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以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为:物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。 相似文献
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以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件:稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl2作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%(质量分数)的CuCl2的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。 相似文献
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以钛石膏为原料、MgCl_2为晶型助长剂、常压酸化法制备硫酸钙晶须。用钛石膏纯化制备硫酸钙既会把钛石膏得到充分利用,创造价值,也会实现天然石膏资源的可持续发展,保护环境。要充分利用钛石膏就要对其纯化,除去含量较高的三氧化二铁杂质。常见方法是除去铁离子,但过程会复杂化,在此,通过沉淀溶解平衡将硫酸根离子直接沉淀出来,省去复杂的除杂步骤。目前,在生成硫酸钙晶须的理论中,溶解沉淀理论得到了大多数研究者的支持。沉淀溶解理论认为,生成硫酸钙晶须实质上是颗粒状的CaSO_4·2H_2O向纤维状的CaSO_4·1/2H_2O和CaSO_4转变的过程。该过程本质上是一个"溶解—结晶—脱水"的过程。 相似文献
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以脱硫石膏为原料,采用水热法再结晶工艺,研究了氯化镁、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和油酸钠对硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明:在一定温度下,水热再结晶产物晶相均为半水硫酸钙;未加添加剂的脱硫石膏经水热转化可以形成硫酸钙晶须,但产物长径比小,晶须短而粗。氯化镁对晶须的生长无明显促进作用;柠檬酸会抑制晶须的生长;SDBS对晶须的生长有一定的促进作用,但产物形貌不均匀,出现颗粒状硫酸钙;油酸钠对晶须生长有较好的促进作用,可获得形貌均匀、长50~200μm、直径约1μm的高长径比的针状晶须,经煅烧可得到稳定化的无水死烧硫酸钙晶须。在此基础上探讨了油酸钠在水热转化过程中对晶须生长的作用机理。 相似文献
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半水硫酸钙晶须是一种用途广泛,具有很高综合性能的高性价比无机材料。以氯化钙和硫酸钠为主要原料,利用浓盐酸调节pH,选择不同的晶型助长剂,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须。通过单因素实验,探究了不同晶型助长剂、沸腾时间、静置时间、原料比例和pH对制备半水硫酸钙晶须的影响,并确定了最佳工艺路线。采用扫描电镜、热重分析、X射线衍射对产品进行表征分析。实验得到最佳工艺条件:采用十二烷基硫酸钠为晶型助长剂、氯化钙质量浓度为20 g/L、n(氯化钙)∶n(硫酸钠)=1∶5、沸腾时间为1 h、pH=2、静置时间为2 h。在此工艺条件下,以氯化钙为原料制备得到的半水硫酸钙晶须长径比达到50,产品外观呈现洁净白色,无杂质。 相似文献
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工业副产石膏富含二水硫酸钙(DH),是制备半水硫酸钙(HH)晶须的理想原料之一.本文全面综述了工业副产石膏中杂质对制备HH晶须的影响、工业副产石膏杂质预处理方法、HH晶须制备方法,及HH晶须晶型调控等四方面的研究现状,分析了工业副产石膏中不同杂质对HH晶须的影响规律,探讨了工业副产石膏现有的预处理方法和四种制备HH晶须方法的特点、效果和优缺点,并对调控HH晶须晶型的物理化学方法和作用机理进行了总结,最后提出了有待进一步研究的问题. 相似文献
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以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO3杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。 相似文献
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以磷石膏为原料,采用常压水热法,在Ca2+、Na+、K+氯化物电解质溶液体系中制备了硫酸钙晶须.研究了产物硫酸钙的晶体形貌、晶体结构、受热失水温度和晶体生长控制机理.结果表明:在10wt%~30wt%Ca2+、Na+、K+的氯化物电解质溶液,水热结晶产物形貌均为长径比范围在3~7的短晶.其中,在Ca2+、Na+、K+氯化物体系下,磷石膏分别转化为CaSO4·0.5H2O、Na2 Ca5(SO4)6·3H2O(水钠钙矾石)、K2 Ca(SO4)2·H2O(多钙钾石膏)短晶,晶体受热失水温度分别约为161.2℃、259.4℃与489.8℃.探讨了所掺杂碱金属离子的对短晶结构与热稳定性的影响.为硫酸钙基晶须在塑料改性的应用研究和工业化生产奠定研究基础. 相似文献
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半水硫酸钙晶须的水化能力对其应用有较大影响,为掌握半水硫酸钙晶须水化质量分数对其水化能力的影响规律,对半水硫酸钙晶须在不同水化质量分数下的水化过程进行了研究。在此基础上,采用XRD、SEM等对晶须水化产物进行了表征,结果表明:随着半水硫酸钙晶须水化质量分数的增大,其水化速度减慢;当半水硫酸钙晶须水化质量分数为1.0%时,水化产物的长径比为6;当水化质量分数为10.0%时,水化产物的长径比为30左右。水化质量分数的增大不利于半水硫酸钙晶须水化的原因在于:随着水化质量分数的增大,溶液的黏度也增大,不仅阻碍了水分子向晶须表面的扩散,还增大了晶须表面钙离子和硫酸根离子向溶液中扩散的阻力,这不利于晶须的断裂。此外,水化质量分数的增大还不利于溶液中水分子进入晶须内部与晶须发生水合反应,最终不利于晶须体积的膨胀。研究结果对调控半水硫酸钙晶须的水化能力有一定的参考意义。 相似文献