TiO_2纳米管在不同条件光催化降解的活性研究

本文利用阳极氧化法在纯钛片表面制备了TiO2纳米管阵列膜,解决TiO2光催化剂的涂敷固定问题。采用场发射扫描电镜(FESEM)和XRD对制备TiO2纳米管阵列膜的形貌和晶体结构进行表征。结果发现,所制得的纳米管管径70～80nm,壁厚5～10nm,XRD显示经420℃热处理的TiO2纳米管为锐钛矿晶型,经500℃热处理的TiO2纳米管出现金红石晶型。以10mg·L-1的甲基橙溶液为降解物进行光催化试验,分别研究了溶液的初始pH值、TiO2纳米管阵列膜的晶型、TiO2膜的使用次数对降解率的影响。试验结果表明,当溶液初始pH值为1时,TiO2纳米管阵列的光催化性能最好,同时随着TiO2膜使用次数的增加,其光催化效果有所下降。     

同质晶种法合成Silicalite-2分子筛及其表征

以白炭黑作为硅源,以NaOH作为碱源,以四丁基氢氧化铵或四丁基溴化铵作为模板剂,添加同质晶种(Silicalite-2分子筛),水热晶化合成纯相Silicalite-2分子筛,采用XRD表征技术对样品进行了表征。详细考察了晶化时间、晶化温度、n(TBAOH)/n(SiO_2)、n(H_2O)/n(SiO_2)、n(NaOH)/n(SiO_2)以及晶种量等条件对Silicalite-2分子筛合成的影响,确定了最优合成条件:晶化时间为2 d、晶化温度为120~140℃、n(TBAOH)/n(SiO_2)为0.06~0.14、n(H_2O)/n(SiO_2)为46~67、n(NaOH)/n(SiO_2)为0.03~0.28、晶种量为2%~4%。     

TiO_2纳米管的制备与表征

用化学处理法制备TiO2纳米管时,溶液的温度应大于80℃,碱液浓度应控制在8～12mol/L,反应时间为8～24h。通过TEM、XRD、FT-IR、Raman光谱和BET、GT-DTA等技术对TiO2纳米管进行了表征,结果发现:TiO2纳米管都是长约300～500nm的直管,有的是双层管,有的是多层管。TiO2纳米管为无定型结构。400℃煅烧后,TiO2纳米管的管状结构被破坏,变为锐钛矿型的实心结构。当TiO2由粉体形成TiO2纳米管后,TiO2的Ti—O键的振动特性发生改变。合成的TiO2纳米管具有很大的比表面积(403 7900m2/g)和孔体积(0 6740cm3/g)。     

纳米TiO_2的水解法制备及吸附性能

以硫酸钛为前驱体,水解法制备纳米TiO2,用XRD、SEM、BET手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响,得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件,并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明,水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2 mol/L,pH 6.0,初始As(Ⅴ)100 mg/L时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28 mg/g。XRD衍射表明,所制备的TiO2为锐钛矿型,SEM表明其平均粒径小于20 nm,BET表明比表面积为167 m2/g。     

pH值对溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的影响

利用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2颗粒,采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对产物进行了表征,考察了Ti4+-三乙醇胺(Ti-TEOA)络合体系组成随陈化时间的变化及pH对TiO2粒径、结晶习性、产率及Ti-TEOA稳定性的影响. 结果表明,产物为锐钛型TiO2,140℃陈化时,Ti(OH)4凝胶在10 h后全部转化为TiO2颗粒,平均粒径5~22 nm;随pH升高,粒径增大,但TiO2产率在pH>10.6时显著下降,至pH 12时无TiO2颗粒生成;不同pH时TiO2结晶习性变化明显. 25℃下pH>6时Ti-TEOA络合体系稳定.     

金掺杂TiO2纳米管的制备及其低温CO氧化催化性能

在NaOH溶液中水热处理TiO2粉末得到高比表面积的TiO2纳米管,通过浸渍-沉积法制备金掺杂TiO2纳米管(Au/TiO2 NTs).通过BET、XRD和TEM等手段对所得材料进行表征,并测定Au/TiO2 Nts对CO氧化的催化性能.载体的形态、制备过程中HAuCl4溶液的pH值、灼烧温度以及气氛、金含量对Au/TiO2 NTs的活性影响极大.     

二氧化钛纳米管的制备及其表征

采用水热法,以P25(TiO2)粉体和NaOH溶液为反应原料,水热反应制备出TiO2纳米管.采用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等手段对制得的纳米管的形貌、结构、组成进行了表征,并研究了其光催化性能.实验结果表明:实验所得产物为TiO2纳米管,晶型为锐钛矿型,呈多管壁结构,外径为10～30纳米,长度为几百纳米至几微米.在紫外光照射下,TiO2纳米管对亚甲基蓝(MB)的光催化降解率高于P25粉,80分钟后降解率达到60%.     

不同pH下Ag-TiO_2薄膜的光催化性能研究

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备Ag-TiO2溶胶,将其涂覆在载玻片上制得高光催化活性的透明薄膜。在n[Ti(OC4H9)4]∶n(C2H5OH)∶n[NH(C2H4OH)2]∶n(H2O)∶n(AgNO3)=1∶18∶0.5∶1∶0.032的前提下,通过改变pH值和两种不同照射光源,对甲基橙溶液进行光催化降解。结果表明,当pH值在3~6的范围,不论哪种照射光源,甲基橙降解率可达到83%。红外光谱、能谱、热重-差热、透射电镜和原子力显微镜等测定,结果表明,光催化薄膜由粒径10~20 nm的AgNO3和TiO2颗粒构成,锐钛晶形结构在500~550℃转变充分。     

TiO2纳米管的制备及表征

以锐钛矿型TiO2纳米晶和NaOH为原料,利用水热法制备了TiO2纳米管。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、微孔分析仪等手段对所得样品的结构、形貌、组成进行了研究。并且研究了温度和NaOH的浓度对TiO2纳米管比表面积的影响。实验表明,所得产物为锐钛矿型TiO2纳米管,选择适当的水热处理温度及合适的NaOH浓度可以得到比表面积比较大的TiO2纳米管。     

纳米TiO2的水解制备及吸附性能

以硫酸钛为前驱体,水解法制备纳米TiO2,用XRD、SEM、BET等手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响,得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件,并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH值、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明,水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2mol•L-1、pH 6.0,初始As(Ⅴ)100mg•L-1时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28mg•g-1。XRD衍射表明所制备的TiO2为锐钛矿型,SEM表明其平均粒径小于20nm,BET表明比表面积为167 m2/g。     

SnO_2-Sb_2O_3-TiO_2导电粉末及其导电涂层的制备

以TiO2为基体,采用化学共沉淀技术制得复合导电粉末。利用正交试验得到优化的制备条件:复合反应体系组成为m(TiO2)∶m(SnCl4)∶m(SbCl3)=25∶15∶1,pH值为1.5,水解温度60℃,沉积SnCl4和SbCl3的水解产物于TiO2粒子表面,得到的包覆物在700℃下焙烧30 min,制备的复合导电粉末体的电阻率为77Ω.cm,粒径≤200 nm。将导电粉末与粘结树脂经球磨分散制得具有良好流动性的涂布液,在铝箔上能够制备得到电阻率低于108Ω.cm的导电涂层,满足制备有机光导体的要求,涂层表面平滑,无凹凸等缺陷。     

二氧化钛纳米管阵列制备和光催化降解甲基橙

采用电化学阳极氧化的方法,以氟化铵水溶液为电解液,在纯钛表面制备了TiO2纳米管阵列。以甲基橙为模拟污染物,考察了TiO2纳米管阵列光催化降解效果。结果表明,TiO2纳米管阵列催化降解效果要好于TiO2薄膜电极,60、120和180 min时,降解率分别为56%、88%和100%;而TiO2薄膜电极的降解率分别为43%、76%和91%。在此基础上,考察了阳极氧化电压、氧化时间和焙烧温度对阳极氧化过程的影响规律。结果表明,阳极氧化电压在10～25 V,氧化时间在1～2 h,焙烧温度在500℃时所制备的TiO2纳米管阵列光催化降解性能最好。     

含吡啶配位聚合物结构对合成温度的不敏感性

采用有机碱吡啶(pyridine)代替常见的强碱(如氢氧化钾或氢氧化钠等)调节反应混合物的pH值,探究水热温度对配位聚合物结构的影响。分别以2,5-二甲基对苯二甲酸和间苯二甲酸(以下简称H2dmbdc和H2ip)为配体和硝酸锌通过水热合成配位聚合物[Zn3(dmbdc)3(py)2]n,1和[Zn4(H2O)(ip)4(py)6]n,2。研究发现,在较大的合成温度范围内(120℃~210℃),得到的配位聚合物结构也都不会随水热合成温度的改变而改变。由此表明当有吡啶参与反应时,配位聚合物的结构对水热温度具有一定的不敏感性。     

二氧化钛水热合成单分散立方形貌PZT粉体

本文以TiO2、ZrOCl2·8H2O和Pb（NO3）2为反应物、KOH为矿化剂水热合成得到组成均一且外观具有规则立方形貌的单分散PZT粉体．研究了矿化剂浓度、水热反应温度和反应时间对产物相组成和外观形貌的影响。结果表明：在KOH浓度为2．0mol／L、水热合成温度为160℃、反应时间为18h时可得到最佳形貌和颗粒尺寸（1．5～2μm）的PZT。进一步的研究表明,水热温度的增加有利于得到大尺寸立方形貌的PZT粉体,这一现象与以钛的醇盐为原料时所得的结果正好相反。反应机制的分析表明：在本合成体系中,PZT的形成过程主要是TiO2的溶解、Pb^2＋和ZrOCl2的水解以及PZT晶核的形成和生长过程。其中矿化剂对TiO2的溶解是整个水热过程的控制步骤。     

二氧化钛纳米管对亚甲基蓝的吸附

采用水热法制备了TiO2纳米管,借助X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对产物进行了表征。以亚甲基蓝溶液为体系,考察了TiO2纳米管的吸附性能。结果表明:TiO2纳米管为锐钛矿相,管径小、管形均匀。黑暗条件下TiO2纳米管对亚甲基蓝具有优异的吸附活性,30 min可达到吸附平衡,吸附量达38.3mg/g,最佳吸附质量比为w(MB):w(TiO2)≈0.075。     

水热条件对合成勃姆石纳米棒形貌及 其光吸收性能的影响

以1 mol/L的三氯化铝为铝源和1 mol/L的氢氧化钠为沉淀剂,在水热体系中180 ℃、pH=9和48 h的条件下成功地合成了径向尺寸小于10 nm的γ-AlOOH纳米棒。合成试样的物相、形貌和光吸收性能分别利用X射线衍射（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和紫外可见光的吸收光谱仪（UV-Vis）进行表征。研究结果表明：在水热反应体系中,反应温度的升高和pH的增加均有利于合成γ-AlOOH纳米棒。但是,随着反应温度的进一步升高和pH的进一步增加,则有利于获得纳米片状结构的γ-AlOOH。UV-Vis分析可知,γ-AlOOH纳米棒对光的吸收能力大于γ-AlOOH纳米片对光的吸收能力,特别是γ-AlOOH纳米棒长径比的增加有利于其对光的吸收能力增加。     

二氧化钛纳米管阵列制备和光催化降解亚甲基蓝

采用电化学阳极氧化的方法,以氟化铵水溶液为电解液,在纯钛表面制备了TiO2纳米管阵列。以亚甲基蓝为模拟污染物,考察了TiO2纳米管阵列光催化降解效果。结果表明,TiO2纳米管阵列催化降解效果要好于TiO2薄膜电极,当降解时间为1h、2h、3h和4h时,降解率分别为57.84%、86.44%、93.66%和95.72%;而TiO2薄膜电极的降解率分别为50.18%、76.27%、87.31%和91.53%。在此基础上,考察了阳极氧化电压、氧化时间和焙烧温度对阳极氧化过程的影响规律。结果表明,阳极氧化电压在25V,氧化时间在1h,焙烧温度在500℃时所制备的TiO2纳米管阵列的光催化降解性能最好。     

纳米TiO_2预富集FAAS法测定痕量Mo(Ⅵ)的研究

采用FAAS法研究了纳米TiO2材料对溶液中痕量Mo(Ⅵ)的分离与富集性能,分别考察了酸度对吸附率、解脱剂浓度和温度对Mo(Ⅵ)回收率、干扰离子对Mo(Ⅵ)含量测定等的影响,并对实际水样中钼离子进行了分离、回收和FAAS法检测。研究结果表明,纳米TiO2可定量吸附Mo(Ⅵ),当pH值约为1.0时,吸附率达到最大;以NaOH为解脱剂,当浓度大于0.2 mol/L,在室温下解脱振荡10 min,Mo(Ⅵ)的回收率达到最大值;除磷以外大多数共存离子不影响Mo(Ⅵ)含量的测定;在优化实验条件下,纳米TiO2对Mo(Ⅵ)的静态吸附容量为1.04 mg.g-1,FAAS法对Mo(Ⅵ)的检出限为12.0 ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%(n 6,含Mo为5.0μg.mL-1)。     

制备工艺对ATO/TiO_2复合导电粉电导率的影响

用湿化学共沉淀法,以SnCl4.5H2O、SbCl3 TiO2粉体等为原料,制备了电导率较好的ATO/TiO2复合导电粉,其体积电导率可达3.13×10-2（Ω.cm）-1,优化的工艺参数为：m（SnO2）∶m（TiO2）=25%、Sb的掺杂量m（Sb2O3）∶m（SnO2）=15%、包覆温度为60℃、pH值为2.0、搅拌速度为90 r/min、热处理煅烧温度为500℃。