煤的溶胀处理对药用腐植酸提取的影响研究

<正>以气煤、肥煤、焦煤、瘦煤为样煤,进行了样煤的粉碎、有机溶剂溶胀和硝酸氧化处理,考察了处理后煤样中的药用腐植酸得率。结果表明,吡啶和N,N-二甲基吡咯烷酮是溶胀较好的溶剂;样煤粉碎后,随着粒度的减小,煤的溶胀率增加;粒度粉碎至200目的气、肥煤经吡啶溶     

褐煤电化学氧化制取腐植酸的方法

正申请(专利权)人:大连理工大学申请日期:2012.07.03申请(专利)号:CN201210226324主分类号:C25B3/02本发明涉及一种以褐煤为原料制取腐植酸的方法,属于煤化工技术领域。褐煤电化学氧化制取腐植酸的方法,包括以下步骤:褐煤经球磨粉碎、混合、筛分出80~200目的煤样;称取煤样加入到碱溶液中,配制成煤浆悬浮液,超声处理,使煤颗粒分散均匀制得煤浆;用电化学反应器进行实验,阳极区加入配制好的煤浆,阴极区加入同浓度的碱溶液;采用三电极体系,阳极为工作     

溶胀煤制备及煤加氢液化性能的研究

在自然和微波条件下,对五彩湾煤进行溶胀处理,进行煤质、电镜、热解、煤的结构-化学指数分类、加氢液化产率和液化残渣热解的分析。实验结果表明:五彩湾煤自然溶胀煤样和微波溶胀煤样的层状和裂纹显著增加,失重量明显增大。煤加氢液化测试结果表明,在氢初压6.0 MPa、溶煤比1.75:1、反应温度450℃和反应时间60 min条件下,气产率由原煤的9.7%,降低到两种溶胀煤均在3.4%左右;油产率由原煤的55.2%,提高到自然溶胀煤的70.1%和微波溶胀煤的74.0%;转化率由原煤的76.8%,增加到自然溶胀煤的82.1%和微波溶胀煤的84.8%。可见,经过溶胀处理,煤加氢液化效果显著。     

多噬香鞘氨醇单胞菌降解陕西神府褐煤的工艺条件及产物研究

利用多噬香鞘氨醇单胞菌对陕西神府褐煤进行降解实验,通过单因素和正交实验确定了多噬香鞘氨醇单胞菌降解陕西神府褐煤的最佳工艺条件。煤样预处理采用10 mol/L硝酸氧化,煤样粒度为0.074 mm~0.125 mm,菌液量为8 mL/50 mL(培养基),降解时间为14 d,培养温度为35℃,培养方式为摇床培养,此时最大降解率为78%。利用扫描电镜、N2吸附、红外光谱、紫外光谱和气相色谱-质谱联用对降解产物进行了表征。结果表明:经微生物处理后,神府氧化煤样的表面出现较多的沟壑结构;硝酸预处理后煤的孔径和比表面积较原煤明显增加,再经多噬香鞘氨醇单胞菌作用后,孔结构发生改变,孔径和比表面积下降;煤的微生物降解液相产物中存在芳香类、烃类、酯类、酚类和酰胺类的物质。     

风化煤氧化改性对其提取物腐植酸钾抗硬水性能影响

分别采用过氧化氢、硝酸、硫酸作为氧化剂氧化改性风化煤,研究改性后风化煤的腐植酸含量及由其提取得到的腐植酸钾抗硬水性能变化。结果表明:改性后风化煤的腐植酸含量与未经氧化处理的风化煤相比有不同程度的提高;提取得到的腐植酸钾的E_4/E_6值、凝聚限度及官能团含量也有所提高,抗硬水性能得到改善。改性效果最好的氧化剂是硝酸,其次是硫酸、过氧化氢。     

褐煤腐植酸的抽提及其对褐煤吸水性能的影响

褐煤腐植酸含量高,腐植酸中含有多种活性基团,在工业、农业、畜牧业等领域有多种用途。褐煤直接燃烧利用率不大,因此在开发利用褐煤资源前对其进行腐植酸抽提是一种较好的提质方式。本文采用碱浸法对褐煤进行腐植酸的抽提,研究了煤样粒度、抽提条件等因素对腐植酸抽提率的影响,以及干燥的原煤、腐植酸抽提残煤和脱灰煤的水分复吸性能。结果表明:粒度在0.2mm以下的煤样,在超声波条件下抽提腐植酸效果较好;抽提残煤水分复吸率明显高于原煤,但将抽提残煤脱灰处理后,水分复吸率有明显下降,且与原煤脱灰后吸水性能相近,说明抽提残煤的吸水性与煤的孔隙率及表面的极性官能团有关,特别是碱浸法抽提腐植酸时生成的强吸水性羧酸盐类对抽提残煤吸水性有显著影响。     

微波辅助离子液体溶胀对煤分子结构的影响及动力学分析

采用四种咪唑基三氟甲磺酸盐离子液体(ILs),分别对伊犁煤进行自然溶胀和微波辅助溶胀.结果表明:ILs微波辅助溶胀煤效果明显优于ILs自然溶胀煤效果.经ILs微波辅助溶胀后,煤的大分子结构虽然没有发生变化,但煤微观结构变得更为疏松,外观呈层状结构;此外,ILs自然溶胀煤需24h才能达到平衡,而在微波辅助条件下ILs溶胀煤达平衡仅需20min;与自然溶胀相比,四种ILs在微波辅助溶胀,溶胀度分别高出7%,23%,37%和63%;热解动力学表明,与原煤样相比,自然溶胀和微波辅助溶胀煤样的活化能分别降低了8.00%和15.54%.     

采用位移传感器考察萃余煤在乙醇中溶胀特性

通过对煤样进行正己烷和四氢呋喃索氏萃取处理,脱除了煤中低分子化合物,萃余煤在不同温度下真空干燥处理以避免萃取溶剂的残留,采用位移传感器溶胀测量装置考察并对比了原煤和萃取处理后煤样在乙醇中的溶胀特性.结果表明,不同温度下真空干燥处理萃余煤的热脱附-质谱分析显示,110℃真空干燥24h处理萃余煤出现萃取溶剂分子质谱特征碎片离子逸出峰,150℃真空干燥24h处理萃余煤没有出现显著溶剂分子质谱特征碎片离子逸出峰.四氢呋喃萃取处理后煤样,110℃真空干燥后,初始时刻溶胀速率较原煤显著增快,且平衡溶胀比显著增加;150℃真空干燥后煤样,由于进一步脱除了煤中残留的四氢呋喃,在乙醇中初始时刻溶胀速率降慢,平衡溶胀比减小,与原煤相近;正己烷萃取处理后110℃和150℃真空干燥后煤样的初始时刻溶胀速率较原煤降低,110℃真空干燥后煤样平衡溶胀比与原煤相比显著降低,150℃真空干燥后煤样的平衡溶胀比增大,与原煤相近.     

中温煤沥青与肥煤对焦炭微观性质的影响

以煤焦油沥青或肥煤为黏结剂,在实验室条件下,与气煤以及不同粒度的焦粉、无烟煤和瘦煤等惰性物相互配合炼制坩埚焦,对所得焦炭进行光学组织、显微强度(MSI)、结构强度(SSI)测试,研究沥青和肥煤对焦炭微观性质的影响。结果表明,随着惰性物粉碎细度的增加,所得焦炭的MSI、SSI、光学各向异性指数(OTI)均呈现出增大的趋势;且配加中温煤焦油沥青所得焦炭的MSI、SSI、OTI均比配加肥煤的焦炭好。说明实验条件下的中温煤沥青比肥煤更有利于改善焦炭的微观性质。     

超声波辐射溶胀对煤炭直接液化性能的影响

为探讨超声波辐射溶胀在煤炭直接液化过程中的积极作用,以吡啶为溶胀剂对神华煤进行了超声波辐射条件下的溶剂溶胀处理,通过对溶胀过程中不同溶胀时间煤样的溶胀度与质量损失情况测定以及超声波辐射溶胀煤与自然溶胀煤的液化实验比较,发现超声辐射有助于煤的溶胀作用,煤液化转化率提高了3%~4%.实验表明,超声溶胀能够进一步提高煤催化加氢直接液化的反应性能.     

硝酸氧化对风化煤中腐植酸含量的影响

研究了硝酸浓度、氧化时间及煤酸比对提高风化煤中腐植酸含量的影响。结果表明,当煤酸比为０．４、硝酸浓度为３３％、氧化时间３０ｍｉｎ时,风化煤的腐植酸含量可由２９．５％提高到６１．４％     

脱硫微生物对煤溶胀和腐殖酸的影响研究

微生物脱硫与煤的表面更新密切相关,实验考察了微生物脱硫后对煤部分性质的影响,包括脱硫后煤的溶胀情况和腐殖酸含量的变化情况,并记录了微生物脱硫过程中微生物培养液的pH值的动态变化。结果表明,经过脱硫后,微生物对于煤的溶胀有促进作用,在实验最适宜的环境中,溶胀率提高效果较明显,可达到60.6%;对于腐殖酸的提高作用最大可提高27.3%。     

从洼里褐煤中提取腐植酸的绿色工艺研究

以山东龙口洼里褐煤为原料,采用碱溶酸析法提取腐植酸。研究了硝酸氧解、空气氧解、超声波三种预处理方法对腐植酸提取率的影响。得出了提取腐植酸的工艺参数:1%NaOH为抽提剂,煤样与硝酸的固液比为1:3,硝酸浓度为1.5mol/L,提取率达39.3%;在超声波条件下,空气氧化预处理80min,提取率达21.25%,此预处理工艺可减少硝酸用量,降低环境污染。     

HNO3氧化褐煤制取黄腐酸

用硝酸氧化寻甸褐煤制得氧化褐煤，用含水１０％的丙酮萃取黄腐酸。考察了ＨＮＯ_３浓度、氧化时间及煤酸比对黄腐酸收率的影响。对氧化褐煤和黄腐酸进行了工业分析和总腐植酸、游离腐植酸、总酸性基、羧基、酚羟基的测定。结果表明，褐煤经硝酸氧化可大大提高黄腐酸的收率，是生产农用抗旱剂及工业、医药用黄腐酸的有效途径。     

水热法催化氧化哈密风化煤制备腐植酸的工艺研究

采用Fe2O3-V2O5二元固体酸催化剂,对哈密风化煤通过水热法催化氧化工艺制备腐植酸。通过正交实验对催化氧化工艺条件进行了优化,并且采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)研究了Fe2O3-V2O5二元固体酸催化剂的微观结构及形貌。结果表明:在酸煤比2∶l(m L/g),反应温度100℃,反应时间0.5 h,催化剂Fe2O3-V2O5用量为2%时腐植酸产率可达73.6%,比碱溶酸析工艺处理的风化煤中腐植酸产率提高了9.6%,表明水热法催化氧化工艺能明显提高腐植酸的产率。微观结构分析表明,Fe2O3-V2O5二元固体酸催化剂结晶性较好,同时具有良好的分散性和热稳定性。     

铁钒复合固体酸催化剂在制备腐植酸中的应用研究

文章利用沉淀-浸渍法制备不同配比的铁钒复合固体酸催化剂,并应用于老万煤制腐植酸中。利用元素分析、官能团分析和红外光潜分析研究产物硝基腐植酸（NHA）的结构和性质,考察了硝酸氧解过程中固体酸催化剂不同金属配比、用量对硝基腐植酸的产率、元素组成和宫能团的影响。结果表明,固体酸催化剂能显著提高煤氧解NHA的产率,产物C、H含量降低,H／C原子比降低,N含量增加,E4／E6增加。在铁钒比（摩尔比）为8：1对用30%硝酸硝化30min产率可提高5.54％,在铁钒比（摩尔比）为2：1时产率可提高11.25％。     

Caustic oxidation as a pretreatment to high pressure bituminous coal gasification

Illinois No. 6 bituminous coal, which had been pretreated with potassium hydroxide, could not be efficiently gasified at the high pressure of 3.5 MPa in a fluidized-bed gasifier. The same feedstock performed well at a much lower operating pressure. However, at the high pressure the pyrolysed coal swelled significantly. The resulting low bed density produced a small carbon inventory in the gasifier. In addition, the coal char was very friable and large quantities of fine particulate material were entrained by the product gas. To prevent the swelling the coal was initially oxidized. A way was discovered to selectively convert the coal bitumen to humic acid, a substance that is rich in carboxylic acid groups. A direct correlation was found between the humic acid's carboxylate content and the swelling characteristics of the pyrolysed coal. The char bulk density was greatest when the humate carboxylic acid group content was maximized. It appears that when the coal was fed to the hot gasifier, these carboxylic acids decarboxylated and produced radical centres. The crosslinks that resulted from these radicals formed relatively stable carbon-carbon bridges, and this was sufficient to prevent the pyrolytic swelling.     

汾西煤田煤炭腐植酸用于复混肥效果的比较试验

以玉米为供试作物,对汾西煤田四县市煤炭腐植酸用于复混肥进行了田间对比试验,测定其产量、生理指标和形态指标,为生产和使用以及推广复混肥提供科学依据。试验结果表明,霍州地区腐植酸明显优于灵石、孝义及汾西,各腐植酸均有增产效应,分别增产16.43%、8.85%、13.16%、7.82%。各腐植酸对生理指标和形态指标均有明显的促进作用。     

腐植酸复混肥对小白菜生长和土壤养分含量的影响

通过小区田间试验,研究了腐植酸对土壤肥力、小白菜产量及其品质的影响。结果表明,施用腐植酸复混肥不仅可以改善土壤肥力,而且可以提高作物的产量和品质。其中,小麦产量提高38．1％、VC含量提高32．4％、水溶性糖含量提高28．7％、N素利用率提高19．3％,土壤有机质含量提高16.1％。     

微生物对神府光氧化煤基腐殖酸的转化

利用2株溶煤菌株(黄绿青霉XK-b、黄杆菌XK-c)对神府光氧化煤基腐殖酸进行了转化.结果发现,XK-c对腐殖酸具有最直接的溶解能力,对腐殖酸9 d的转化率高达36.34%;腐殖酸的转化产物在295 nm处有最佳吸收峰;XK-b转化腐殖酸12 d后,黄腐酸产率为66.32%.FTIR分析表明,黄腐酸转化前后结构十分相似,棕腐酸和黑腐酸转化前后结构有明显差别,前者是羟基、亚甲基和羧基减少,后者在芳香度降低的同时羟基和羧基增加.