SO42-/TiO2催化合成乙酸环己酯

以固体超强酸SO4^2-／TiO2催化乙酸和环乙醇合成了乙酸环己酯。实验确定最佳反应条件为n（乙酸）：n（环己醇）：1．0：1．2，SO4^2-／TiO2用量为乙酸质量的10％，反应时间90min，酯化率达92．3％，并与其它催化剂作了比较，结果表明，以SO4^2-／TiO2为催化剂，具有催化剂量少、重复使用效果好、反应时间短、酯收率高、方法简单等优点。     

硫酸氢钠催化合成乙酸环己酯

在水合硫酸氢钠存在下,由环己醇和乙酸合成了乙酸环己酯、乙酸、环己醇和硫酸氢钠的摩尔比为0．50：0．22：0．0145,环己烷为溶剂,回流分水100min,酯收率可达89％。     

乙酸环己酯的催化合成研究进展

综述了磺酸、固体超强酸、无机盐、杂多酸催化体系催化合成乙酸环己酯的方法;阐述了在各催化剂作用下的反应条件,催化剂的性质及合成工艺的特点;列举了各催化剂在产率、反应时间、后处理工艺、是否可重复使用等方面所具有的优势;指出高效催化剂的固载化及开发环保型、高效型、经济型的催化剂合成体系是今后的研究方向,     

磷钨酸催化合成乙酸环己酯的研究

磷钨酸作为乙酸和环己醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。经实验确定最佳的反应条件为：酸醇摩尔比为１．２：１,磷钨酸用量为１．５％,反应时间为２ｈ,酯化率为９５．８％,选择性为９８％,产品纯度达９８％以上,并且催经剂可以重复使用多次。     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料，用不同晶型纳米TiO2制备的SO4^2-／TiO2超强酸为催化剂合成乙酸环己酯。考察了不同晶型纳米TiO2制备超强酸催化活性、催化剂活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明，较适宜条件为：锐钛型纳米TiO2制备超强酸，环己醇的用量在0．4mol的情况下，催化剂活化温度450℃、催化剂的用量1．50g，环己醇与乙酸的摩尔比1：2，酯收率达95．6％。     

对甲苯磺酸镧催化合成乙酸环己酯

以碳酸镧和对甲苯磺酸为原料制备了对甲苯磺酸镧,用紫外光谱和红外光谱对其进行了表征。以对甲苯磺酸镧为催化剂,环己醇和乙酸为原料,催化合成了乙酸环己酯,考察了诸因素对酯化率的影响。结果表明,对甲苯磺酸镧是合成乙酸环己酯的良好催化剂;在乙酸用量为10 mL,酸醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为1.2 g,反应时间为4 h和带水剂环己烷用量为15 mL的条件下,酯化率可达99.5%,酯收率为92.2%。     

维生素C催化合成乙酸环己酯

维生素C对催化合成乙酸环己酯具有较好的催化活性,当维生素C用量:0.3g;环己醇与乙酸酐物质的量比:1.1:1;反应时间:30min时,产率可达到73.6%。     

氯化锡催化合成乙酸环己酯

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究。考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响。实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间是180min。优化反应条件下,酯的收率最高达70.1%。     

固体酸催化合成乙酸环己酯评述

固体酸是有机合成中能够替代硫酸的良好催化剂。评述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸和分子筛等固体酸催化合成乙酸环己酯的方法。认为甲烷磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、结晶硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸适合催化合成乙酸环己酯。     

复合型过渡金属盐催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环已醇为原料,复合型过渡金属盐为酯化催化剂合成乙酸环已酯。结果表明:在催化剂为CuSO4／Fe2(SO4)3且两者的质量比为1:1,乙酸与环己醇的摩尔比为1:1．1,催化剂用量为反应物总质量的2．5％,反应时间为150min,反应温度为110℃,带水剂己烷为15mL时,乙酸环己酯的产率可以达到94．49％。     

HClO4-SiO2催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,采用HClO4-SiO2为催化剂合成乳酸正丁酯.考察了催化剂用量、n(正丁醇):n(乳酸)、反应时间和催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.得出最佳的反应条件:n(正丁醇):n(乳酸)=3:1,HClO4-SiO2用量为反应物总质量的2.0％,回流反应2h,酯化率可达93.8％.该催化剂具有制备简单...     

固体酸HClO_4-SiO_2催化制备生物柴油的研究

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载的高氯酸(HClO4-SiO2)固体酸催化剂,并用于催化大豆油与乙醇的酯交换反应制备生物柴油,研究了催化剂的处理温度、醇油摩尔比、催化剂用量、溶剂正庚烷用量和回流反应时间对酯交换反应的影响.在最优条件下,即催化剂处理温度为100℃、醇油摩尔比为8∶1、催化剂用量为油质量的5.0%、正庚烷用量为油质量的30.0%、回流反应时间为8 h,生物柴油的产率达到59.80%.     

磷钨酸铋非均相催化合成乙酸环己酯

以乙酸酐与环己醇为原料,磷钨酸铋为催化剂,合成乙酸环己酯,考察了催化剂用量、反应时间、醇酐摩尔比对乙酸环己酯产率的影响。结果表明,磷钨酸铋催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.2时,使用0.9 g催化剂,反应30 min后,乙酸环己酯收率可达到93.8%,且催化剂重复使用5次仍保持良好活性。产品经折光率和红外光谱进行了表征。     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂，对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件：当乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．3，二苯胺甲烷磺酸盐用量为0．5g（约2mmol），带水剂环己烷用量8mL，反应30mi。后酯收率达96．4％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

HClO4催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

HClO4催化下,芳香醛、β-酮酸酯、脲或硫脲(物质的量比1∶1∶1.5)在冰醋酸中环化缩合,合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,反应时间3.5 h,产率75%~98%。     

活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸环己酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐物质的量的比、反应时间对乙酸环己酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1mol,醇酐物质的量比为1.1∶1,催化剂质量为0.30g时,反应30min,乙酸环己酯收率可达到96.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。所得产品无色透明,具有很高的纯度。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯

报道了利用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成乙酸环己酯。实验结果显示，当微波功率为400W。催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=1．5：1，反应时间仅为30min，酯化率为96．7％。另外通过实验发现,微波辐射下，反应速率明显高于常规加热方式。     

非水滴定法对氨噻肟酸乙酯含量的测定

根据氮噻肟酸乙酯中含有氨基呈弱碱性的特点,采用冰乙酸作溶剂,以高氯酸标准溶液,在非水条件下进行滴定,经试验证明,此方法简便、快速、灵敏。具有较高的准确度和灵敏度。