丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定一点红中8种活性成分的含量

建立同时分离一点红药材中原儿茶酸、咖啡酸、牡荆素等8种黄酮和有机酸及其含量测定的方法。采用超声辅助萃取-高效液相色谱法,8种成分在20 min内均达到良好分离,标准曲线在线性范围内有良好的线性关系,其所得相关系数均大于0.9992(n=8)。加样回收率平均值为97.9%～103.3%(n=3),RSD为0.18%～1.91%。实验表明本方法操作简单、快速、有较好的重现性和稳定性,为药用植物一点红的质量控制提供了实验依据。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R~2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R~2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R~2=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

钨硅酸催化合成桂酸戊酯的研究

以钨硅酸为催化剂,通过桂酸和戊醇酯化反应合成桂酸戊酯,研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验证明,钨硅酸是合成桂酸戊酯的良好催化剂,在酸醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1g/0.05mol桂酸,带水剂苯为7mL,反应时间为1.5h条件下,桂酸戊酯的酯化率可达99.2%。     

原子荧光法测定二丁基二月桂酸锡中锡含量

经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致。较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点。针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2%～100.8%,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法。     

滇桂木莲精油的提取及GC-MS分析

研究木兰科植物滇桂木莲鲜叶精油化学成分,开发其在医药、香料和化妆品行业的用途。采用水蒸气蒸馏法提取滇桂木莲鲜叶精油,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析精油成分。共检测出52种化合物,检出量达97%,其中约70%为高沸点状态下出峰。含量较高的五种物质为4-羟基-4-甲基-2-戊酮（8.50%）、反式-橙花叔醇（...     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

艾纳香残渣总黄酮抗氧化作用的研究

目的:研究艾纳香残渣中总黄酮的抗氧化作用。方法:从艾纳香残渣中提取总黄酮并考察其对DPPH自由基和羟基自由基的清除活性。结果:艾纳香残渣总黄酮和VC对DPPH自由基的IC50分别是41.093、112.600μg/mL,艾纳香残渣总黄酮和VC对羟基自由基的IC50分别是0.144、0.412 mg/mL。结论:艾纳香残渣总黄酮具有良好的DPPH自由基和羟基自由基清除能力,抗氧化活性良好。     

HPLC分析比较金银花花茎叶中绿原酸含量

目的：建立测定金银花中绿原酸含量的HPLC方法,并比较金银花花茎叶中绿原酸含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Extend-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈-水-磷酸（13∶87∶0.4）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为329 nm.结果：绿原酸在10.4～62.4 μg/mL内线性关系良好,平均回收率98.7％,RSD为1.74％.同时期的金银花花、茎、叶中绿原酸的含量分别为6.67％、5.43％、4.80％.结论：该方法精密、准确、快速、重现性好,可用来测定比较金银花花茎叶中绿原酸含量的方法,经HPLC法确定金银花花茎叶中均含有大量绿原酸,具有较高的开发利用价值.     

HPLC法测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

建立了宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法,YMC pack ODS-A C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（12.5∶87.5）为流动相;检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min-1。结果表明：芍药苷在0.222－2.220μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,芍药苷平均加样回收率为99.19%,RSD为0.56%,精密度、稳定性良好。本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶95),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明:丹参素钠在0.279～3.069μg内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.2%,RSD=0.87%(n=6),该法可用于控制丹黄祛瘀胶囊的质量。     

LC-MS/MS鉴定阿齐沙坦降解产物

以1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,通过串联ESI质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息。根据研究结果推测光降解主要产物为1-（（2＇-1H-双吖丙啶-3-基-[1,1＇-联苯]-4-基）甲基）-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸,酸降解主要产物为2-氧代-3-（（2＇-（5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑酮-3-基）-[1,1＇-联苯]-4-基）甲基）-2,3-二氢-1H-苯并[d]咪唑-4-羧酸。     

HPLC测定诃子全果、果肉及果核中没食子酸的含量

用高效液相色谱法测定诃子全果、果肉、果核中没食子酸的含量。检测方法为:采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(2.5∶97.5),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长273 nm。结果表明,没食子酸在0.117 6~1.294μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.2%,RSD=1.3%(n=6)。没食子酸在诃子果肉中含量最高,果核中含量最低。结论:该方法操作简单、准确度高,可用于诃子中没食子酸的含量测定。     

高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

HPLC测定橘红颗粒中柚皮苷的含量

建立橘红颗粒高效液相色谱测定柚皮苷的方法。DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)。乙腈-0.05%磷酸(20∶80)为流动相,流速:1.0 mL.min-1。检测波长283 nm。柱温:30℃。柚皮苷在0.237～2.370μg范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1776X-19.397 1,r=0.999 6。平均加样回收率为99.39%,RSD=1.52%(n=5)。方法简便、准确,重复性好,可作为橘红颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

LC-MS法测定维C银翘片中有效组分含量

以LC-MS为分析手段,建立了中药复方制剂维C银翘片中有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的定性和定量检测方法。在样品分离阶段,采用等梯度洗脱方式在Hypsil-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm,Agilent)上进行分离;在定性和定量方法上,确定了每个分析物的保留时间和一级质谱特征离子为定性参数,以紫外色谱峰面积为定量参数。结果表明:该方法对于2种有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的线性相关系数(r)分别为0.99990和0.99998,平均加标回收率分别为99.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.36%和0.72%,最低检测限(LOD)分别为0.02μg.mL-1和0.05μg.mL-1。同时,该方法对维C银翘片中另外两种有效组分绿原酸和连翘苷也可以进行定性鉴定。