沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程。对温度、PH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明:此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以（NH4）2HPO4和Ca（NO3）.24H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明：此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

氮化硅/羟基磷灰石复合材料的制备研究

主要用超声分散结合滴定工艺制备了氮化硅／羟基磷灰石(Si3N4/HAp)复合粉体，并经冷压成型、冷等静压成型及无压烧结制备了氮化硅／羟基磷灰石复合材料。X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)研究发现，氮化硅的加入促进了羟基磷灰石的分解，细化了晶粒，可降低羟基磷灰石的烧结温度。     

纳米羟基磷灰石的超声波辅助水热合成及其表征

以CaCO3和Ca(H2PO4)2.H2O[钙磷比n(Ca)/n(P)=1.67]的混合物为前驱体,在超声波辅助下,水热法制备了纳米羟基磷灰石(n-HAP)。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶红外吸收光谱仪对其进行了表征。分析了pH值、反应温度、水热合成时间以及超声波频率等对羟基磷灰石纳米晶体结构和形貌的影响。结果表明,随着水热合成温度的提高、时间的延长,有利于n-HAP晶体发育完整;提高前驱物pH值可以显著促使产物粒径变小,当水热合成温度为200°C,反应时间8 h,pH=11时,n-HAP为横向尺寸在40~50 nm的六方柱状晶体。红外谱图分析表明,有少量的CO32-进入n-HAP晶体,此种方法制备的羟基磷灰石在结晶形态、组成、结构上更与人骨接近,更适合作为生物医学材料。     

模拟体液法制备纳米级羟基磷灰石

以制备羟基磷灰石粉体的其中一种反应体系为研究对象,用模拟体液法制备纳米羟基磷灰石粉体。在此实验过程中,研究了反应温度、反应浓度和反应时间对羟基磷灰石粉体合成的影响。结果发现,制备纳米级羟基磷灰石的最佳工艺条件为:反应温度为60℃,浓度为15SBF,反应时间为10h。在此工艺条件下,制备的羟基磷灰石粉体的微观形貌为球形颗粒,平均颗粒直径为30nm。     

羟基磷灰石粉体的制备及生物活性研究

以磷酸氢二铵、硝酸钙和氢氧化钠为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石。采用XRD、红外光谱(FTIR)、紫外吸收光谱等测试技术研究了所得样品的物相组成和生物相容性。结果表明,在pH值为10、Ca/P(摩尔比)为1.7、烧结温度为1100℃、烧结时间为2 h时可获得纯度高、纳米尺寸的纯六方晶系结构的羟基磷灰石粉体。吸附实验表明,羟基磷灰石对不同氨基酸的吸附强度不同,供试的两种氨基酸中,羟基磷灰石对L-谷氨酸有显著吸附作用,表明所得羟基磷灰石有较好的生物相容性,是一种良好的骨替代材料。     

热压烧结制备硅酸钙生物陶瓷的工艺与生物活性研究

以分析纯的四水硝酸钙(Ca NO3·4H2O)和正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为原料,采用溶胶凝胶法制备纳米硅酸钙粉体,通过热压烧结设备对粉体进行烧结,研究了烧结温度、烧结压力与保温时间对陶瓷性能的影响,并对所制备的陶瓷试样进行体外生物活性测试。结果表明:在烧结压力40 MPa,950℃保温25 min时所制备的硅酸钙陶瓷的抗强度达到241 MPa,维氏硬度达到668,模拟体液培养1天后试样表面出现羟基磷灰石(HA),培养15天后陶瓷表面的HA膜层厚度不断增加。     

反相微乳法制备羟基磷灰石纳米晶体

采用反相微乳法制备羟基磷灰石纳米晶体,以正己烷为有机相、水为水相、CTAB与正己醇为乳化剂和助乳化剂,通过三元体系三相图优化各组分的比例。CaCl_2与Na_2HPO_4为反应物,通过电导率确定反应物的浓度。并对所制备样品的钙含量、制剂学性质和体外释放行为进行考察。结果表明采用反相微乳法制备羟基磷灰石纳米晶体工艺可行,m(有机相)∶m(乳化剂相)=1∶1,m(CTAB)∶m(正己醇)=1∶2。0.12 mol/L的Na_2HPO_4与同体积0.2 mol/L的CaCl_2反应,所制备样品为羟基磷灰石纳米晶体,样品粒径较小,并具有较好的制剂学性质和体外释放行为。     

烧结温度和pH值对HA合成的影响

采用液相沉淀法制备了纳米级的HAP粉末,并进一步对合成的材料进行DTA和RD分析,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响。制备的羟基磷灰石粉体纯度较高,随着温度的增加其晶化程度增加。     

黄磷炉渣硝酸浸出液制取高纯硫酸钙工艺研究

以黄磷炉渣为原料,经HNO3溶液浸出,钙以Ca（NO3）2形式进入到浸出液,与硅分离后,浸出液经H2SO4沉淀,分离、洗涤,干燥可得到优质的CaSO4产品。作者研究了w（H2SO4）、V（H2SO4）∶V（HNO3浸出液）、温度、反应时间等因素对CaSO4收率的影响,通过扫描电镜、能谱等测试方法对CaSO4的性能进行了表征。研究表明：产品收率达到92.52%,且质量分数为99.09%的CaSO4产品,外貌呈针状。最佳工艺条件：w（H2SO4）=20%,常温,V（H2SO4）∶V（HNO3浸出液）=0.6,反应时间为45min。     

NiFe_2O_4复合氧化物陶瓷粉体的制备

采用粉末冶金固相烧结法制备了NiFe2O4铁氧体粉体。对NiFe2O4粉体试样进行了DTA分析,研究了不同配比的NiO和Fe2O4粉末在980℃和1100℃烧结温度下的情况,对产物进行了XRD和SEM分析,结果表明：随着温度的升高（980～1100℃）,烧结粉末的分散性越来越好,纯度也越来越高,NiFe2O4陶瓷粉体也逐渐显示出明显的尖晶石形貌。本研究制备尖晶石NiFe2O4陶瓷粉体的最佳工艺条件是：1100℃左右,时间为6h最好。     

废磷酸盐与蒸氨废液共处理工艺研究

废磷酸盐（PW）是一种主要成分为Na₃PO₄的固体废物;蒸氨废液（DW）是一种主要成分为CaCl₂的高pH（一般高于11）的废液。两种废物均产生量大且处理处置难度大,目前关于两者资源化的研究均较少。研究基于PW高磷含量和DW高钙含量、高pH的特点,提出一种废物共处理工艺,通过沉淀法同步回收磷和钙资源。PW经预处理制得磷储备液与DW共处理,探究了n（Ca）/n（P）、加药顺序、DW的浓度、pH及陈化时间对Ca、P回收率和产物的影响,并研究了产物的应用可能性。结果表明,n（Ca）/n（P）=1.67、蒸氨废液加入磷储备液（Ca→P）为共处理最佳反应条件,该条件下,回收率均大于98.90%;DW的浓度和pH变化对回收率影响较小,Ca、P回收率变化均小于2.00%;随陈化时间延长,钙回收率增大而磷回收率减小,产物由无定形磷酸钙（ACP）逐步转化为羟基磷灰石（HAP）,且其n（Ca）/n（P）增加。不同陈化时间所得产物均具应用潜能。该研究为PW、DW的资源化利用提供了新思路。     

由磷石膏微波辐照制备羟基磷酸钙

以工业废弃物磷石膏为原料,结合微波辐照技术制备了具有较高纯度和结晶度的羟基磷酸钙(HAP)。考察了EDTA添加量,微波功率,反应时间及反应温度对产物形貌和形态的影响。其结果显示当Ca2+/EDTA比例为1:1.5时,所制备的HAP具有较高的纯度和发达的孔隙。当微波功率为500W,辐照时间4h,反应温度50℃时,所制备的HAP具有最佳的结晶性。所制备的HAP在治理重金属离子及F-污染水体方面具有广泛的潜在用途。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

焙烧-水化络合法脱除镁废渣中钙杂质的研究

以含钙镁废渣为原料,采用高温焙烧-EDTA络合法脱除其中的钙杂质制备高纯氧化镁,探究了焙烧温度与时间、EDTA溶液浓度、络合温度、液固质量比与水化时间对钙杂质脱除效果的影响。利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对样品结构进行表征。结果表明,镁废渣中钙、镁分别以碳酸钙（CaCO₃）和碱式碳酸镁[4MgCO₃·Mg（OH）₂·4H₂O]形式存在,经过高温焙烧过程分别分解为氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。热力学计算表明,体系中钙、镁离子与EDTA的络合能力存在较大差异,EDTA与钙离子络合能力强,与镁离子络合能力极弱,络合作用促进CaO溶解,使钙离子进入液相,MgO停留在固相,实现钙、镁分离。在800 ℃、0.5 h、c（EDTA）=0.01 mol/L、液固质量比为80∶1、常温水化时间为2.0 h时,钙脱除率达到98.78%,产物经105 ℃烘干8.0 h,MgO纯度大于99.00%。     

热处理气氛对溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石涂层的影响

采用溶胶凝胶法(sol-gel)在钛合金(Ti6Al4V)基材表面合成了纳米结构的羟基磷灰石(HA)涂层,利用扫描电镜和X-射线衍射仪分析了涂层的组成和结构,采用划痕仪测定了涂层的结合强度。结果表明:用sol-gel法成功合成了均匀无开裂的HA涂层,HA晶粒尺寸为33-60nm。热处理气氛对涂层的成分和结构有直接影响,氮气保护700℃下合成的涂层是单一的HA成分,和基材结合强度较高;而空气中700℃时Ti6Al4V基材会被氧化生成TiO(2金红石型),因此合成的是HA/TiO2复合涂层,产生氧化层会严重破坏涂层与基材的结合强度。