一种制备MexSey （Me=Cu,In,Ga）的简便工艺

提出了一种制备太阳能电池靶材CIGS的中间产物Cu2 Se、In2 Se3和Ga2 Se3的简便工艺.以高纯铜粉、铟决、镓决、硒粉为原料,根据中间产物的化学计量比配制混合粉末,先进行热分析,然后将粉末装入石英管中,在抽真空的状态下用乙炔火焰将石英管密封,分别加热到300℃、500℃、650℃和770℃,最后打破石英管取出产物研成粉末,进行XRD分析.结果表明：在升温速率为1℃·min-1、冷却方式为炉冷的条件下,300℃保温3h得到单相的Cu2Se;300℃、500℃和650℃分别保温3h,得到单相的In2 Se3;300℃、500℃、650℃和770℃分别保温3h,得到Ga2 Se3相和少量的GaSe相.     

电化学沉积制备的Cu(In,Ga)Se_2薄膜性能研究

采用电沉积制备出成分富Cu的Cu(In,Ga)Se2薄膜,将薄膜在Se气氛中退火后采用物理气相法(PVD)沉积少量的In、Ga调整薄膜成分。通过不同测试手段分析了薄膜的成分、表面状况、结晶质量以及制备的太阳电池性能参数。结果表明,硒化后的CIGS薄膜成分贫Cu,表面光滑无裂纹,晶粒尺寸增加,结晶度提高,形成单一的黄铜矿结构,制备的电池效率达到6.89%。     

Bi2Se3纳米片的制备及表征

以BiCl3和Se粉为铋源和硒源,Na2SO3为还原剂,在碱性条件下,采用简单的溶剂热法首次在不同溶剂中均合成了Bi2Se3纳米片.探究了不同反应时间片状纳米晶的定向生长特性.通过X射线粉末衍射 (XRD )仪,扫描电子显微镜 (SEM),X射线能谱仪 (EDS),透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 等方法对所得产物的物相结构及形貌进行了表征.结果表明在不同溶剂中所得产物均为纯六方相Bi2Se3纳米片,产物的尺寸及形貌随溶剂变化虽有所不同,但总体为片状形貌,并阐明了片状形貌Bi2Se3的形成与其内部特殊的层状结构密切相关.     

微晶β-SiAlON材料的制备

以原料配比(w):硅粉39.4%、金属铝粉12.7%、氧化铝粉47.9%为基础配方进行配料,分别经1 300、1 350、1 400、1 450、1 500℃保温3 h或5 h氮化反应制备β-SiAlON材料。研究了Fe2O3烧结助剂、煅烧温度和保温时间对制备β-SiAlON材料的体积密度、耐压强度、物相组成和显微结构的影响。结果表明:添加2%(w)的Fe2O3,提高煅烧温度和延长保温时间,都有助于烧结的进行。添加2%(w)的Fe2O3作烧结助剂,在N2气氛中于1 500℃下保温5 h烧成试样的耐压强度达到85.44 MPa,体积密度达到2.92 g·cm-3,以β-SiAlON为主晶相,晶粒发育良好,呈棱柱状,直径大约1μm,长度大约2μm,且分布比较均匀。     

NdAlO_3及CaTiO_3粉末合成工艺与性能的研究

为满足NdAlO3-CaTiO3体系陶瓷材料介电性能的要求,以Nd2O3和Al2O3、CaCO3和TiO2为原材料,用常规的电子陶瓷合成工艺制备了NdAlO3及CaTiO3粉末,研究了粉末合成温度对NdAlO3及CaTiO3主晶相形成的影响。XRD衍射实验结果表明:Nd2O3和Al2O3可以在合成温度1200℃保温时间10h得到单相的NdAlO3晶体;CaCO3和TiO2在合成温度1150℃保温时间4h可以得到单相的CaTiO3晶体。另外,分析了NdAlO3与CaTiO3比例对NdAlO3-CaTiO3介质陶瓷性能的影响,得到了介电常数为44、介质损耗为2.23×10-4、温度系数为-17.5×10-6/℃的介质材料。     

温度对合成含镁铝尖晶石铝酸盐水泥的影响

以工业氧化铝、轻烧氧化镁及重质碳酸钙为原料,按Al2O3、MgO、CaO质量比为71 16 13配料,球磨混合后,分别在900、1 000、1 100、1 300和1 500℃保温3 h合成含镁铝尖晶石的铝酸盐水泥,然后分析了合成试样的物相组成、显微结构和凝结时间。结果表明:1)在900℃保温3 h后合成试样中已有CA生成,1 000℃保温3 h后已有MA生成,1 100℃保温3 h后已有CA2生成;1 300℃保温3 h后,原料已完全反应,产物全部由CA、CA2、MA组成。2)在1 300和1 500℃保温3 h合成的水泥中,CA和CA2呈板状,MA呈粒状或八面体状,MA均匀分布在CA和CA2周围;在1 500℃保温3 h合成的水泥中,CA、CA2、MA的晶粒比1 300℃保温3 h合成的发育更完整,晶粒尺寸也更大。3)1 300和1 500℃保温3 h合成的水泥的初凝时间分别为37和43 min,终凝时间分别为115和163 min。     

镍基Al2O3-TiB2金属陶瓷粉末机械合金化机制研究

本文研究了添加不同质量分数的Ni对机械合金化合成Al2O3-TiB2金属陶瓷粉末的影响.应用X射线衍射仪、扫描电镜对球磨不同时间后的产物进行了物相和颗粒形貌的分析.结果表明:不含Ni粉的Al、TiO2和B2O3的混合粉末,在机械合金化12 h后,按照化学方程式10Al+ 3TiO2+ 3B2O3=5Al2O3+ 3TiB2发生固相反应,获得Al2O3、TiB2复相组织;当加入Ni粉后Al、TiO2和B2O3的混合粉末,由于在机械球磨过程中,Ni优先与Al形成中间相NiAl,NiAl比Al更容易与TiO2及B2O3发生反应,按照化学方程式10NiAl+ 3TiO2+ 3B2O3=5Al2O3+ 3TiB2+10Ni发生固相反应,获得Al2O3、TiB2复相组织;使得机械合金化时间随着Ni粉加入量的增大而减小,当添加质量分数为5％、10％、15％、20％、25％和30％的Ni粉后,分别在机械合金化12 h、10 h、8h、8h、6h和4h后,得到Al2O3、TiB2复相组织.     

MgNb2O6陶瓷粉末的共沉淀法制备

以Mg(NO3)2、K8Nb6O19·10H2O为前驱体,以H3BO3做助剂,采用共沉淀法在650℃制备单相的MgNb2O6陶瓷粉末。该方法将MgNb2O6陶瓷的合成温度降低约500℃。通过XRD结合ICP-MS定量分析其物相组成。加入硼酸有利于推动合成MgNb2O6单相晶体的热力学过程。加入硼酸的量不同,合成的陶瓷粉末形貌不同。硼酸与前驱体粉末中的金属离子形成低共熔化合物,易于在较低温度下使前驱物粉体形成液相从而促进反应进行。     

不同Al2O3微粉对合成CA6性能的影响

将煅烧α-Al2O3、活性α-Al2O3和ρ-Al2O3三种微粉分别与轻质CaCO3按六铝酸钙(CA6)的化学计量比配料,采用反应烧结法,分别于1 200、1 300、1 400和1 500℃空气气氛中保温3 h合成CA6,并研究了不同的Al2O3微粉对合成CA6材料相组成、显微结构及性能的影响。结果表明:由三种不同Al2O3微粉与轻质CaCO3配制的试样,其合成CA6的反应均在1 500℃基本完成,试样中均只有片状CA6,但片状CA6晶体的排列方式稍有不同;由煅烧α-Al2O3微粉和ρ-Al2O3微粉分别与轻质CaCO3制成的试样,烧后基本全部呈体积收缩,而由活性α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样呈体积膨胀;由活性α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其常温耐压强度最高,当试样中只有单相CA6时(1 500℃烧后),其耐压强度可达42.5 MPa;由ρ-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其生成CA6的温度最低,显气孔率最高,当试样中只有单相CA6时(1 500℃烧后),其显气孔率最高,可达70.1%;由煅烧α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其体积密度最大。     

Co_xFe_(3-x)O_4纳米晶的水热氧化合成研究

用水热氧化法合成出单相CoxFe3xO4磁性纳米晶,采用XRD、SEM、IR表征产物。研究了水热合成条件及组成变化对产物物相、结构和粒度的影响。结果表明,较好的水热氧化法合成条件是:前驱物为沉淀,采用MDB工艺,pH9.0～10.0,80～90℃,2～3MPa,2～3h,搅拌速度300～400rmin。产物烧结温度为500～600℃,时间为3h。     

添加Ti3AlC2对MgO-C材料性能的影响

以烧结镁砂、鳞片石墨、Si粉、Ti₃AlC₂粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,配制成w（鳞片石墨）=9%的普通MgO-C试样MC和w（鳞片石墨）=4%、w（Ti₃AlC₂）=3%的MgO-Ti₃AlC₂-C试样MC-3AC,经混练、成型、110℃干燥、220℃固化后,在埋碳条件下分别于1 100、1 400和1 600℃保温3 h热处理。检测试样的显气孔率、常温抗折强度、弹性模量和1 100、1 300、1 500℃空气气氛下的抗氧化性,并进行了XRD分析。结果表明：1)在220℃固化后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量比试样MC的大得多。2)在1 100～1 600℃埋碳热处理后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量均比试样MC的大。3)在1 100和1 300℃氧化时,试样MC-3AC的抗氧化性比试样MC的差,也比1 500℃时试样MC-3AC的差;但在1 500℃氧化时,试样MC-3AC的抗...     

Al_2O_3-MgAlON复合材料裂纹愈合机理研究

以刚玉粉(≤3μm)和MgAION粉(≤2 μm)为原料,按W(刚玉粉)=75%,w(MgAlON粉)=25%的配比配料,制成3 mm×4 mm×36 rnm的试样,在N2气氛中于1 500℃煅烧2 h,采用维氏硬度计在试样表面中心位置制造裂纹(压痕),然后在氮气保护下分别加热至1 000、1 100、1 200、1 300、1 500和1 550℃保温6 h进行愈合处理.通过愈合前后裂纹部位显微结构和物相组成的分析,探讨了Al2O3,-MgAlON复合材料中裂纹的愈合机理和过程.结果表明:愈合前后Al2O3-MgAlON复合材料的物相组成和化学成分变化不大,裂纹的愈合机理主要是:以Al2O3和MgAlON的扩散填充为主,并伴随一定的晶粒长大填充;Al2O3-MgAlON复合材料的裂纹愈合过程大致为:裂尖钝化-岛状凸起-凸起接触及融合-次生裂纹收缩-完全愈合.     

SiO2微粉加入量对Al2O3-SiC-Al耐火材料性能的影响

以电熔白刚玉、SiC粉、α-Al2O3微粉、Al粉和SiO2微粉为主要原料,以有机硅树脂作结合剂,制备了Al2O3-SiC-Al复合材料。借助差热分析、XRD、SEM等方法研究了SiO2微粉加入量(分别为0、2%、4%、6%)对分别于300℃、500℃、800℃、1100℃、1300℃和1600℃保温3h处理后试样的烧结性能、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:随着SiO2微粉加入量的增加,试样的强度逐渐升高,体积密度增大,显气孔率降低,并在SiO2加入量为4%时试样的物理性能达到最好;加入的SiO2微粉不仅能降低Al与周围空气中氧的反应,且与Al反应生成的Si能改善Al与SiC的润湿性,提高材料的结合能力。     

稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响

以分析纯MgO(粒度<5 um)和活性仅α-Al2O3微粉(粒度<5 um)为主要原料,分别添加不同量的4种稀土氧化物粉末(Y,,2O3、La2O、Nd2O3和CeO2),共混4 h后,在100 MPa下压制成φ30 mm×20 mm的试样,经110℃干燥6 h后,分别于1 100、1 200、1 300、1 400、1 500和1 650 ℃保温3 h烧成.借助DSC、XRD、SEM和能谱分析研究稀土氧化物对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响.结果表明:(1)添加稀土氧化物降低了镁铝尖晶石'的结晶温度,促进了尖晶石的晶粒发育;(2)添加3%Nd2O3的试样经1 650℃保温3 h制备出相对密度为92%的镁铝尖晶石;(3)稀土氧化物促进镁铝尖晶石致密化的机理不同:Y2O3和Nd2O3在试样中形成复杂氧化物活化了晶格,而La2O3和CeO2在试样中主要是形成液相,从而促进了镁铝尖晶石的烧结致密化.     

化学水浴沉积法制备硫化锌薄膜研究进展

硫化锌薄膜是重要的半导体光电材料。分析了化学水浴沉积法制备硫化锌薄膜的原理与机制,重点阐述了制备过程的影响因素及工艺的优化。简要介绍了采用该工艺制备的硫化锌薄膜在Cu（In,Ga）Se2薄膜太阳电池方面的应用。最后指出硫化锌薄膜作为一种性能优良、制备成本低廉、对环境友好的功能薄膜材料具有良好的应用前景。     

Al_2TiO_5-Si_3N_4复合材料制备工艺研究

以Al2TiO5粉(自制)和α-Si3N4粉为原料,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料.研究了Si3N4加入量(质量分数,分别为0、5%、10%、15%、20%和25%)、烧成气氛(氮气气氛和空气气氛)、烧成温度(1 450、1 500、1 550℃)、保温时间(2、3、4 h)对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响.研究结果表明,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料较佳的工艺条件为:加入15%的α-Si3N4粉,在氮气气氛中于1 550℃保温2 h烧成.     

预烧温度对LaAlO3和SrTiO3晶相结构及介电性能的影响

以La2O3和Al2O3、SrCO3和TiO2为原材料,用常规的固相法制备了LaAlO3及SrTiO3粉体,研究了预烧温度对LaAlO3及SrTiO3粉体主晶相形成的影响。XRD衍射实验结果表明:La2O3和Al2O3可以在预烧温度1250℃保温时间10h得到单相的LaAlO3晶体;SrCO3和TiO2在预烧温度1150℃保温时间4h可以得到单相的SrTiO3晶体。另外,LaAlO3与SrTiO3组分与性能的关系研究证明,当其摩尔比为0.5∶0.5时,得到了介电常数为38,介质损耗为1.48×10-4,温度系数为-20.5×10-6/℃的介质材料。     

硼化锆氧化的显微结构研究

借助于场发射扫描电镜-能谱议和X射线衍射仪研究了电熔的和化学合成的硼化锆分别在大气条件下分别于700℃保温3 h、900℃保温3 h、1 100℃保温3 h和1 300℃保温3 h热处理后的氧化行为及其氧化产物的形貌和组成。结果表明:化学合成ZrB_2经700℃保温3 h氧化后生成ZrO_2和B_2O_3(l);电熔ZrB_2在800℃保温24 h氧化后亦生成ZrO_2和B_2O_3(l),B_2O_3液相溶于水后再结晶为H_3BO_3。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

Si_3N_4-Al_2O_3-SiO_2体系高温还原条件下的物相变化

以闪速燃烧合成的Si3N4(w(Si3N4)≥95%,粒度≤0.044 mm)、α-Al2O3微粉(w(Al2O3)≥99%,d50=1.2μm)及SiO2微粉(w(SiO2)≥92%,粒度≤μm)为原料,按照m(Si3N4):m(Al2O3):m(SiO2)=4:4:2比例混合,液压成型为φ20 mm×20 mm试样在埋炭(不接触焦炭)条件下分别于1 300、1 400、1 500、1 600℃保温6 h处理后进行XRD分析.结果表明:1 300 ℃的新生物相主要为Si2N2O和方石英,SiO2微粉方石英化明显;1 400 ℃的新生物相主要为Si2N2O、方石英和O'-SiAlON;1 500 ℃的新生物相为Si2N2O、方石英、O'-SiAlON、X相及莫来石;与1 500 ℃相比,1 600 ℃的新生物相没有变化,但是Si2N2O、O'-SiAlON、X相及莫来石的生成量增加明显,方石英生成量显著减少.