微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉含量

文章应用微波消解-原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉含量。采用8 mL硝酸 1 mL过氧化氢 2 mL氢氟酸的微波消解体系,消解液无需赶酸,定容后直接用原子吸收光谱仪测定。实验发现,该方法消解效率高、重现性好、可操作性强,准确快速。该方法铅回收率为93.3%;镉回收率为95.5%。方法检出限:铅:0.01 mg/L,镉:0.001 mg/L。     

米东区农田土壤中镉分布的调查研究

本文利用GPS定位系统采集了乌鲁木齐米东区农田土壤的样品,并通过石墨炉原子吸收法分析研究了农田土壤中Cd~(2+)的分布特征。结果发现:米东部分地区土壤中存在镉超标,镉超标样本数占分析样本数的47%,大部分集中在破城子及东宫地区,占总超标点的近30%,其中小破城土壤镉含量67%超过国家标准;东宫土壤镉含量60%超过国家标准。     

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中总镉的含量方法验证

按照《《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章理化检验方法 1.5镉》方法测定化妆品中重金属镉的残留量。通过对方法的检出限、精密度和准确度的研究与分析,证明实验室使用该方法的可靠性和准确性。结果表明,方法的检出限为0.14mg/kg,精密度为0.93%,准确度为98.0%。证明该方法的灵敏度高,重现性好,结果精确,能满足实验室的检测要求。     

高压消解-ICP法测定塑料中的铅、镉、汞

以经济、实用、环保为理念,采用高压消解技术,ICP-AES同时测定塑料材料中的铅镉汞。试验表明,该方法具有检出限低,良好的精密度,相对标准偏差(n=10)均小于10%,与标准物质比对分析结果表明,方法具有很好的准确度,与其它方法比较具有可比性及良好的重现性,适于塑料材料中的铅镉汞测试。     

空分装置分子筛出口二氧化碳含量测定偏高原因分析

针对空分装置分子筛出口气CO₂含量测定结果持续偏高、重现性差,对测定过程进行了研究和分析,确定为采样球胆及连接过程不合适造成。通过改进采样器具及连接方式,解决了CO₂含量测定偏高和重现性差的问题,测定标准气体的相对误差为1.08%,相对标准偏差为1.13%,在正常误差为10%允许范围内,达到了CO₂含量日常分析要求。     

日用陶瓷中铅镉溶出量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）来测定日用陶瓷中铅镉的含量,并对测量结果进行分析。结果表明：方法检出限分为0.21μg·mL-1（Pb）和0.007μg·mL-1（Cd）,回收率为102.45%和94.67,精密度为2.10%和3.14%。该方法灵敏度、准确、快速、检出限低,适用于实验室中微量的铅、镉含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟草中的镉含量

文章利用微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟草中的镉含量,检验了所建立方法的各项方法学指标,方法的线性范围为:0.060 ng/mL～1.6 ng/mL,检出限为:0.012 ng/mL,重现性实验和回收率实验表明其精密度及准确度良好.并对四个地区的15种卷烟的含镉量进行了测定.     

碳掺杂石墨烯同时检测重金属铅和镉

物理超声方式制备的碳黑掺杂的石墨烯复合材料具有优异的导电性,掺杂的碳黑分散在多层石墨片层,阻止石墨烯片层团聚,有效地改善了石墨烯在溶液中的分散性。研究发现,碳黑掺杂石墨烯修饰传感器利用溶出伏安法同时检测重金属元素铅和镉含量的过程中,在8～1000 nmol/L浓度范围内,该传感器线性相关性好,检测限低(铅:0.6μg/L,镉:0.5μg/L),抗干扰强,重现性好。     

火焰原子吸收分光光度计测定银镉电触头中镉含量方法的探讨

使用火焰原子吸收分光光度计测定镉含量在很多报道中都有提及 ,但大部分报道中测定镉含量的范围不超过 5 % ,而在银镉电触头中镉含量在 5 %～ 2 5 %之间。虽然在国家机械部行业标准《银氧化镉电触头材料化学分析方法》(JB/T7776 .2 - 1 995 )中有用火焰原子吸收分光光度计测定镉含量的方法 ,但由于标准要求燃烧器转 90°,而我使用的火焰原子吸收分光光度计燃烧器不能转动 ,所以不能按照该标准操作。因此在实际工作中选择镉的其他吸收线作为工作波长也取得了很好的效果。1　仪器及试剂1 GGX- 6型火焰原子吸收分光光度计2镉空心阴极灯3硝酸…     

腐植酸及其复配肥料中镉含量的测定

研究了原子吸收石墨炉法测定腐植酸及其复配叶面肥料中的镉，本法具有操作简便、干扰少、灵敏度高及重现性好等优点。     

高效液相色谱法测定人参提取物中的苯并(α)芘

建立了人参提取物中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱分析方法.样品加水浸泡,用正己烷液液萃取,提取液减压蒸干,C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,外标法定量.结果表明,苯并(α)芘在1.0～ 100.0μg/L范围内线性良好,相关系数R为0.999 9,平均加标回收率为85.2％ ～ 96.7％,相对标准偏差为7.1％ ～11.2％.方法的定量限为1.0 μg/kg.该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能满足人参提取物中苯并(α)芘残留量定量分析的要求.     

PAN加吐温80直接比色法测定电镀废水中的镉

采用PAN加吐温80直接比色法,借助吐温80的增色增溶作用,测定废水中的镉。在0~0.6 mg/L范围内,镉质量浓度与吸光度线性相关,相关系数为0.999。方法的相对标准偏差为2.3%(n=5),样品加标回收率为98.75%~100.92%。该法相较于GB 7471-1987双硫腙分光光度法操作更简便、无毒性,适用于电镀废水中镉的测定。     

阳离子树脂交换分离-ICP-MS法测定枸杞和藜麦中的痕量碘

样品用艾氏卡熔剂分解,水提取,用强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离除去大量的Na~+、Ca~(2+)等阳离子后,直接在ICP-MS上测定痕量碘。通过实验得到方法检出限(10 s)为:0.017μg/g,用国家一级生物标准物质进行验证实验,测定值与标准值相符,方法精密度(RSD,n=12)为:0.27%~2.31%,RE:0.35%~4.92%,样品加标回收率为:95.6%~103.9%。     

矿粉掺量对偏高岭土基地聚合物性能和结构影响

以高炉矿渣、偏高岭土、水玻璃和氢氧化钠为主要原料,制备矿粉-偏高岭土体系地聚合物。通过调节矿粉掺量(0%~50%范围内),研究钙组分含量对地聚合物抗压强度、凝结时间、物相组成和微观结构的影响。结果表明:当矿粉掺量为30%时,地聚合物样品310 min初凝,395 min终凝,1、3、7和28 d抗压强度分别达到52.8、73.9、87.1和102.3 MPa,达到快凝、早强和高强的目的。     

卡尔费休库仑法测定熔结环氧粉末水分含量

通过对卡式炉温度、终点判定模式、滴定反应时间的实验分析研究,建立了卡尔费休库仑法测定熔结环氧粉末中水分含量的优化实验方法。实验条件为卡式炉温度100℃,延迟时间终止模式,滴定时间18 min。该方法适用于水分含量0.70%的熔结环氧粉末的水分测定,精密度实验相对标准偏差为1.14%,回收率范围为93.6%~99.4%。     

剑叶龙血树化学诱导结血物中龙血素A、龙血素B的测定及诱导剂效果评价

目的建立高效液相测定剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的方法,用于筛选有效的剑叶龙血树结血诱导剂。方法高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(40∶60),流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为280 nm。结果龙血素A在0.021 6~0.194 8μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.783 6X+1.825 1,r=0.999 8,龙血素B在0.020 1~0.181 1μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.478 5X+1.054 8,r=0.999 7,不同诱导剂诱导所得龙血素A含量在0.013%~0.099%,龙血素B含量在0.044%~0.097%。结论该方法快速、准确,可用于剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的检测,茉莉酸甲酯(50 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、硫酸镁(5%)-苯甲酸(2 g/L)、3吲哚丁酸(5 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、的诱导结血效果较好。     

昆阳磷矿低品位沉积型磷块岩选矿工艺的研究

本文介绍了用反浮选和双反浮选方法从贫矿和低品位矿选出合格的磷精矿的实验结果。本实验的P_2O_5回收率为78％～84％,P_2O_5％由17.35％～20.5％提高到29.6％～30.5％,符合湿法磷酸工业要求。     

微库仑法测定柴油硫含量条件的优化探讨

对WK-2D型微库仑仪进行调试.从进样量、进样速度、气体流量、炉温4个方面讨论操作因素对微库伦法测定样品硫含量的影响,并确定最优操作条件.在优化条件下,对加标直馏柴油样品进行精密度和回收率考察.结果表明：进样量为1.3μL,进样速度为38档,氮气流量为260 mL/min,氧气流量为150 mL/min,汽化段温度为750℃,燃烧段温度为850℃,稳定段温度为650℃操作条件下测得直馏柴油硫含量误差低,重复性好.加标回收率在99％～102％,RSD＜1％.该方法简单、快速、准确,适合大批量直馏柴油样品的测定.     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成工艺的优化

以硫酸亚铁铵、草酸为主要原料,双氧水为氧化剂合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。采用响应面法优化三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备工艺,用XRD、FT-IR、SEM对产物进行表征。结果表明,产物化学式为K[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O,形貌为微米块状颗粒。优化工艺条件:草酸亚铁制备中草酸用量为28.00 m L、反应时间为18.00 min;氧化配位反应中草酸钾用量为17.00 m L、H_2O_2用量为6.00 m L,清除H_2O_2时间为5.00 min;酸溶配位中草酸用量为11.00 m L,在该条件下重复实验,产品均为翠绿色晶体,产率均在89.89%~90.57%之间。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。