电沉积PbO2-WC-ZrO2复合电极材料的工艺研究

研究了不锈钢基体上复合电沉积PbO2-WC-ZrO2复合电极材料的工艺,并通过研究固体微粒的质量浓度及各种工艺参数对PbO2-WC-ZrO2电极材料的电化学性能的影响规律。为析氧反应的阳极用复合电极材料,确定了最佳配方及操作条件:硝酸铅250 g/L、硝酸15 g/L、WC 40 g/L、ZrO250 g/L、温度20℃、电流密度3.0 A/dm2,电沉积时间2.5 h。在此条件下,可获得PbO2-(7.55%)WC-(4.10%)ZrO2复合电极材料。     

铝基二氧化铅-碳化钨-氧化铈复合电极的电化学性能

采用复合电沉积法制备了铝基PbO2-WC-CeO2复合电极材料,其工艺流程主要包括除油、酸浸、碱浸、两次浸锌、闪镀镍、镀铅、阳极氧化和复合电镀。通过测定和分析电极在电解锌溶液(ZnSO4·7H2O 250～300g/L,Na2SO4 250g/L,H3BO3 15～20g/L)中的Tafel曲线、析氧曲线、槽电压、交换电流密度和强效腐蚀试验等比较了新型PbO2-WC-CeO2复合电极与传统Pb-Ag(0.75)合金电极的耐腐蚀性能、节能性能和催化活性。从实验室水平证明了相对于传统Pb-Ag(0.75)合金电极,新型铝基PbO2-WC-CeO2电极在耐腐蚀性、节能和催化活性方面均有很大改善。     

新型不锈钢基PbO2-WC-ZrO2复合电极材料的研制

在不锈钢基体上电沉积PbO2-WC-ZrO2复合镀层。研究了电沉积工艺参数对复合镀层的影响。确定了最佳工艺规范:J=3A/dm2,t=2.5h,θ=25°C,ρ(ZrO2)=40～50g/L,ρ(WC)=30～40g/L。获得了镀层结构均匀、致密,w(ZrO2)=4%～6%,w(WC)=7%～10%的PbO2-ZrO2-WC复合惰性阳极材料。将该阳极材料应用于电积锌其析氧电位为1700mV。新型PbO2-ZrO2-WC复合电极材料满足了惰性阳极材料的要求。     

铝基β-PbO_2-WC-TiO_2复合电极材料的研制

用电沉积法在铝/导电涂层/α-PbO2上制备了β-PbO2–WC–TiO2复合电极材料,最佳工艺条件为:Pb(NO3)2250g/L,HNO315g/L,WC40g/L,TiO250g/L,温度50°C,电流密度3.0A/dm2,电沉积时间5h。与传统Pb–1%Ag阳极相比,该新型复合电极可使电积锌时的槽电压降低,电流效率提高。     

铝基β-PbO2-WC-TiO2复合电极材料的研制

用电沉积法在铝/导电涂层/α-PbO2上制备了[3-PbO2-WC-TiO2复合电极材料,最佳工艺条件为:Pb(NO3)2250g/L,HNO3 15 g/L,WC 40g/L,TiO2 50g/L,温度50℃,电流密度3.0A/dm2,电沉积时间5 h.与传统Pb-1%Ag阳极相比,该新型复合电极可使电积锌时的槽电压降低,电流效率提高.     

α-PbO2-CeO2-TiO2复合电极材料的耐蚀性研究

将TiO2和CeO2颗粒添加到由PbO和NaOH组成的镀液中,通过阳极电沉积的方法在铝基体上制备了α-PbO2-TiO2-CeO2复合镀层,用作铝基二氧化铅电极的中间层。研究了CeO2及TiO2纳米微粒质量浓度及工艺条件对制备的复合电极耐蚀性能的影响。确定了最佳电解液组成为:将PbO加入到140g/LNaOH溶液中至饱和,15 g/LTiO2,10 g/LCeO2。温度40℃,电流密度0.5 A/dm2,电沉积时间3 h。在此条件下所得的复合镀层综合性能较好,复合镀层中w(TiO2)为3.74%,w(CeO2)为2.15%。     

改性PbO_2电极的制备参数优化及对苯酚去除性能的研究

采用电沉积的方法制备改性的钛基PbO2电极。通过在降解苯酚过程中改变制备电极的涂刷次数、电沉积温度、制备电极电流密度、电沉积液的性质和表面掺杂其他金属影响因素,来优化制备改性钛基PbO2电极的工艺参数。实验结果表明:底层涂刷2次,电沉积液温度85℃,制备中间层电流密度为8mA/cm2,电沉积2h,制备表层电流密度为6mA/cm2,电沉积2h,电沉积液中加入0.5g/L的NaF,电极表面层掺杂5mmol铋对Ti/β-PbO2电极降解苯酚电催化性能有明显改善,掺杂1.5mmol的钴电极降解苯酚较好,而铁掺杂的Ti/β-PbO2电极没能取得良好的电极稳定性。铋掺杂的Ti/β-PbO2电极对苯酚的去除率达到98.8%。     

铝/铅-碳化钨-氧化铈复合电极的耐腐蚀性能

以1060铝为基体,在由Pb(CH3COO)2 220 g/L,HBF4170 g/L,H3BO314g/L,明胶2g/L,十六烷基三甲基溴化铵0.5～1.0 g/L组成的基础镀液中,电沉积制得Pb-WC-CeO2复合镀层.通过测定其作阳极电解锌时的塔菲尔曲线,研究了WC和CeO2颗粒的质量浓度、电流密度、温度及搅拌速...     

电镀制备镍–碳化钨复合电极及其抗电蚀性能

采用复合电镀工艺在纯铜棒表面制备了Ni–WC复合镀层。镀液组成和工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 250~300 g/L,NiCl_2·6H_2O 40~50 g/L,H_3BO_3 30~45 g/L,十二烷基硫酸钠0.05 g/L,WC微粒(平均粒径400 nm)25~45 g/L,温度30~50°C,电流密度2.0~4.0 A/dm2,时间4 h。研究了WC添加量、阴极电流密度及镀液温度对Ni–WC复合镀层的WC含量和显微硬度的影响。WC添加量为35 g/L,镀液温度为40°C和阴极电流密度为3.0 A/dm~2,所得Ni–WC复合镀层的厚度为103μm,WC质量分数为29.95%,显微硬度为322.4 HV。分别采用Ni–WC复合电极、纯铜电极和纯镍电极为工具电极,对W_7Mo_4Cr_4V_2Co_5高速钢进行电火花加工。结果表明,最佳工艺下制备的Ni–WC复合电极的损耗率分别为纯铜电极和纯镍电极损耗率的72%和62%。     

电沉积Ni-Fe-ZrO_2复合电极工艺的研究

采用电沉积方法在铜箔上制备了Ni-Fe-ZrO2复合电极。研究了纳米ZrO2微粒的质量浓度、电流密度、温度、电沉积时间等工艺参数对复合电极析氢性能的影响。结果表明:在纳米ZrO2微粒10g/L,电流密度25mA/cm2,温度40℃,电沉积时间40min的条件下,可制备出具有最佳析氢性能的Ni-Fe-ZrO2复合电极。其析氢电位大于Ni-Fe合金电极的。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

Thermal routes to metal complexed polyimines; facile conversion of CoX2(NH2CH2CH{OEt}2)2 to CoX2{=NCH2CH=}2

Cobalt(II) complexes of the form CoX₂(NH₂CH₂CH{OEt}₂)₂ [X=Cl, Br, I] react hydrolytically in solution to convert hemiacetal moieties to aldehydes, the latter undergoing Schiff base condensation. Complex decomposition and the separation of metal salt and organic material occur concomitantly. In contrast, thermal reactions afford metal complexed polyimines of the form CoX₂{=NCH₂CH=}₂. Analyses are consistent with the liberation of four equivalents of ethanol per mole of CoX₂(NH₂CH₂CH{OEt}₂)₂ via an autocatalytic cycle of hemiacetal hydrolysis and Schiff base condensation. Such thermal routes offer facile access to metal complexed polyimines.     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。