Ni-Ru/SiO2催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺

用浸渍法制备了SiO₂负载的Ni-Ru双金属催化剂,采用XRD和H₂-TPR对催化剂进行表征,并考察催化剂催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的性能以及温度、压力、溶剂和催化剂用量对反应的影响。结果表明,Ru的加入可以降低Ni的还原温度,提高Ni在SiO₂上的分散度。活性评价结果表明,无需加入任何碱性抑制剂,以甲醇甲苯为混合溶剂,在140 ℃和4.0 MPa反应5 h,间苯二甲胺收率达95.18%。     

间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺催化剂研究

采用浸渍法制备了间苯二甲腈加氢合成间苯二甲胺所用的催化剂。详细考察了负载金属类型、金属负载量(质量分数)、载体类型、焙烧温度、还原温度等条件对催化剂性能的影响。结果表明,采用Ni/Al_2O_3催化剂,当镍负载量为10%,焙烧温度为723 K,还原温度为773 K时,催化剂的反应性能最好,间苯二甲腈转化率为99%,间苯二甲胺选择性为98%。     

改性Raney Ni催化剂用于加氢合成间苯二甲胺

采用改性RaneyNi催化剂 ,研究了溶剂、温度、压力、催化剂用量对间苯二甲腈 (IPN)加氢合成间苯二甲胺 (m XDA)反应的影响。结果表明 ,该催化剂在以甲醇、甲苯为混合溶剂 ,V(甲醇 )∶V(甲苯 )=1∶2 ,当m(溶剂 )∶m(IPN) =3∶1,反应温度 70℃、压力 6 0～ 7 0MPa、催化剂用量为原料质量 10 %时 ,IPN转化率接近 10 0 % ,m XDA收率达 97%。失活催化剂经再生 ,即能恢复其性能。     

间苯二甲胺合成工艺研究

以间苯二甲腈为原料,雷尼镍为催化剂,进行催化加氢制间苯二甲胺,探讨了各种因素对反应结果的影响,即:间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力及反应溶剂等对催化加氢反应的影响。提出间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲胺工艺的最佳控制条件。指出对原料间苯二甲腈的纯化及催化剂的研究是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展

综述了近年来国内外间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展,回顾了催化剂改进的过程,讨论了溶剂、原料初浓度、反应抑制剂、反应压力、反应温度等条件对催化加氢反应的影响,介绍了催化加氢工艺流程的改进和产物分离工艺的发展情况。指出对间苯二甲腈和间苯二甲胺热力学物性及该反应的反应历程、反应动力学等的基础研究和工艺流程的改进是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

高活性骨架镍温和条件下催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺

将骤冷法制备的非晶态NiAl合金薄条,经粉碎、碱活化后,制备出高活性的骨架镍,发现其对于间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺具有极高的活性和选择性。研究了溶剂、催化剂用量、原料初始浓度、温度、压力等因素对间苯二甲胺收率和选择性的影响。结果表明,在以甲醇作为溶剂、原料初始浓度1.5 mol/L、催化剂质量为原料质量的3%~6%、80℃、1.5~2.0 MPa,并添加适量碱性助剂的条件下反应150 min,间苯二甲腈转化率可达99.9%,间苯二甲胺的摩尔收率可达96.0%。     

间苯二甲腈催化加氢工艺条件优化研究

通过均匀试验和单纯形优化法试验,得到了间苯二甲腈催化加氢的优化工艺条件：催化剂用量为间苯二甲腈质量的１２％,溶剂乙醇、液氨添加量与间苯二甲腈之比分别为４．１∶１（ｇ）、６．８∶１（ｍｏｌ）,反应压力４．５１ＭＰａ,反应温度１２６℃,反应时间５．３ｈ。最优工艺条件下间苯二甲胺的收率可达８３．７％,产品纯度稳定在９７％以上。     

间苯二甲胺的合成与应用

综述了间苯二甲胺的合成方法,分析了以间苯二甲腈为原料、经Co和Ni为主催化剂催化加氢制备间苯二甲胺的工艺。对间苯二甲胺在环氧树脂固化剂、聚氨酯等产品生产中的应用进行了阐述。     

IPN加氢制备MXDA镍负载型催化剂研究

研究了用于间苯二甲腈(IPN)催化加氢制备间苯二甲胺(MXDA)的镍负载型催化剂.以HZSM-5为载体,采用氨络合浸渍法制备了含Ni-Co-Cu的三元金属催化剂.通过优化得到三元催化剂金属含量分别为30.4%Ni,6.1%Co,5.2%Cu.该催化剂在反应温度110℃、压力3 MPa、IPN加氢反应时间2 h后MXDA收率达到95%.XRD分析表征催化剂结果表明:多金属之间的协同作用主要表现为添加Co改变了催化剂晶型,提高了催化剂的选择性,添加Cu减小了催化晶粒,提高了催化剂的活性.通过对反应副产物的MS定性分析,认为分子筛负载的多金属加氢催化剂的副反应主要为多个MXDA的分子间脱氨缩合反应.     

Ru/C催化剂在苯选择加氢反应中的催化性能

采用沉积沉淀法制备了以活性炭(C)为载体的Ru催化剂,研究了Ru/C催化剂在苯选择加氢反应中的催化性能,并对Ru/C催化剂进行了表征.结果表明:Ru在催化剂中的分散性好,Ru/C催化剂具有较高的催化活性;适宜的反应条件为温度140℃,压力5.0 MPa,催化剂中Ru质量分数为4.0％,苯的转化率达40％以上,产物环己烯...     

Ru／C催化剂上硝基苯与苯甲醇“一锅法”合成N-亚苄基苯胺的研究

采用软模板法制备出多孔碳材料,以此为载体采用浸渍法制备了Ru／C催化剂,用于硝基苯与苯甲醇“一锅法”合成N-亚苄基苯胺中。利用XRD、SEM、TEM等方法对催化剂进行了表征。考察了Ru负载量对催化剂催化性能的影响,并对反应条件进行了优化。结果表明,Ru负载量为5．0wt％时Ru／C催化剂具有最佳的催化活性和选择性。在实验优化条件下反应22h,硝基苯转化率为100％,N-亚苄基苯胺选择性可达94．1％。     

硫化型NiMo加氢催化剂制备与表征

以四硫代钼酸铵溶液和硝酸镍溶液为浸渍液,根据活性组分Ni和Mo浸渍顺序的不同,采用真空饱和浸渍法制备了MN系列和NM系列 NiMoS/γ-Al₂O₃催化剂。在固定床加氢中试反应装置上研究了NiMoS/γ-Al₂O₃催化剂对二苯并噻吩加氢反应的催化性能,结果表明,NiMoS/γ-Al₂O₃催化剂对二苯并噻吩加氢反应具有良好的活性和选择性。Ni助剂的加入,有利于二苯并噻吩加氢反应的活性和选择性。MN-0.3为最优NiMoS/γ-Al₂O₃催化剂。在空速10 h^-1、反应压力2.0 MPa、氢油体积比300∶1、氢气预处理温度320 ℃和反应温度300 ℃条件下,催化剂对二苯并噻吩加氢反应转化率达83.9%,加氢反应活性较高。     

Ni-Cu-Mn-K/γ-Al2O3高温变换催化剂的制备和还原条件

以γ-Al2O3为载体，采用二步等体积浸渍法，制备了多元体高温水煤气变换催化剂。采用活性表征、TG、DTA和TPR等方法，考察了制备参数和还原条件对催化剂的影响。结果表明：第一步浸渍时间为300 min时达到浸渍平衡;第一步浸渍组分(Ni∶Cu∶Mn)配比2∶1.5∶1、第二步K+的加入量为5%、焙烧温度400℃时制得的催化剂具有高活性;还原最高温度为400℃，还原过程添加适量的水蒸气时，催化剂具有良好的催化性能和热稳定性能。催化性能优于国内外现有工业产品。而且还消除了传统的共沉淀法制备工艺产生的大量氨氮废水。     

载体制备方法对Ni/TiO2催化剂顺酐液相加氢性能的影响

为了制备高活性和高选择性催化剂,实现顺酐下游加氢衍生物的定向合成,分别采用水热法、沉淀法和溶胶-凝胶法制备TiO2载体,并以浸渍法制备Ni质量分数为10%的Ni/TiO₂催化剂。采用N₂低温物理吸附、XRD、H₂-TPR及H₂-TPD等方法对催化剂进行表征,并评价催化剂的顺酐液相加氢性能。结果表明,以溶胶-凝胶法制备TiO₂为载体的催化剂具有最高的CC及CO加氢活性,在反应温度240 ℃和氢压5 MPa条件下,顺酐转化率为100%,γ-丁内酯选择性为52.2%,是相同反应条件下水热法TiO₂负载Ni催化剂的3.3倍和沉淀法TiO₂负载Ni催化剂的6.2倍。产生这一现象的原因与溶胶-凝胶法制备的TiO₂以锐钛矿和金红石混合晶相存在有关。     

镍基催化剂气固相催化丙烯腈加氢合成丙腈

为研究丙烯腈气固相加氢制备丙腈的催化剂,采用浸渍法制备了一种镍基催化剂,在固定床反应器中考察了Ni-Cu-Zn负载量、反应温度、反应压力、液时空速(LHSV)及氢腈物质的量比对催化剂性能的影响,并对催化剂的稳定性进行了研究。实验结果显示,使用质量组成为5.7%Ni、1.4%Cu、1.4%Zn的催化剂,当反应温度150℃、反应压力0.5 MPa、丙烯腈液时空速为0.24 h-1、氢腈物质的量比为12时,丙烯腈的转化率为96%,丙腈选择性可达94.9%。     

Ni-Fe/C催化剂制备及其催化苯酐选择性加氢制苯酞

以NaBH4对疏水活性炭进行处理,采用等体积浸渍法制备疏水活性炭负载掺杂助剂Fe的Ni基催化剂,用于苯酐液相选择性加氢制苯酞,考察Ni含量和活性炭处理对催化剂性能的影响。结果表明,疏水活性炭经NaBH4处理后制备的15%Ni-Fe/C催化剂对苯酐加氢表现出很好的催化性能,在180 ℃、4.0 MPa、苯酐5.0 g、催化剂用量以Ni占原料质量的1%计和甲苯50 mL条件下,苯酐转化率为100%,苯酞选择性为95.2%,催化剂重复使用5次,仍保持很好的活性和选择性。     

添加Ni对Cu基催化剂乙炔选择性加氢性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Cu/Al_2O_3及Cu-Ni/Al_2O_3催化剂,将其应用于乙炔选择性加氢反应。结果表明,与Cu/Al_2O_3催化剂相比,Cu-Ni/Al_2O_3催化剂的加氢活性及乙烯选择性(当反应出口尾气中乙炔物质的量分数减少到0.003%时)明显提高。通过对Cu与Ni的浸渍顺序考察发现,先浸渍Ni制得的Cu-Ni/Al_2O_3催化剂活性有所下降,但乙烯选择性提高;通过对Ni含量的考察发现,当Ni质量分数为2%时,催化剂性能最佳。     

合成氯乙烯低汞催化剂制备

采用不同工艺条件制备氯乙烯低汞催化剂,利用固定床反应器对催化剂进行活性评价,筛选转化率和选择性较高的催化剂制备条件。结果表明,与等体积浸渍法相比,由于过饱和浸渍法制得的催化剂负载更多的Hg Cl2,在反应前期,催化剂活性较低,随着反应时间的延长,催化剂被完全激活,活性超过等体积浸渍法制备的催化剂。浸渍时间、水浴温度和溶液p H均影响活性炭对Hg Cl2的吸附量,在浸渍时间6 h、水浴温度60℃和p H=1条件下,控制Hg Cl2质量分数为5.35%,120℃干燥20 h制备的催化剂具有较理想的活性。复合助剂的加入有助于提高催化剂活性与热稳定性,当n(Hg Cl2)∶n(Ce Cl3)∶n(KCl)=1∶1∶1时拥有更高活性,添加更多助剂堵塞活性炭孔道,降低催化剂活性。