DMDAAC-AM-MA反相微乳液聚合体系的制备与优化

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺(AM)和顺丁烯二酸(MA)为乳化单体,正丁醇为助乳化剂,聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(Triton X-10)、失水山梨醇油酸酯(Span 80)和聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯(Tween 60)为乳化剂,液体石蜡、异辛烷和环己烷为有机溶剂,进行体系增溶实验。采用电导法和染料法研究了单体总质量浓度、AM摩尔分数、阴阳离子单体配比、乳化剂质量分数、助乳化剂与复合乳化剂质量比等对微乳液体系最小乳化剂用量(Smin)和最大增溶水量的影响。结果表明,异辛烷与Span80/Tween60复合乳化剂组成的乳化体系增溶性较好;当单体总质量浓度为40%、n(AM)∶n(MA)∶n(DMDAAC)=6∶2∶2、亲水亲油平衡值(HLB值)为11.30、w(复合乳化剂)=33%和m(助乳化剂)∶m(复合乳化剂)=1∶7时,所形成的反相微乳液增溶水量大、乳化剂用量少且稳定性强。     

磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠的合成与性能

以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)。最佳工艺条件为:n(十二醇)∶n(顺酐)=1.1∶1.0于105℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸十二烷基单酯;酯化产物在n(聚乙二醇200)∶n(单酯)=2.02∶1.0,140℃条件下反应2 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n(亚硫酸氢钠)∶n(双酯)=3.0∶1.0,加热介质温度为140℃下,反应6 h。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)具有较好的表面活性。     

乳化方式及助乳化剂对蓖麻油乳化液性能的影响

分别采用恒速搅拌乳化、高剪切乳化及超声波乳化3种方式,以非离子型表面活性剂失水山梨醇单脂肪酸酯(Span)与聚氧乙烯失水山梨醇单脂肪酸酯(Tween)为复合乳化剂对蓖麻油进行乳化,考察了助乳化剂正辛醇、异辛醇、十二醇对乳化体系稳定性的影响。结果表明,随助乳化剂脂肪醇碳链长度的增加,蓖麻油的乳化稳定性提高;采用超声波乳化方式可制得稳定的蓖麻油乳化液,且稀释稳定性良好。     

微波辅助提取山竹夹层中黄酮化合物的研究

研究微波辅助提取山竹夹层中黄酮类化合物的提取工艺与条件。采用正交试验法确定提取优化条件为:90%甲醇为提取溶剂,原料与提取剂的固液比1∶100,微波功率800 W,微波提取时间15 s,提取次数两次。对比传统溶剂提取法,微波辅助提取的一次提取量是传统溶剂提取法的1.65倍,提取时间则是后者的1/80。     

杜仲籽粕中桃叶珊瑚甙的制备

用微波法进行杜仲籽粕中桃叶珊瑚甙的提取,通过溶剂萃取结合柱色谱分离纯化得到桃叶珊瑚甙纯品。确定适宜的微波提取条件为:φ(乙醇)=30%的水溶液为提取剂,微波功率560 W,按m(提取剂)/m(原料)=28提取1次,10 s,桃叶珊瑚甙的提取率达到95.55%;而超声波提取需90 min,提取率为90.69%;索氏回流法则需6 h,提取率仅为88.03%。粗提物用V(乙酸乙酯)∶V(提取液)=3∶1萃取2次,V(正丁醇)∶V(水相)=2∶1萃取3次后浓缩得浸膏;然后以V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=24.5∶75∶0.5为流动相,进行反相制备色谱分离,最后得到质量分数为92.32%的桃叶珊瑚甙产品,用核磁共振及质谱进行了确认。该研究工作的新颖性,已为教育部中南大学科技查新工作站2006年3月16日出具的第200643Z1100004号《科技查新报告》所证实。     

聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯与脂质膜间相互作用的研究

研究了表面活性剂聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯(吐温-80)与脂质膜间的相互作用,运用浊度测定、DSC、1HNMR等分析手段验证了脂质膜的立体稳定结构。结果表明:聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯在水相与脂质相间分配达到饱和时的质量分数为w(聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯)=1 3%,与脂质膜开始增溶成混合胶团时的质量分数为w(聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯)=2 6%。当Re〔表示吐温-80与卵磷脂的摩尔比值,即n(吐温-80)/n(卵磷脂)〕<0 5时,表面活性剂单体在溶液和脂质双层膜中分配,溶液中表面活性剂单体和囊泡并存,脂质双层囊泡膨胀,粒径逐渐增大,形成一个肿胀的脂质囊泡;当0 5相似文献   

表面活性剂在煤炭浮选中的应用研究

将多种表面活性剂用于煤炭浮选,筛选较好的表面活性剂或其组合作为煤炭浮选促进剂,并对浮选药剂制度进行调整以提高浮选工艺指标。试验得到较好的煤炭浮选促进剂为OSE[m(辛基酚聚氧乙烯醚OP-4)∶m(失水山梨醇单油酸酯Span 80)∶m(聚氧乙烯蓖麻油EL-40)=4∶4∶2.5]。较好的浮选药剂制度为:抑制剂羧甲基纤维素钠(CMC)20 g·t-1,OSE 2.7 g·t-1,捕收剂TH102(主要成分为柴油和橄榄油)900 g·t-1,起泡剂GF油66 g·t-1。按照上述药剂制度进行浮选试验,精煤产率为79.51%,精煤灰分为11.34%,可燃体回收率为88.16%,对比不加促进剂与抑制剂浮选,精煤产率提高4.05百分点,可燃体回收率提高4.63百分点,精煤灰分降低0.24百分点。另外,试验中加入表面活性剂OSE与抑制剂CMC可提高浮精的过滤速率,降低精煤滤饼含水率。     

化妆品配方

皮肤增白剂组分w/%甘油5.0丙二醇4.0油醇0.1失水山梨醇聚氧乙烯醚单月桂酸酯1.5聚氧乙烯月桂基醚0.5乙醇10.0分散液10.0香精、防腐剂、色素适量紫外线吸收剂适量水68.9该剂贮存稳定。本品对皮肤有抗氧化、保湿和防晒效果。皮肤增白剂组分w/%硬脂醇7.0硬脂酸2.0氢化羊毛脂2.02-羟基-4-甲氧基苯二酮3.5角鲨烷5.02-辛基十二醇6.0聚氧乙烯十六醇醚3.0甘油单硬脂酸酯2.0胎盘提取物0.1丙二醇5.0N-α-苄基-L-精氨酸0.1香精/防腐剂/抗氧化剂适量去离子水余量皮肤增白剂组分w/%A.聚乙二醇(75)硬脂酸酯/硬脂酸甘油酯8.0十六/十八醇3.0甲氧基肉桂酸辛…     

N-苯基吡咯烷的微波合成

以苯胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为原料,在缚酸剂存在下微波反应生成N-苯基吡咯烷。采用单因素实验及正交实验法考察了溶剂、缚酸剂、温度、时间、原料配比、功率对反应收率的影响,获得最佳工艺条件为:以水作溶剂,碳酸钾作缚酸剂,反应温度100℃,辐照时间60 min,原料配比:n(苯胺)∶n(1,4-丁二醇二甲磺酸酯)∶n(碳酸钾)=1∶1.3∶1.3,微波功率200 W,在该条件下收率可达78.6%。该工艺条件具有反应迅速、条件温和、处理简单、产品纯度高、环境友好等优点。     

响应面法优化微波辅助提取板栗壳色素

以板栗壳为原料,利用微波辅助提取板栗壳中的棕色素。在单因素实验的基础上,运用响应面分析法进一步对板栗壳色素的微波提取条件进行优化,并研究了各因素间的交互作用。研究结果表明,在重复提取3次的条件下,当1.0wt%Na HCO3为提取溶剂、料-液比为1∶25(g/m L)、辐照时间为6 min、微波功率为462 W,再将粗提液经酸沉、重结晶后,板栗壳色素的提取率达到了15.5%。响应面分析结果显示,功率对提取效率的影响最为显著,表明微波法可较好地应用于板栗壳棕色素的提取。     

微波-表面活性剂协同提取金莲花黄酮的研究

考察了表面活性剂协同微波提取金莲花黄酮的工艺,筛选出了具有明显增效作用的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),最后通过正交实验优化了提取工艺.结果表明,最佳工艺条件为:以质量浓度0.75 g/L的表面活性剂SDS水溶液为提取剂,提取溶剂用量为40 mL/g金莲花,微波功率600 W,温度70℃,提取时间5 min.在该工艺条件下,金莲花黄酮的提取率为5.35%.与溶剂浸提法相比,提取时间显著缩短,金莲花黄酮的提取率提高约30%.     

加压提取枳实总黄酮的研究

采用加压提取法提取枳实中黄酮类成分,并与乙醇回流法比较提取效果。采用单因素试验,考察提取压力、提取温度和溶剂用量等对黄酮提取的影响,并采用正交设计法优化工艺。结果表明最适宜条件为:乙醇体积分数为40%,温度130℃,压力500 kPa,粒径60目,固液质量比1∶20,时间20 min,在此条件下,提取率为4.16%,提取速率为2.08 mg/(g·min)。乙醇回流提取法在相同药材粒径和料液比情况下,提取率为3.44%,提取速率为0.19 mg/(g·min)。加压提取法具有省时和高效的优点。     

超声波法从葡萄籽中提取原花青素

研究了从葡萄籽中提取原花青素的改进工艺,主要考察超声波作用对原花青素提取率和提取物含量的影响,并与传统溶剂法进行了对比。实验表明,把风干的葡萄籽破碎成0 6～1mm的微小颗粒,先按1g葡萄籽加3mL溶剂的比例加入石油醚,常温浸泡48h脱除油脂;再按照1g葡萄籽加20mL溶剂的比例,分别用乙醇〔w(C2H5OH)=95%〕、丙酮〔w(CH3COCH3)=99%〕和纯水在常温下浸泡2h,浸泡期间采用超声波震荡加强传质,原花青素的提取率分别达到4 63%、4 59%和2 55%(以葡萄籽的投料质量计算),提取率分别比不施加超声波震荡的传统溶剂提取法提高11%、66%和48%。     

中药皂角刺的化学组成及液相色谱研究

用化学成分预实验和高效液相色谱法对中药皂角刺中所含的类成分进行了研究。经化学成分预实验得知,皂角刺中含有黄酮、内酯、香豆素或其甙类、甾醇、三萜、酚类、有机酸、还原糖、三萜皂甙等成分。在此基础上,建立了分析皂角刺的高效液相色谱法。即以V(乙腈)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液A和V(水)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液B作为流动相,检测波长为278 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,流速为1 mL/m in,梯度条件为5%A保持5 m in,然后经过58 m in线性升至34%A,然后经过5 m in线性升至100%A,再在100%A保持5m in。确定了提取黄酮类有效成分的较佳工艺为:V(乙醇)∶V(水)=70∶30,加热回流1 h。该文为深入分析皂角刺的化学组成、制备单体化合物及活性实验等提供了参考。     

微波辅助萃取桔梗中桔梗皂苷D

用MAS-Ⅰ型常压微波辅助合成/萃取反应仪微波萃取装置,对桔梗中的有效成分桔梗皂苷D进行了微波辅助萃取。以不同的m(桔梗)∶m(提取液)、甲醇体积分数、微波功率、微波辐射时间、样品粒径和萃取温度作为参数进行实验,用高效液相色谱(HPLC-PDA)作为桔梗皂苷D的检测手段。在m(桔梗)∶m(提取液)=1∶20,甲醇体积分数为20%,微波功率为600 W,微波辐射时间为110 s,样品粒径为80~100目,萃取温度为60℃的条件下,桔梗皂苷D提取率达3.87 mg/g。对比了微波萃取同回流提取和超声波提取桔梗有效成分的差异。     

正交优化提取陈皮中橙皮苷的工艺研究

采用微波辅助提取技术从陈皮中提取橙皮苷,考察了影响橙皮苷提取率的因素,在单因素实验基础上,通过正交试验优化了提取工艺.结果表明,最佳提取工艺条件为:以1.0％氢氧化钠和70％乙醇溶液的混合液为提取溶剂、微波功率200W、微波时间3min、微波温度60℃、料液比1:20(g:mL),在此条件下,提取率可达1.7871％.     

失水山梨醇单月桂酸酯的色谱分析

采用TLC对失水山梨醇单月桂酸酯 (Span 2 0 )组分进行分离 ,借助HPLC对其组分进行定性和定量分析。结果表明Span 2 0组成比较复杂。HPLC可用来测定Span 2 0中单酯、双酯、多酯的相对含量     

Surfactant Micellar Solutions as Alternative Solvents for Microwave-Assisted Extraction of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from a Spiked River Sediment

A procedure to extract polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) from a contaminated river sediment is discussed; this combines short extraction times obtained by microwave energy with the peculiar solvent capability of aqueous micellar solutions. The technique, named microwave-assisted micellar extraction (MAME), was tested for the extraction of 11 PAHs from a spiked river sediment using polyoxyethylene (23) dodecyl ether (Brij 35), polyoxyethylene (10) dodecyl ether (C 12 E 10 ) or cetyl trimethylammonium bromide (CTAB). Different temperatures and extraction times were explored to establish whether this method has merit. Comparative measurements were made using sonication and Soxhlet extraction with acetone-hexane. Generally, Soxhlet extraction was revealed to be the most effective method to extract the PAHs from the solid matrix, with percent of recovery ranging from 92% to 102%. Nevertheless, high recoveries were also achieved by MAME using C 12 E 10 ; in fact, with only the exception of indeno[1,2,3- cd ]pyrene, the differences between recoveries obtained by MAME and Soxhlet extractions were below 10% for all the considered compounds.     

甘草甙的分离纯化及鉴定

甘草甙是甘草黄酮类化合物中重要的单体活性成分,具有抗氧化、抗H IV等多种药理作用。该文在无标样条件下对甘草甙的分离纯化进行了研究,并首次采用模拟移动床色谱技术提纯甘草甙。实验表明,原料液固萃取的最佳条件为:水作萃取溶剂,原料质量浓度为40 g/L,90℃恒温水浴中萃取2.0 h。模拟移动床色谱在进样流速0.1 mL/m in;洗脱流速1.5 mL/m in;萃取流速1 mL/m in;切换时间20~21 m in;样品质量浓度0.2 g/mL;流动相V(乙醇)∶V(水)=15∶85;工作模式:1-1-2条件下(即三带模拟移动床色谱中洗脱带、精馏带、吸附带色谱柱数分别为1,1,2),可实现甘草甙的精细分离。重结晶所得产品通过质谱、紫外可见光谱、红外及核磁共振谱图对其结构进行了表征。     

优质失水山梨醇单月桂酸酯的合成

以山梨醇和月桂酸为原料,采用先醚化后酯化的二步法合成目标产物。探讨了各主要影响因素对目标产物色泽和三项指标(酸值、羟值、皂化值)的影响,得到了适宜的反应条件,即醚化反应条件:温度175℃、时间70min、w(磷酸)=0 77%;酯化反应条件:温度200～205℃、w(碳酸氢钠)=0 9%～1 0%、时间120min。经分析,实验得到的目标产物和扩试产品三项指标均合格,色泽为乳白色,单酯质量分数大于90%。