稻草酸水解制备乙酰丙酸的研究

以稻草为原料,高压酸水解法制备乙酰丙酸,采用气相色谱法测定水解液中乙酰丙酸的含量,考察了反应温度、反应时间、固液比和硫酸质量分数对乙酰丙酸得率的影响,通过单因素试验确定了最佳水解条件。结果表明,在高压 1.6 MPa 条件下,反应温度 170℃,反应时间 60 min,固液比1:10,硫酸的质量分数为 5% 时,所制得乙酰丙酸得率为 24.35%,此条件下水解残渣中纤维素和多戊糖均已完全反应。     

丁酮连氮水解制水合肼的工艺研究

以丁酮连氮和去离子水为原料,研究了在催化剂条件下丁酮连氮水解制水合肼的不同工艺条件;考察了催化剂种类、丁酮连氮用量、反应温度、转速各因素对反应收率的影响,结果显示,较佳的工艺条件是选用DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂,n(丁酮连氮):n(水)=1:9比例进料,反应温度190℃,转速为700r/min.最终水合肼收率达到51.37%.     

［Bmim］Cl离子液体中微波辐射加热促进稻草秸秆酸水解制备还原糖

以［Bmim］Cl离子液体为介质,研究了微波辐射加热对硫酸催化稻草秸秆水解的促进作用,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了［Bmim］Cl离子液体用量、硫酸浓度、反应温度和反应时间等因素对还原糖收率的影响,并采用正交试验法对微波辐射下稻草酸水解条件进行了优化。结果表明,在［Bmim］Cl离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是：［Bmim］Cl用量10.0ml,硫酸浓度10.0%,微波加热温度85℃,反应时间60 min。在此条件下还原糖的收率可达到23. 22%,而常规酸水解得到的还原糖收率仅为18.74%。通过显微镜和红外光谱对水解残余物与稻草原料进行分析后发现：水解后的稻草残渣变细、变薄,并且与稻草原料的结构基本一致,保留了较好的纤维素特征。     

稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素的研究

对稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素进行了研究.考察了固液比、稀硫酸质量分数、反应温度、反应时间对半纤维素水解的影响.采用正交实验法,以总还原糖含量为考察指标,对实验结果进行直观和方差分析,探讨稀硫酸催化水解半纤维素的最优反应条件.结果表明,稀硫酸催化水解稻草秸秆半纤维素以固液比(质量体积比)1:10、稀硫酸质量分数25%、反应温度95℃、反应3h为最优条件,在此条件下,10g稻草秸秆粉末水解得到总还原糖2.704g,总还原糖收率达94.9%.     

Microwave irradiation promoting acid hydrolysis of straw pole into reducing sugar in ionic liquid ［Bmim］Cl

以［Bmim］Cl离子液体为介质,研究了微波辐射加热对硫酸催化稻草秸秆水解的促进作用,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了［Bmim］Cl离子液体用量、硫酸浓度、反应温度和反应时间等因素对还原糖收率的影响,并采用正交试验法对微波辐射下稻草酸水解条件进行了优化。结果表明,在［Bmim］Cl离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是：［Bmim］Cl用量10.0ml,硫酸浓度10.0%,微波加热温度85℃,反应时间60 min。在此条件下还原糖的收率可达到23. 22%,而常规酸水解得到的还原糖收率仅为18.74%。通过显微镜和红外光谱对水解残余物与稻草原料进行分析后发现：水解后的稻草残渣变细、变薄,并且与稻草原料的结构基本一致,保留了较好的纤维素特征。     

磷石膏复分解制硫酸铵的工艺研究

采用单因素试验,进行了以磷石膏为原料复分解反应制备硫酸铵的试验,考察了反应时间、反应温度、加料速度、液固比、物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]和搅拌器转速对反应的影响.通过正交试验优选,确定了最佳工艺条件:反应时间为100 min,反应温度为45℃,搅拌器转速为150 r/min,物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]为1.15,液固比(质量计)为2.9,加料速度为36g/min.在最佳工艺条件下,磷石膏中SO2-4的平均转化率为98.98%.     

树脂型固体酸催化水解稻草秸秆的新工艺研究

对利用树脂型固体酸催化剂催化水解稻草秸秆制备可溶性糖工艺进行了研究,单因素考察了固固比、固液比、反应温度、反应时间、秸秆目数对秸秆水解产率的影响。研究结果表明:秸秆粉碎至100目,常压下固液比(反应体系中固形物与液体质量比)为1∶10、固固比(树脂型固体酸与秸秆质量比)为1∶1、反应温度100℃、反应时间15 h为最适反应条件,在该条件下树脂型固体酸催化水解稻草秸秆反应的水解产率为32.5%。该新工艺为稻草秸秆的水解利用开辟了一条绿色环保的新途径。     

泥炭提取腐植酸研究

正用单因素实验法对泥炭提取腐植酸过程中碱抽提和酸解两段工艺进行了研究,得到碱抽提较好工艺条件为:泥炭破碎粒度0.25 mm占62%,碱液质量浓度3%,水浴温度95℃,反应1.5 h;酸解较好工艺条件为:混合液p H值为3,水浴温度40℃,反应30 min,得到腐植酸产率为42.36%。     

以秸秆为原料制备低聚木糖工艺研究

研究了稻草粉经氯化钠预处理后加氧氧化钠高温蒸煮提取木聚糖,然后再加酶水解生产低聚木糖的工艺路线.稻草粉在质量分数为2.5%的NaCl溶液中浸泡12 h后,滤去浸泡液,然后采用固液比1∶10、120℃、120 min的蒸煮条件进行蒸煮.结果表明,木聚糖的提取得率达29.05%(按稻草粉中木聚糖计),用底物质量分数为3%的木聚糖,加入木聚糖酶液,水解温度80℃,反应时间5 h,最后测得还原糖总质量浓度可达3.54g/L.     

从黑河褐煤中提取腐植酸钠工艺的研究

利用黑河褐煤为原料,用硝酸改性提高腐植酸含量,并通过单因素实验和均匀设计实验,研究影响提取腐植酸钠的主要因素,优选了提取工艺条件:反应温度50℃;液固比3:1;反应时间40 min;硝酸浓度3 mol/L,此条件下煤样中总腐植酸含量达到77.68%.     

木质素加氢液化研究

在高压釜内,研究了温度、反应时间、初始氢压和搅拌速率对木质素加氢液化反应的影响。结果表明,木质素加氢液化的最佳工艺条件为:温度300℃,反应时间60 min,氢压3 MPa,搅拌速率800 r/min。在此条件下,木质素转化率与液体产率分别为71.3%与66.8%。     

不同溶剂提取宝清褐煤腐植酸的工艺优化及其特性研究

以褐煤的高效利用为出发点,以提高宝清褐煤腐植酸提取率为目标,探索了三种不同溶剂(KOH,NaOH,Na4P2O7)提取褐煤腐植酸的最优工艺条件。实验采用响应曲面法考察了反应温度、反应时间、溶剂浓度及其交互作用对腐植酸提取率的影响。结果表明:反应温度对目标值影响最大,且不同影响因素之间的交互作用对目标值有一定的影响,KOH提取时反应温度与反应时间的交互作用影响最大,NaOH和Na4P2O7提取时反应温度与溶剂浓度的交互作用影响最大。得到了不同溶剂下提取宝清褐煤腐植酸的最优工艺参数为:KOH为溶剂时,反应温度86℃,KOH浓度0.04 mol/L,反应时间2.0 h,此时腐植酸提取率为82.99%;NaOH为溶剂时,反应温度94℃,NaOH浓度0.047 mol/L,反应时间1.7 h,此时腐植酸提取率为87.96%;Na4P2O7为溶剂时,反应温度72℃,Na4P2O7浓度0.027 mol/L,反应时间2.0 h,此时腐植酸提取率为86.13%。通过分析三种溶剂提取的腐植酸特性可知,不同溶剂提取的腐植酸的提取率、总酸性基含量及分布不同,使用KOH溶液提取时腐植酸提取率最低,腐植酸相对分子质量最小;使用NaOH溶液提取时腐植酸提取率最高,腐植酸芳香缩合性较高;使用Na4P2O7溶液提取时腐植酸酸性官能团含量最高。     

含铜硝酸退镀液中铜的回收和硝酸的再生

用草酸铜沉淀法回收含铜硝酸退镀液中的铜并再生硝酸。研究了草酸加入系数(n_(草酸)∶n_(铜))、反应时间及反应温度等对沉淀效果的影响。确定的最佳工艺条件为:Cu~(2+) 136.52g/L,草酸加入系数0.9,搅拌速率300r/min,28℃,60min。在此工艺条件下,铜的沉淀率约为90%,草酸残留率小于1%,草酸铜产品的纯度达到98.33%。     

乳酸还原浸出低品位软锰矿

用乳酸还原浸出低品位软锰矿,采用单因素实验考察乳酸用量、反应时间、温度、硫酸用量等因素对锰浸出率的影响,用响应面法对反应条件进行了优化,用高效液相色谱测定了反应中的有机物,对还原浸出产物进行了研究. 结果表明,在锰矿粉加入量10.0 g、乳酸用量1.2 mL、反应时间3.47 h、温度90℃、硫酸用量12%、搅拌速率200 r/min、液固比10 mL/g条件下,锰的浸出率可达93.99%. 还原产物为丙烯酸、甲酸和乙酸;还原浸出60 min后乳酸反应基本完全,210 min内丙烯酸含量降低不明显,甲酸和乙酸含量缓慢增加.     

半乳糖常压水解制备乙酰丙酸

以半乳糖为原料,常压下硫酸催化水解制备乙酰丙酸,探讨了半乳糖浓度、反应温度、反应时间、硫酸浓度等对乙酰丙酸产率的影响.结果表明,硫酸催化水解制乙酰丙酸的最优反应条件为:半乳糖浓度0.4 mol·L-1、反应温度130℃、反应时间60 min、硫酸浓度3.5 mol·L-1,在此条件下,乙酰丙酸产率最高达到64.2％.     

丙烯酸改性水滑石接枝PP的制备工艺

采用单一变量法研究了化学参数(接枝单体用量、引发剂用量)和加工参数(螺杆转速、螺杆温度)对丙烯酸改性水滑石(AA-LDH)和聚丙烯(PP)接枝反应的影响。结果表明,通过FTIR谱图证实了丙烯酸接枝到PP上。随着AA-LDH含量的增加,接枝物的接枝率呈现先增大后减小的趋势,在AA-LDH用量为5.0 g时,接枝率有最大值,为1.45%;接枝物的拉伸强度和弯曲强度随着AA-LDH用量的增加逐渐减小,而冲击强度却随着AA-LDH用量的增加而逐渐增大。改变引发剂过氧化二异丙苯(DCP)用量、螺杆温度和螺杆转速,接枝物的力学性能的变化规律和接枝率的变化规律相似,都是呈现先增大后减小的趋势。综合分析得到制备AA-LDH接枝PP的最佳工艺条件为:PP用量为100 g时,AA-LDH用量为5.0 g,DCP用量为0.2 g,螺杆温度为190℃,螺杆转速为300 r/min。     

磷酸分解磷矿过程中金属元素的浸出规律研究

探究了以磷酸分解磷矿,关键酸解工艺参数对磷及Fe、Al、Mg、Pb、As浸出的影响规律,并从热力学角度进行了分析。结果表明,磷矿内磷及Fe、Al、Mg浸出率随磷酸质量分数、反应温度、反应时间和液固比的增大而增大,搅拌速度影响不明显;Pb浸出率随磷酸质量分数、反应温度和液固比的增大而增大,搅拌速度、反应时间影响不明显;As浸出率随反应温度升高呈先增大后减小趋势,随反应时间增加略有减小,磷酸质量分数、搅拌速度和液固比影响不明显。控制磷酸质量分数为30%（以P₂O₅计）、反应温度为80 ℃、搅拌速度为300 r/min、反应时间为150 min、液固质量比为10∶1,在此条件下,磷及Fe、Al、Mg、Pb、As的浸出率分别为98.65%、68.56%、48.54%、95.84%、32.85%和84.62%。通过热力学分析表明磷矿内Mg、As浸出率较高,Pb浸出率较低,而Fe、Al浸出率大小主要取决于磷矿中褐铁矿及高岭土含量。     

含铟氧化锌烟尘加压硫酸浸出工艺优化

对含铟氧化锌烟尘加压浸出进行正交实验及单因素实验,考察各因素对浸出的影响. 结果表明,各因素对铟浸出率的影响显著程度为初始硫酸浓度>液固比>压力>温度>时间,对锌浸出率为初始硫酸浓度>液固比>温度>时间>压力. 优化工艺条件为温度140℃,釜内压力0.6 MPa,时间90 min,液固比8 mL/g,初始硫酸浓度160 g/L,搅拌速率500 r/min. 该条件下锌和铟浸出率分别达99%和91%以上,锌与铟可同时高效浸出,浸出液残酸低,工艺稳定性好     

2-甲基-2,4-戊二醇的合成

介绍了由二丙酮醇在高压、加热条件下还原合成２－甲基－２,４－戊二醇。影响２－甲基－２,４－戊二醇的收率的因素有：压力、温度、催化剂用量、反应时间及搅拌次数等。通过实验得出如下最佳工艺条件：压力３．０ＭＰａ,温度９５℃～１０５℃,催化剂用量１０％,反应时间７ｈ,搅拌速率５５次／ｍｉｎ。     

三种脱色剂对酸催化生物柴油的脱色处理研究

研究考察了活性白土、高岭土、活性炭3种脱色剂对酸催化橡胶籽油的脱色效果。从3种脱色剂脱色效果来看,活性白土是最佳的脱色剂。较佳脱色条件为：活性白土用量为橡胶籽油质量的7%、脱色温度80℃、脱色时间30 min、搅拌速度120 r/min,此条件下其对生物柴油脱色率为75.65%。