多孔氮化硅陶瓷制备及其性能研究进展

多孔氮化硅(Si_3N_4)陶瓷由于具有优异的力学性能、良好的抗热震和低介电常数等特点,在极端力/热环境下具有很大的应用潜力。研究表明:不同的制备工艺对多孔氮化硅陶瓷晶粒尺寸、微结构有很大影响,从而影响材料的力学性能;介电性能受气孔率、相组成影响;渗透率受气孔率、气孔尺寸、弯曲度的影响。综述了多孔Si_3N_4陶瓷的烧结工艺、成型工艺及其相关性能研究,并结合目前的研究热点,指出了未来多孔氮化硅陶瓷研究的发展方向。     

酚醛树脂裂解法增强高气孔率多孔氮化硅陶瓷

以酚醛树脂为碳源,采用凝胶注模成型工艺,成功地制备出了具有较高气孔率、高强度、结构比较均匀的氮化硅多孔陶瓷。结果表明,制备出的坯体结构均匀、加工性能优良,烧成的多孔氮化硅陶瓷强度78M Pa,扎孔率可达63%。借助热重分析(TG)、红外分析仪(IR)、X射线衍射(X R D)、扫描电子显微镜(SE M)、A rchim edes法和三点弯曲法等方法对多孔氮化硅陶瓷的微观结构的形成和基本力学性能进行了研究。SE M照片显示气孔是由长柱状β-Si3N4晶搭接而成的,典型的纤维状多孔材料。SR D图谱显示有玻璃碳产生;酚醛树脂裂解所得的玻璃碳与Si3N4表面的SiO2以及Si3N4颗粒本身反应生成了SiC增强相。发育良好的柱晶结构、均匀的气孔分布、以及反应生成的SiC微晶是在材料在高气孔率下仍保持高强度的主要原因。     

烧结助剂对多孔氮化硅陶瓷的力学性能及介电性能的影响

通过添加烧结助剂,采用常压烧结工艺制备出不同气孔率(19%～54%)的氮化硅陶瓷.采用Archimedes法、三点弯曲法和Vickers硬度测试法测量了材料的密度、气孔率、抗弯强度及硬度.用X射线衍射及扫描电镜检测了相组成和显微结构.用谐振腔法测试了氮化硅陶瓷在10.2 GHz的介电特性.结果表明:材料具有优良的介电性能.随着烧结助剂的减少,样品中气孔率增加,力学性能有所下降,介电常数和介电损耗降低.添加Lu2O3所制备的氮化硅陶瓷的力学性能和介电性能优于添加Eu2O3或Y2O3制备的氮化硅陶瓷.当气孔率高于50%时,多孔氮化硅陶瓷(添加入5%的Y2O3或Lu2O3,或Eu2O3,质量分数)的抗弯强度可达170 MPa,介电常数为3.0～3.2,介电损耗为0.000 6～0.002.     

烧结制度对多孔氮化硅陶瓷的制备及特性的影响研究

采用碳热还原-常压烧结法制备高性能多孔氮化硅陶瓷材料,结合热力学分析和TG-DTA分析得出碳热还原反应的主要机理和起始反应温度,在此基础上分别通过三种烧结制度制备多孔氮化硅陶瓷,并利用XRD、SEM以及压汞仪研究其对结构与性能的影响。结果表明:碳热还原反应属于吸热反应,其吉布斯自由能随温度升高而降低,反应起始温度为1472℃;制得的多孔氮化硅陶瓷主要由长柱状β-Si_3N_4晶粒交错搭接而成,1200℃预烧结有利于β-Si_3N_4晶型的发育,制备的产物晶粒细小,长径比较大,组织分布均匀,晶粒结合较为紧密,其内部具备大量不规则孔隙结构,孔容为0.5538m L·g~(-1),孔隙率为48.04%,在保持较高的气孔率的同时兼具了较高的强度。     

无机复合涂层对多孔氮化硅性能影响的研究

利用溶胶-凝胶法制备在多孔氮化硅的表面制备了无机复相陶瓷涂层,利用扫描电镜、红外光谱等手段研究了涂层的形貌和结构,并采用三点弯曲法研究了材料的力学性能,讨论了涂层前后基体的性能变化,结果表明:涂层对基体的抗弯有明显的提高,最大提高20%;用涂层封孔后后,材料的气孔率和吸水率明显下降,对多孔氮化硅介电性能影响很小。     

常压烧结制备多孔氮化硅陶瓷研究

选用Al2O3、Y2O3、Lu2O3三种氧化物作为烧结助剂,采用凝胶注模成型和气氛保护常压烧结工艺,成功制备了具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷材料.本文研究了三种烧结助剂对多孔氮化硅的力学性能、介电性能和微观结构的影响,以及对氮化硅陶瓷的烧结促进作用,结果表明Y2O3具有最佳的烧结活性促进作用,其微观结构表明β-Si3N4棒状晶粒搭接结构是使多孔氮化硅陶瓷材料具有较好力学性能的重要原因.     

高比强多孔Si_3N_4陶瓷透波材料的研究

通过采用Y_2O_3,Al_2O_3作为烧结助剂,气氛压力烧结工艺,成功地制备出了高强度多孔Si_3N_4陶瓷透波材料。通过SEM对材料微观结构进行了研究。实验结果表明:在适当的工艺下可以制得弯曲强度大于160 MPa,气孔率50%的多孔氮化硅陶瓷。并讨论了多孔氮化硅形成的机制和高强度的主要原因。     

自增韧氮化硅陶瓷的制备与性能研究

氮化硅陶瓷具有优异的物理机械性能和化学性能,被广泛应用于高温、化工、冶金、航空航天等领域。在结构陶瓷中氮化硅陶瓷虽具有相对较高的断裂韧性,但为了进一步拓宽氮化硅陶瓷的运用领域和提高其使用可靠性,改善其断裂韧性一直是该材料研究的重要课题。笔者通过利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3和Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674 MPa,断裂韧性为6.34 MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性达到686 MPa和7.42 MPa·m~(1/2)。笔者通过无压烧结工艺,在1 750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7,着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺杂量为2wt%时,断裂韧性达到最大(7.68 MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

碳热还原-常压烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

采用SiO2和α-Si3N4在氮气中通过碳热还原-常压反应烧结法,原位反应制备了氮化硅多孔陶瓷.由于反应中存在大量的质量损失,烧结的制品为高气孔的材料.通过改变原料中α-Si3N4与SiO2和C粉的相对含量,可以形成具有细小针状结构的β-Si3N4晶粒,以此获得气孔率可控的高性能的多孔氮化硅材料.随着原料中α-Si3N4含量的增大,烧结后,样品的总质量损失逐渐减小,收缩率逐渐降低,气孔率逐渐减小,弯曲强度逐渐增大.当α-Si3N4的质量分数为50%时,碳热还原-常压反应烧结的样品中的β-Si3N4晶粒具有更高的长径比,样品气孔率为68.7%,具有优良的力学性能,弯曲强度达到37.7MPa.     

酚醛树脂裂解法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以氮化硅为基体,通过加入一定量的酚醛树脂等添加剂,成功制备出了具有高强度和较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。实验结果表明:酚醛树脂裂解所产生的玻璃碳,与Si_3N_4表面的SiO_2或Si_3N_4颗粒本身反应,生成了极细的SiC颗粒,钉扎在β-Si_3N_4晶界,可以有效增加材料的强度。制得了强度>160MPa、气孔率>45％的氮化硅多孔陶瓷。     

短链两亲分子活性剂制备氮化硅泡沫陶瓷

采用直接起泡法制备氮化硅泡沫陶瓷,研究了长链表面活性剂与短链两亲分子活性剂对泡沫稳定性的影响,分析了Si3N4泡沫陶瓷的微观结构。结果表明：与长链表面活性剂稳定的泡沫相比,短链两亲分子稳定的泡沫稳定性较好,泡体呈现球形或椭球形。通过控制发泡工艺制备出气孔尺寸分布均匀的开孔和闭孔两种不同孔结构的多孔氮化硅泡沫陶瓷,闭孔氮化硅泡沫陶瓷的气孔率和抗弯强度分别为40%和106MPa;开孔氮化硅泡沫陶瓷的气孔率和抗弯强度分别为80%和28MPa。     

氮化硅基多孔陶瓷的制备技术、孔隙结构及其相关性能

氮化硅多孔陶瓷是近年来得到广泛关注的一类新型的结构?功能一体化陶瓷材料,在航空航天、机械、化工、海洋工程等重要领域有着广阔的应用前景。本文介绍了氮化硅基多孔陶瓷的主要制备技术,回顾了氮化硅基多孔陶瓷力学性能和介电性能的研究进展。考虑到高孔隙率氮化硅基多孔陶瓷力学性能难以提高,磷酸盐结合氮化硅基多孔陶瓷已经逐渐成为新的研究热点,因此,本文进一步对磷酸盐结合氮化硅基多孔陶瓷的制备技术、力学性能、介电性能、热学性能进行了综合评述,并对氮化硅基多孔陶瓷的应用前景进行了展望。     

陶瓷抛光废料对多孔陶瓷轻质砖性能及结构影响的研究

以建筑陶瓷抛光废料为主要原料研制了以石英和莫来石为主晶相的多孔陶瓷轻质砖,并采用XBD、显微镜分析了建筑陶瓷抛光废料掺量对多孔陶瓷轻质砖的晶相、气孔结构和断裂模数的影响。研究结果表明：增加建筑陶瓷抛光废料掺量可提高多孔陶瓷轻质砖的气孔率,但会降低其断裂模数;而加入锻烧Al2O3、不仅可提高建筑陶瓷抛光废料的掺量,而且可促进多孔陶瓷轻质砖中堇青石和刚玉的形成,从而改善其断裂模数等力学性能。     

烧结温度对放电等离子烧结氮化硅陶瓷显微结构和力学性能的影响

以亚微米级氮化硅为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)烧结技术制备氮化硅陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了烧结温度对氮化硅陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果表明,采用SPS烧结技术可在较低温度下获得致密度较高、综合力学性能较好的β相氮化硅陶瓷。随着烧结温度的提高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性均不断增大,在1 550℃时,其抗弯强度和断裂韧性分别达到973.74 MPa和8.23 MPa?m1/2。在1 550℃以下,陶瓷样品中β相氮化硅含量可达到98%,显微结构均匀,晶粒发育良好、呈长柱状,晶间紧密连接,晶间气孔较少。继续升高温度,部分晶粒发生异常长大,产生了更多的显微孔洞,抗弯强度急剧下降。     

多孔氮化硅陶瓷的研究进展

综述了多孔氮化硅陶瓷材料的国内外研究现状和进展,介绍了多孔氮化硅陶瓷的主要制备方法,分析了微观组织对多孔氮化硅陶瓷力学性能的影响,并与其他多孔陶瓷进行了性能比较,最后展望了多孔氮化硅陶瓷的发展前景.     

凝胶注模技术制备高强度多孔氮化硅陶瓷

采用凝胶注模技术和无压烧结工艺制备高孔隙率、高强度多孔氮化硅陶瓷。研究了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷坯体相对质量损失和收缩率的影响,测定了材料在烧结前后的物相组成,分析了浆料固相含量对多孔氮化硅陶瓷显微结构、孔隙率、弯曲强度及断裂韧性的影响。结果表明:随浆料固相含量增大,坯体相对质量损失率和收缩率减小,烧结后的多孔氮化硅陶瓷孔隙率由65.24%减小到61.19%;而弯曲强度和断裂韧性分别由93.91MPa和1.48MPa·m1/2提高到100.83MPa和1.58MPa·m1/2。长棒状β-Si3N4晶粒无规律的交错搭接和相互咬合是多孔氮化硅陶瓷在保持高孔隙率的同时具有高强度的主要原因。     

碳纤维为造孔剂注浆成型制备多孔氮化硅陶瓷

以α-Si_3N_4为原料,碳纤维为造孔剂,采用注浆成型工艺制备出多孔氮化硅陶瓷。通过热重-示差扫描量热分析(TGA-DSC)确定了碳纤维的排胶温度,X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了试样的物相组成及微观结构。研究结果表明:碳纤维的排胶温度为700℃;烧成后试样其主晶相为β-Si_3N_4相,且碳纤维含量并不会影响试样的物相组成;微观组织中晶粒的长径比较小,随着碳纤维含量的增加,较大的气孔变得不明显,而棒状晶粒的长径比明显变大;烧成后试样的密度降低,气孔率增加,达西渗透系数增大,而弯曲强度明显地呈现下降的趋势,而添加30%到50%的碳纤维时,下降的趋势变小,利于力学性能的提高。     

固相含量对多孔Si3N4显微结构及性能的影响

以氮化硅为原料,以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型工艺,在无压烧结温度1780℃、保温时间1.5h、流动氮气气氛下,成功制备出具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷透波材料.通过对材料的密度、孔隙率、压缩强度和介电性能测试及显微组织观察,系统分析了固相含量对透波多孔陶瓷性能的影响.研究结果表明:随着固相含量的提高,孔隙率与...     

碳化硅-堇青石多孔陶瓷的制备及其性能

以碳化硅粉末、高岭土和滑石等为原料,按堇青石的化学计量比设计原料配比,制备了堇青石理论生成量分别为0、10%、15%、20%、100%的碳化硅-堇青石多孔陶瓷,测定了试样的抗折强度、显气孔率和热膨胀系数,并分别用XRD和SEM分析了试样的晶相组成和断面形貌。结果表明:与碳化硅多孔陶瓷相比,碳化硅-堇青石多孔陶瓷的抗折强度显著提高,热膨胀系数明显降低,但显气孔率有所降低。SEM分析结果表明:碳化硅-堇青石多孔陶瓷中碳化硅颗粒排列较紧密,断面呈“网格状”结构;而在多孔碳化硅陶瓷中,晶粒形貌清晰且排列较疏松,气孔平均孔径较大。