高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下,在碱性介质中进行氯乙酸与淀粉反应合成取代度（ＤＳ）１．０至３．０的羧甲基淀粉（ＣＭＳ）的新工艺,优化反应条件为：投料比：淀粉∶一氯乙酸∶氢氧化钠＝１∶１∶２（摩尔比）,反应温度５０℃,反应时间５ｈ,反应率为９０％以上。     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

微波法合成高取代度羧甲基淀粉的研究

以玉米淀粉为原料，利用微波辐射制备了羧甲基淀粉钠。以取代度为目标，研究了反应物料配比、微波辐射时间、微波辐射强度等因素对反应的影响，确定了优化反应条件为：淀粉：一氯乙酸：氢氧化钠=1：1：2．4(摩尔比)，微波辐射时间11min，微波辐射强度：127．5W(以微波炉功率计)，分散介质乙醇用量为50ml，产物取代度可达0．8以上。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅱ.高取代度羧甲基淀粉的应用

在高取代度羧甲基淀粉（ＣＭＳ）合成工作基础上,深入研究了其应用性能,包括糊液粘度,流变性能,酶对糊料作用生成还原糖的性能,认为ＣＭＳ在ＤＳ≥０．５,质量分数在２％～８％之间,能够代替价格较高的海藻酸钠用于印花糊料,以降低生生产成本;研究了ＤＳ≥０．４ＣＭＳ在油田钻井泥浆方面的应用,认为高取代度的ＣＭＳ有着较好的降失水作用和较高的抗盐能力。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征

以机械活化60min的木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法合成了高取代度的木薯羧甲基淀粉.通过正交实验优化羧甲基淀粉的合成工艺条件,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度及淀粉乳浓度等因素对羧甲基淀粉取代度的影响.结果表明,其合成的最优工艺条件为:反应温度50℃,乙醇浓度90%,反应时间120min,ClCH2COOH与淀粉摩尔比0.80,淀粉乳浓度35%(ω),NaOH与淀粉摩尔比0.80.在此条件下合成的羧甲基淀粉的取代度为1.24.并对产物的结构进行了表征.     

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅱ.高取代度羧甲基淀粉的应用

在高取代度羧甲基淀粉（ＣＭＳ）合成工作基础上，深入研究了其应用性能，包括糊液粘度，流变性能，酶对糊料作用生成还原糖的性能，认为ＣＭＳ在ＤＳ≥０．５，质量分数在２％～８％之间，能够代替价格较高的海藻酸钠用于印花糊料，以降低生产成本；研究了ＤＳ≥０．４ＣＭＳ在油田钻井泥浆方面的应用，认为高取代度的ＣＭＳ有着较好的降失水作用和较高的抗盐能力。     

高取代度阳离子淀粉合成工艺研究

以环氧氯丙烷和三甲胺为原料，采用水介质合成季铵型阳离子醚化剂，实验研究了反应体系的pH和反应温度对产率的影响。在正交实验的基础上，实验探．索了阳离子淀粉制备工艺中的NaOH用量、水用量及反应温度对产物取代度和反应效率的影响，并在此基础上考察了醚化剂用量与产物取代度之间的关系，研究结果表明：干法制备阳离子淀粉的最佳工艺条件为，碱粉比：0．13；水粉比：0．23；反应温度：75％；反应时间：2．5h，当醚化剂用量为50％时，产物的取代度为0．427，反应效率达80．5％。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

高取代度阳离子淀粉的合成与表征

以玉米淀粉为原料,N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子醚化剂,在碱催化条件下,制备了高取代度阳离子淀粉,研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明,在n(NaOH)/n(淀粉葡萄糖基AGU)=0.2025,n(GTA)/n(AGU)=4.0,反应温度60℃的条件下反应6h,取代度可达1.0959。用FTIR和13CNMR表征了高取代度阳离子淀粉的结构,X-ray衍射结果表明,阳离子化反应破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的阳离子淀粉。