CaO-MgO-Al2O3-SiO2系铜尾矿微晶玻璃析晶特征研究

以铜尾矿为主要原料,采用压延法开展玻璃熔制实验制备CMAS系基础玻璃,进行玻璃微晶化及稳定性等方面的研究.利用差热分析(DSC)、X衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法系统研究了微晶玻璃组分、热处理温度和时间等因素对玻璃析晶的影响.完成了以透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2 O6)为主晶相的微晶玻璃制品实验配方及制备工艺方案,确定了热处理制度为900℃保温2 h的最佳工艺参数,制备的微晶玻璃力学性能优于市场同类产品.     

Cr2O3及TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃着色及析晶的影响

通过X射线衍射、扫描电子显微镜、综合热分析仪和色差计研究了不同含量的Cr2O3和TiO2对以整体析晶法制备的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的显色和析晶性能的影响.结果表明:在所研究的组成范围内,Cr2O3和TiO2都不改变微晶玻璃的主晶相,生成颗粒状透辉石晶体.Cr2O3会促进晶体尺寸的增长,但是对晶体含量影响不大.TiO2作为晶核剂效果比较明显,能促进晶体长大.随着Cr2O3含量的增加,微晶玻璃的绿色加深,但亮度降低.随着TiO2含量的增加,微晶玻璃的绿色变浅,但亮度增加.     

Fe2O3,ZrO2及F对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶行为的影响

研究了形核剂对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响,将形核剂掺量(质量分数)分别为1.0?2O3,2.0%ZrO2和4.0%F添加到基础玻璃中.用扫描电子显微镜和X射线衍射技术分析了微晶玻璃析晶和显微特征.不添加任何形核剂的样品以及分别添加1.0?2O3和1.0?2O3 2.0%ZrO2形核剂的样品以表面析晶为主,在1 053 ℃保温1.0 h后,析出晶体以硅灰石(CaO·SiO2)为主,同时还有少量钙长石(CaO·Al2O3·2SiO2)和透辉石(CaO·MgO·2SiO2)析出.Fe2O3的加入促进了玻璃的析晶和生长,而ZrO2的作用正好相反,抑制了玻璃的析晶.对于添加1.0?2O3 2.0%ZrO2 4.0%F形核剂的样品,在1 040 ℃保温1.0h后,其析出晶体以整体析晶为主,块状晶体均匀析出,析出主晶相为钙长石.     

MgO-Al2O3-SiO2系硬盘基板用微晶玻璃析晶动力学研究

MgO-A l2O3-SiO2系微晶玻璃是一种优良的磁盘基板备选材料,该材料具有良好的力学性能,能够满足高性能硬盘基板用材料的要求。采用差热分析方法(DTA),得到了以TiO2作为晶核剂的MgO-A l2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶动力学参数,研究了该体系微晶玻璃的析晶动力学;利用X射线衍射技术(XRD)确定了经合适热处理后得到的样品的主晶相。结果表明:引入TiO2降低了该体系玻璃的析晶活化能Ea,当TiO2质量分数达到7%时,Ea达到最小值,玻璃析晶晶化指数n达到最大值,这表明TiO2在一定范围内促进了该系统玻璃的析晶。     

TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶的影响

本文运用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)研究了TiO2含量对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶过程和析晶动力学的影响.结果表明:随着TiO2含量的增加,玻璃转变温Ts和析晶峰温度Tp逐渐降低.当不加TiO2或者添加5wt％的TiO2时,玻璃发生表面析晶,析出的晶相为斜长石.当添加10wt％的TiO2时,玻璃样品在800℃热处理后发生剧烈分相,910℃晶化后出现整体析晶,晶相为普通辉石.随着TiO2含量的增加,析晶动力学常数k值增大.当添加10wt％的TiO2时,k值达到最大,为0.545,此时玻璃最容易析晶,相应的析晶活化能E和析晶指数n分别为643.329 kJ/mol和3.25.     

Fe2＋、Fe3＋对CASM系微晶玻璃析晶性能的影响

为了能够利用冶金行业中的大量含铁固体废弃物制备高附加值的微晶玻璃,采用差热分析法（DTA）研究了Fe2＋、Fe3＋对CASM系微晶玻璃析晶性能影响。研究结果显示,Fe2＋可以降低微晶玻璃的热处理温度,但是少量的Fe2＋则会使热处理温度升高。同时计算了不同含量的Fe2＋和Fe3＋玻璃料的析晶动力学参数K（Tp）。分析结果表明,Fe2＋对该配方下的微晶玻璃的析晶能力影响较小,当其含量为0～7．5％时Fe3＋对析晶能力影响也较小;当Fe3＋含量高于7．5％时其能够显著提高玻璃的析晶能力,但对于采用烧结法制备微晶玻璃工艺,析晶能力太强不利于微晶玻璃的烧结。因此固体废弃物中的铁含量较高时,其以Fe2＋的形式存在时较为有利。综合微晶玻璃的力学性能,在该配方体系中Fe2＋和Fe3＋含量应分别不高于4．5％和3．0％。     

低温共烧CaO-B2O3-SiO2系统微晶玻璃的分相与析晶

CaO-B2O3,-SiO2微晶玻璃基板具有低的介电常数和与金属电极低温共烧的特性.在CaO-B2O3-SiO2相图的低共融区域设计了3个系列9种玻璃配方,通过差热分析和X-射线衍射分析研究了玻璃组成和它们的分相析晶行为.研究表明:在该组成区,析出主要晶相为硅灰石、硼钙石和石英,而基板材料所要求的性能可以通过控制微晶玻璃晶相及其数量得以实现.     

MO对B2O3-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶性能的影响

研究了添加BaO、CaO、MgO对B2O3-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶性能的影响。用DSC测试了玻璃的析晶温度，用XRD分析了玻璃析晶后的晶相组成，用SEM观察了析出晶粒的形貌特征。结果表明：BaO、CaO均可有效促进BAS玻璃的形成，而MgO易导致玻璃分相。MO-BAS玻璃的析晶温度在770～810℃之间。添加BaO时析出的主晶相为硼酸铝（Al18B4O33）和少量勃来石（Al16B6Si2O37），以针柱状晶为主。用CaO替代BaO，析出的主晶相不变，但析晶能力增加，以细小的粒状晶为主。添加MgO时析出的主晶相为偏硼酸铝（Al4B2O9）和勃来石，晶粒较粗大。     

CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃表面析晶动力学研究

采用X衍射分析（XRD）,扫描电镜分析（SEM）等测试分析手段,研究了CaO-Al2O3-SiO2（以下简称CAS）系统微晶玻璃的析晶动力学。通过块状样品的析晶趋势表征了表面析晶模式,计算了晶体生长阶段的析晶速率;采用SEM测试方法分析了玻璃颗粒中晶体长大过程。     

CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃表面析晶的研究

以浮选法黄金生产过程中排放的尾砂为主要原料，综合运用差热分析、X射线衍射、光学显微镜等测试手段，对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃的表面析晶行为及其动力学等内容进行了研究，其结果对进一步探索该系统玻璃粉末的烧结过程有一定的指导作用，对于合理利用固体废弃物，开发环保型烧结微晶玻璃材料具有实际意义 。     

晶化时间对MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃相转变及热膨胀性能的影响

采用XRD、DTA、SEM等测试方法,对MgO-Al2O3-SiO2（MAS）系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究,讨论了不同的晶化时间对MAS微晶玻璃析晶行为及其热膨胀性能的影响。结果表明：在1050℃保温,堇青石能快速地晶化析出。随着晶化时间的增长,堇青石相逐渐增多,当晶化2h时几乎完全析出,析出晶粒大小约为2～5um。MAS系微晶玻璃的热膨胀系数与相组成有着密切的关系,随着晶化时间的延长,热膨胀系数逐渐减小。     

添加剂对铜渣还原尾渣微晶玻璃析晶行为及性能的影响

铜渣还原尾渣与CaO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃的化学组成相似,采用熔融法以铜渣还原尾渣为主要原料制备微晶玻璃可为铜渣的高效利用提供一种有效途径。通过DSC、XRD和SEM-EDS等技术研究了不同添加剂(B₂O₃、CaF₂、TiO₂和Cr₂O₃)对微晶玻璃物相组成、抗折强度、体密度、吸水率和显气孔率等性能的影响。结果表明:无论添加哪种添加剂,微晶玻璃均能析出力学性能较好的钙长石和钙铝黄长石,且能使晶体析晶方式转化为整体析晶;添加B₂O₃可使微晶玻璃性能最优,其次是TiO₂与CaF₂。     

以Fe2O3作晶核剂的尾矿玻璃陶瓷晶化研究

运用差热分析（ＤＴＡ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、能谱分析（ＥＤＡＸ）等测试手段,研究了以 Ｆｅ２Ｏ３作晶核剂时ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统尾矿玻璃陶瓷析晶特征。结果表明,Ｆｅ２Ｏ３降低了玻璃整体析晶温度,并在热处理时诱导玻璃分组,从而促进成核和晶相生长。合理控制热处理条件可获得性能良好的尾矿玻璃陶瓷材料。     

Al2O3含量对PbO-CaO-B2O3-SiO2系玻璃析晶行为与烧结性能的影响

PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体是耐高过载低温共烧陶瓷(LTCC)生瓷带的主要组成部分。玻璃粉体的析晶行为影响烧结性能,进而决定基板的使用性能。本文研究了Al₂O₃含量对PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃析晶行为与烧结性能的影响。结果表明:向PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃中引入Al₂O₃可抑制玻璃析晶,防止高膨胀晶相的析出,并提高玻璃烧结密度;不含Al₂O₃的PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉体析晶峰温度为862 ℃,烧结过程中析出方石英晶相,20~200 ℃的平均线膨胀系数高达260.8×10^-7 ℃^-1;引入2.1%(质量分数)Al₂O₃可显著抑制玻璃析晶,700 ℃烧结后膨胀系数降低至72.9×10^-7 ℃^-1,介电常数显著增大,由6.30提高至7.02。     

Na2O-Al2O3-SiO2-P2O5玻璃的结构和析晶性能研究

采用熔融-淬冷法制备了不同(Al₂O₃+P₂O₅)含量的碱铝硅酸盐玻璃,通过拉曼光谱、X射线衍射光谱、扫描电镜研究了其结构特征和析晶性能。发现随着(Al₂O₃+P₂O₅)含量减少,玻璃中Na₂O含量增加,玻璃化转变温度从685 ℃降低到622 ℃,当减少至摩尔分数为22%时,出现析晶峰且起始析晶温度降低。拉曼光谱表明Q⁴_P对应的拉曼峰强度变低且逐渐向低波数方向移动,说明Na₂O作为网络修饰体使硅酸盐玻璃结构逐步解聚,玻璃的析晶能力逐渐增强。结果表明:当(Al₂O₃+P₂O₅)摩尔分数为22%时热处理后的样品存在晶型转变,700 ℃热处理时以NaAlSiO₄霞石晶体为主,900 ℃时转变为以Na_6.8Al_6.3Si_9.7O₃₂霞石晶体为主。当(Al₂O₃+P₂O₅)的摩尔分数为21%和20%时,热处理后的样品能稳定析出Na₃PO₄和Na_6.8Al_6.3Si_9.7O₃₂晶体。热处理后的样品析出了耐酸侵蚀性较差的富磷相和Na₃PO₄晶体,导致化学稳定性变差。     

热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.     

晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段研究了TiO2和TiO2+ZrO2两种晶核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响.结果发现,与采用TiO2单一晶核剂相比,TiO2+ZrO2复合晶核剂后所得玻璃的析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势加大;当两种玻璃成核温度和时间相同,各自在最佳的晶化温度晶化后,均可得到纳米结构的β-锂辉石固溶体晶相,其中采用TiO2+ZrO2复合晶核剂样品的晶粒更细小,抗弯强度更高.     

锂铝硅透明微晶玻璃析晶动力学研究

本文利用经典方程(Johnson-Mehl-Avrami)分析了非化学计量的锂铝硅Li₂O-Al₂O₃-SiO₂-ZrO₂-P₂O₅透明微晶玻璃的析晶动力学,采用DSC、XRD和SEM研究了晶化温度对玻璃析晶行为的影响。结果表明:在较低的起始析晶温度下Li₂Si₂O₅和Li₂SiO₃析出,随晶化温度的升高,主晶相转变为LiAlSi₄O₁₀,Li₂SiO₃晶相消失,晶体尺寸变小,在550 nm处微晶玻璃透过率由89.3%升高到90.6%;利用Kissinger方法计算出的Li₂Si₂O₅和LiAlSi₄O₁₀的析晶活化能分别为349.5 kJ/mol和184.2 kJ/mol,平均晶体生长指数分别为3.05和1.42。