳酸钠和0.8 mmol/L碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速1.00 m L/min,柱温为室温,进样体积为50μL。结果表明,本分析方法条件下可同时测定5种无机阴离子,分离度及色谱峰形较好,5种阴离子标准曲线线性相关系数均在0.9994以上、具有良好的线性关系,相对标准偏差在0.44%~1.66%之间,加标回收率均值在99.8%~103.6%之间,测定结果的精密度及准确度较好,能在18 min内完成测定。该方法具有简便、快速、灵敏、选择性好、测定结果准确可靠和同时测定多组分等优点,适合于地下水样品的测定。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子

建立了在线渗析-离子色谱法测定腈纶溶剂中阴离子的方法。选择渗析流速比为2.0,Thermo AS25+AG25色谱柱,36 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测模式,20min内测定腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、亚硫酸根及硫氰酸根等阴离子。此条件下,Cl-标准溶液渗析率达到99%,实际样品各离子加标回收率介于94.0%~102.2%。该方法具有抗干扰、操作简便、分析速度较快的特点,可替代现行化学单一检测方法应用于腈纶溶剂中阴离子的测定。