甲醇-水体系中碱式氯化镁纤维的制备工艺研究

在甲醇-水的复合溶剂中,以MgCl2·6H2O和NH3·H2O为原料制备碱式氯化镁纤维。研究了甲醇浓度、氯化镁与NH3·H2O物质的量比、氯化镁浓度、反应温度、陈化温度等对碱式氯化镁产率及形貌的影响规律,以正交实验进行优化,并采用XRD、SEM、TG/DTG等对产品进行分析。实验结果表明,甲醇体积分数为25.0%、n（氯化镁）∶ n（NH3·H2O）=3.0∶1、氯化镁浓度为4.0 mol/L、反应温度为25 ℃、陈化温度为50 ℃时,碱式氯化镁一次产率为13.13%,长径比大于100,XRD和TG/DTG结果证实产品组成为Mg2（OH）3Cl·4H2O。产率比水相中产率提高了近 1倍,表明甲醇-水体系是制备高产率碱式氯化镁的有效方法之一。     

微波加热制备低水硼酸锌

以硼砂和硫酸锌为原料,研究了微波加热制备低水硼酸锌(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)的工艺,考察了反应温度、液固质量比、微波辐射时间、微波功率等因素对硼酸锌产率和粒径分布的影响,通过优化实验,确定了最佳工艺条件.实验结果表明,在反应温度85℃,液固质量比3:1,微波辐射时间50 min,微波功率630 W的条件下可制备平均粒径为10.16μm的低水硼酸锌,产率达99.18%.同时采用XRD及TG分析对产品进行表征,XRD谱图与低水硼酸锌标准谱图吻合,TG分析显示产品脱水温度与低水硼酸锌的理论脱水温度接近.     

微波辐射固相反应合成硼酸锌

以硫酸锌、硼砂为原料进行了微波辐射固相反应合成2375型硼酸锌(2ZnO·3B2O3·7.5H2O)的研究,探索出一种新的制备硼酸锌的工艺路线.实验考察了影响硼酸锌硼锌比[n(B2O3)/n(ZnO)]的因素,并对合成产品进行了表征.实验表明,微波辐射强度和原料配比对产品硼锌比有较大影响.通过差热分析,测定合成产品的失水温度为170～230℃,与2375型硼酸锌失水温度较接近;X射线衍射谱图的谱线位置和相对强度与7.5水硼酸锌的标准谱图相符;扫描电镜显示晶体为不规则形状,粒径1.5μm左右.     

以工业副产锌泥水热合成硼酸锌及表面改性

以工业副产物锌泥及硼砂、硼酸为原料,150℃下水热反应3 h,制备水合硼酸锌(2Zn O·3B2O3·3H2O),样品呈长方体状,粒径约为3μm,并对所制备的硼酸锌进行XRD、TG-DTA、SEM、IR表征。以硬脂酸钠为改性剂,采用正交实验考察了改性剂用量、改性时间、改性温度等因素对硼酸锌改性的影响。结果表明,当硼酸锌的料浆质量分数为5%时,适宜的改性条件:硬脂酸钠用量为2%(质量分数)、前期磁力搅拌40 min、170℃下水热改性60 min。改性后样品的活化指数约为96%,亲油疏水;形貌由长方体开裂成片状,比表面积增大,更利于与高分子基材的融合。     

撞击流-沉淀法制备超细阻燃剂-硼酸锌

以七水合硫酸锌和硼砂为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,运用新型的撞击流反应器进行了制备超细阻燃剂—硼酸锌的实验研究,探讨了反应温度、硫酸锌与四硼酸钠的摩尔比(锌硼比)、液固比(质量比)和反应时间等因素对产品收率的影响,确定了适宜的工艺条件为:反应时间为6h;锌硼比为1.02:1;液固比为4.5:1;反应温度为80℃。产品用XRD、TEM进行了表征,结果表明产品纯度较高,平均粒径约为20～40nm。     

H8Nb22O59·8H2O离子筛制备及其对 钾离子高效分离特性研究*

使用硝酸溶液对高温固相合成的Rb8Nb22O59进行酸洗脱铷离子,制备了离子筛吸附剂H8Nb22O59·8H2O。借助X射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DSC）、扫描电镜（SEM）,分别对Rb8Nb22O59和H8Nb22O59·8H2O进行表征。详细考察了吸附剂对钠离子、钾离子的交换性能,筛选出制备吸附剂前驱体Rb8Nb22O59的最优条件,即将五氧化二铌和碳酸铷混合后在1 200 ℃焙烧12 h。研究结果表明：在1 200 ℃焙烧12 h制备的前驱体Rb8Nb22O59与其酸洗后的离子筛H8Nb22O59·8H2O具有相似的结构,前驱体铷离子的酸洗洗脱率可达97%左右,而铌的溶损率极低,小于0.04%,具有很好的再生利用特性;在高浓度氯化钠溶液中（钠与钾物质的量比为500∶1）考察了H8Nb22O59·8H2O对钠离子和钾离子的吸附特性,在pH为2~8内,相对于钠离子,吸附剂H8Nb22O59·8H2O对钾离子具有较高的分配系数,分离因数高达43。焙烧时间6 h以上制备的前驱体Rb8Nb22O59,其酸洗后的离子筛H8Nb22O59·8H2O对钠离子和钾离子的分离因数基本不变。     

低水合硼酸锌Zn6O（OH）（BO3）3的制备与表征

以工业硼砂和七水硫酸锌为主要原料,采用沉淀法制备了低水合硼酸锌Zn6O(OH)(BO3)3。使用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)等对产物的结构和形貌进行了表征。考察了反应体系pH、反应温度、反应时间、反应物料配比等因素对产物结构和组成的影响,得出制备Zn6O(OH)(BO3)3的条件:工业硼砂与七水硫酸锌物质的量比为1∶1,反应pH为7.5~8.0,反应温度为90℃,反应时间为6 h。此条件下产品收率达到83%。     

阻燃剂低水硼酸锌的微波水热合成与表征

以氧化锌、硼酸为原料,利用微波水热法制备了低水硼酸锌（2ZnO·3B₂O₃·3H₂O）。借助X射线衍射（XRD）、热重-差热（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对合成的低水硼酸锌粉体的结构、性质和形貌进行了表征,并讨论了影响微波水热合成的诸因素,确定了适宜的合成条件。结果表明：所得产物的XRD谱图与2ZnO·3B₂O₃·3H₂O一致,脱水温度高于360 ℃,经陈化后粒径为1~2 μm。     

超细硼酸锌的水热法合成及表征

硼酸锌是一种环境友好型无机阻燃剂。以二水乙酸锌和硼酸为原料,以三乙胺为模板剂,利用水热法合成超细硼酸锌。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段对制备的产品进行表征,并研究各因素对水热合成反应的影响,确定适宜的反应条件:n硼酸∶n乙酸锌为4∶1、晶化时间为15h,晶化温度为180℃。合成的产品为棒状晶体、粒度在2～3μm左右,颗粒大小均匀,分散性较好,符合超细产品的要求。     

水热法解聚钠硼解石制备硼酸钙

以钠硼解石天然矿粉为原料，经水热解聚和相转化制备出硼酸钙产品。通过化学分析、XRD及TG—DTG分析表明：产品中的物相主要是白硼钙石（4CaO·5B2O3-7H2O）、硬硼钙石（2CaO·3B2O3·5H2O）和羟硼钙石（3CaO·2B2O3·9H2O）。实验确定了适宜的工艺条件，即：反应体系液固体积质量比为2．5mL／g左右；解聚温度120℃；解聚时间8h左右；干燥温度在200℃左右。在此工艺条件下制得的硼酸钙产品的氧化钠质量分数在0．5％以下，很好地满足了无碱玻璃纤维工业对含硼原料的要求。     

室温仿生合成羟基锡酸锌微球及其表征

主要以七水硫酸锌和三水锡酸钠为原料,以氨水为软模板,用β-环糊精作为有机调控基质,在室温条件下成功制备了羟基锡酸锌微球。对 β-环糊精的用量、反应物物质的量比、反应物浓度等条件对产物形貌的影响进行了探讨。确定羟基锡酸锌最佳合成条件为：β-环糊精的用量为9 g/L;锌离子和锡酸根离子的物质的量比为2∶3;反应物浓度为0.3 mol/L。采用XRD、SEM及TG-DTA对样品进行了表征和分析,并对羟基锡酸锌微球的形成机理做了初步探讨。     

超细氧化锌的制备及紫外屏蔽性能研究

以硝酸锌为主要原料,采用沉淀反应结合水热处理的方法制备超细氧化锌,并将其制备成紫外屏蔽膜,采用紫外分光光度仪测试屏蔽膜的紫外屏蔽性能。结果表明：添加微量氧化锌粉体的紫外屏蔽膜具有很好的可见光透光性和紫外屏蔽特性。氧化锌紫外屏蔽膜制备最佳工艺为：硝酸锌浓度为0.5　mol/L,固体氢氧化钠、硝酸锌晶体和十二烷基硫酸钠（SDS）物质的量比为15∶7∶1,水热温度为120　℃,水热时间为0.5　h,沉淀反应温度为70　℃,沉淀反应时间为0.5　h。     

高性能钼酸锌/碱式钼酸锌微粉合成研究*

探讨了合成高性能钼酸锌/碱式钼酸锌的新工艺。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、电感耦合等离子体原子发射光谱对钼酸锌/碱式钼酸锌的结构、形貌和元素进行表征和分析。合成工艺及条件：三氧化钼和氧化锌在乙醇溶液中在30 ℃反应30 min,过滤所得滤饼在110 ℃干燥,之后采用程序控温合成钼酸锌/碱式钼酸锌。该方法具有大幅度缩短合成时间和节约电能的优点,钼酸锌/碱式钼酸锌的收率可以达到94%以上。     

由硼砂和硫酸氧钛合成新型硼酸钛

以硫酸氧钛和硼砂为原料采用湿化学法合成一种新型硼酸钛,考察了反应物配比、反应物浓度和反应时间等因素对硼酸钛合成的影响。适宜的合成条件：室温,硼砂溶液浓度为1 mol/L,硫酸氧钛溶液浓度为0.9 mol/L,钛与硼物质的量比为1∶5,反应时间为15~20 min。通过化学分析、电感耦合等离子发射光谱（ICP）以及热重分析（TG-DTG）等表征手段确定硼酸钛中氧化硼、二氧化钛和水的含量;产物的红外（IR）和拉曼（Raman）光谱分析表明硼酸根以（B₂O₅）4-基团形式存在;经计算得出硼酸钛分子式为（TiO）2B₂O₅·4H₂O,纯度为82%。对硼酸钛进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）表征,表明合成的硼酸钛为颗粒尺寸在1~10 μm的块状非晶态粉体。     

硼酸锌阻燃剂合成工艺研究

以七水合硫酸锌、硼砂、无水氧化锌为原料,在水浴加热环境下选用硼砂法合成FB阻燃剂（4ZnO·6B2O3·7H2O）,通过多因素正交法考察配料比、液固质量比、加热时间、加热温度四种因素对产品阻燃性能的影响,并确定最佳工艺条件。实验结果表明,控制反应温度为90℃,硫酸锌与硼砂配料物质的量之比1．10：1,液固质量比6．5：1,反应时间5．5h,在此条件下所合成的阻燃剂阻燃效果最好。     

七水硫酸锌热解过程的吉布斯自由能 最小原理及TG-DTA分析

利用吉布斯自由能最小原理计算了七水硫酸锌在25～1 100 ℃下的平衡组成,并结合TG-DTA研究了其热分解过程。七水硫酸锌的热解大致可以分为脱结晶水和无水物热分解两个阶段。脱水发生在室温～311 ℃时,无水物热分解则发生在687～1 050 ℃时。脱水段固相含有ZnSO4·6H2O、ZnSO4·H2O、ZnSO4·xH2O［x∈（0.8,0.9）］等,无水物分解段中间产物有ZnO2·ZnSO4,最终固相产物为ZnO。结果表明,吉布斯自由能最小原理和TG-DTA具有内在一致性。     

回收锌制备氧化锌粉体的新工艺

回收含锌催化剂废料中的锌来制备氧化锌粉体。先用氯化铵浸取含锌催化剂,经过滤得到氯化锌溶液;滤液中加入碳酸氢铵反应得到白色沉淀,经过滤煅烧滤饼得到氧化锌粉体。单因素实验确定了制备氧化锌粉体的适宜工艺条件:浸出反应温度60℃,反应时间2 h,原料配比n(Zn2+)∶n(NH4+)=1∶2.2。滤液中加入的碳酸氢铵配料比n(Zn2+)∶n(NH4HCO3)=1∶2.3,反应时间1 h,抽滤得中间产物。中间产物煅烧温度为300℃,煅烧时间1 h。样品进行XRD表征,杂质峰比较少,与标准卡片参数基本一致,晶体结构较好。     

水热法合成锰锌铁氧体纳米球包覆的碳纳米管磁性材料的研究

用水热法分别在160℃和220℃下反应5 h制备了锰锌铁氧体纳米球包覆的碳纳米管复合材料。用X射线衍射分析样品的物相,用高分辨透射电镜和电子衍射分析样品的形貌和结构,用振动样品磁强计表征磁性能。结果表明：锰锌铁氧体为球形,粒径约为13 nm。磁滞回线结果表明：复合材料粒子的饱和磁化强度为10.92 em u/g,剩磁为4.25 em u/g,矫顽力为381.43O e。