4-氨基安替比林双席夫碱的合成与表征

利用水杨醛和4-氨基安替比林为原料,合成了两个新型双席夫碱.目标产物结构经 ~1HNMR、IR和MS等表征.     

离子液体快速促进合成N-芳亚甲基-4-氨基安替比林

离子液体能有效地在室温条件下促进一系列芳醛与4-氨基安替比林反应,以73%~94%产率生成相应的席夫碱。该法反应条件温和,反应速度快,后处理简单方便,产率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。     

4-氨基安替比林双酰胺化合物的合成

利用4-氨基安替比林分别与2,6-吡啶二甲酰氯或2,5-噻吩二甲酰氯反应,合成了两个新型双酰胺化合物。产物结构通过IR,1H NMR进行表征。最佳反应条件为:反应温度80℃,n(2,6-吡啶二甲酰氯):n(4-氨基安替比林)=1.0:2.4,反应时间2 h,产率82.6%。     

合成4-氨基安替比林类试剂的新途径

4-氨基安替比林属于吡唑酮杂环类化合物,含-CC-、-CO、-NH3个官能团,可望形成具有一定长度、至少含O、N2种配位原子的有机试剂.由于吡唑酮环的稳定性,-CC-、-CO作为反应中心具有一定的局限性,因此有关的反应多发生在4位氨基上.已报道的合成方法有芳香醛与4-氨基安替比林的席夫碱反应、重氮盐反应、成硫脲反应、成酰胺反应等类型.通过4位氨基与卤代烃进行亲核取代,合成新试剂的路线尚未见报道.为此,我们选择芳环上连有硝基的卤代烃与4-氨基安替比林在适当的条件下反应,合成了3种新化合物,对4-氨基安替比林类试剂合成进行了成功的尝试.     

4-安替比林衍生物的合成与表征

以4-氨基安替比林为起始原料,制得4-安替比林异硫氰酸酯,再与芳胺和芳肼通过微波固态反应,合成了7个未见文献报道的含4-安替比林环的硫脲类和氨基硫脲类衍生物。产物经IR、1^HNMR、13^CNMR和元素分析进行了确认和表征。     

2-氨基噻唑席夫碱的合成及表征

以席夫碱为核心结构设计8种目标化合物,并对中间体2-氨基噻唑合成进行优化。以2-氨基噻唑为原料在哌啶-冰醋酸存在条件下,分别与不同的醛在无水乙醇中反应,得到了新型2-氨基噻唑类席夫碱,并对反应溶剂、催化剂等影响因素进行了优化。用IR,~1H NMR等对产物的结构进行了表征。     

4-氨基安替比林法测定水中挥发酚的注意事项

为更准确测定地下水等水体中的挥发酚,分析讨论了使用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚时,对样品采集及保存、去除干扰、预蒸馏、试剂配制、显色萃取、比色皿和安全防护等方面的细节问题进行讨论分析,提出每个实验环节的注意事项并严格遵守执行,以提高工作效率及分析结果的准确度。     

新型L-赖氨酸席夫碱的合成与表征

以天然碱性必需氨基酸L-赖氨酸和天然产物茴香醛为前体物,在无水体系中合成了新型L-赖氨酸席夫碱。测定产物熔点为209．4～209．7℃,采用红外光谱、紫外光谱、元素分析及TG＆DTG等方法对产物进行了表征,推测出其分子式为C14H18N2O3K.     

2-氨基-3-甲基吡啶缩芳香醛席夫碱的合成、表征及抑菌活性

以邻香草醛、5-溴水杨醛、3,5-二氯水杨醛三个取代芳香醛为原料,分别与2-氨基-3-甲基吡啶反应合成三个2-氨基-3-甲基缩芳香醛衍生物席夫碱a, b和c。通过红外光谱、核磁氢谱和元素分析等方法对目标化合物的结构进行表征。采用X-射线单晶衍射测定了化合物a的晶体结构,化合物a属于正交晶系,Pbca空间群。测定了目标化合物的抑菌活性,实验结果表明三个目标化合物对5种受试病原菌均表现出一定的抑菌活性,且抑菌效果优于对照组多菌灵,是一种潜在的抑菌药物。     

3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以3,4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3,4-二羟基苯甲醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐=1∶1∶1(摩尔比),在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了它们的性质。     

新型靛红Schiff碱的合成、晶体结构与抗菌活性

通过靛红与4-氨基安替吡啉的缩合反应合成了靛红3-缩-4-氨基安替吡啉.用NMR、X-射线单晶衍射测定了晶体结构,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶体中没有分子内和分子间的氢键,化合物分子在晶体内主要靠分子间3个平面的π-π叠合作用力形成一维链状结构.抗菌实验表明,此化合物对柠檬色葡萄球菌、肺炎球菌、普通变形杆菌、福氏...     

两种新含硫席夫碱的合成与表征

报道了两种新含硫席夫碱－维生素Ｋ３单缩二氨基硫脲和丙酮酸二缩二氨基硫脲的合成，这两种化合物至今尚未文献报道。通过元素分析，质谱，红外光谱和核磁共振氢谱对两种化合物的结构进行了表征。     

含靛红基新型席夫碱的合成与表征

以无水乙醇作为溶剂,回流条件下,通过靛红、N-甲基靛红、N-苄基靛红和5-甲基靛红与4-氨基安替比林的缩合反应合成了系列Schiff碱类化合物,对加样方式、物料比、反应温度和反应时间等反应条件进行了研究,产物通过IR1、H NMR、MS和元素分析进行了结构鉴定。其中靛红与4-氨基安替比林在乙醇中,物料比(靛红∶4-氨基安替比林)为1∶0.9,78℃反应1 h,产物收率可达到94.4%。     

双二茂铁基Schiff碱的合成和表征

通过二茂铁甲醛与两种二胺在无水乙醇中缩合合成了两个新型的含有双二茂铁基的Schiff碱,并通过元素分析,核磁共振氢谱,红外光谱和紫外光谱的测定确证了其结构。     

两种二茂铁基席夫碱的合成及其抑菌活性

合成了两种标题化合物,产率分别为58.2%和81.3%;其结构通过元素分析、IR、1HNMR进行了表征;抑菌实验表明,两种席夫碱对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较好的抑菌活性.     

5-丙基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

为了筛选更为高效、广谱的杀菌剂,以二氨基硫脲为原料,与正丁酸合成中间体5-丙基-4-氨基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮,再与取代的芳香醛在酸催化下反应合成5个席夫碱化合物,并用1H NMR、IR和元素分析对化合物进行了结构表征。     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料，在一定条件下，通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱，探讨了合成反应的影响因素，利用元素分析、红外光谱确定其结构，产品的收率为84％。     

水杨醛缩4-氨基安替比林与Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以水杨醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料，在酸性条件下，以乙醇为溶剂，合成了水杨醛缩4-氨基安替比林希夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明，反应的最佳条件为：水杨醛：4-氨基安替比林：醋酸盐（摩尔比）=1：1：1，在80℃条件下反应5h，产率可达80％。通过红外和紫外光谱进行表征，研究了他们的性质。     

水杨醛缩4-氨基安替比林与Zn(II),Ni(II),Co(II)配合物的合成和表征

以水杨醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了水杨醛缩4-氨基安替比林希夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:水杨醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐(摩尔比)=1∶1∶1,在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了他们的性质。