柠檬酸酯增塑剂工业化探讨

就柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）和乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ）的特性、用途作了概述,并探讨了工业化生产及控制。     

柠檬酸三丁酯,乙酰柠檬酸三丁酯合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）、乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ０的合成进展。主要介绍了催化剂的催化效果及特点。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化 民柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用一、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸：正丁醇为１：３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯：乙酸酐为１：１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３     

苄基磺酸化介孔分子筛催化合成柠檬酸三丁酯

采用硫酸磺酸化苄基介孔分子筛SBM作为催化剂,用于催化合成柠檬酸三丁酯。结果表明SBM合成柠檬酸三丁酯中具有良好的催化性能。当n（柠檬酸）∶n（正丁醇）=1.0∶9.0;w（cat）%=5%;反应温度110℃;反应时间9h,酯化率为96.26%,催化剂可重复使用。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

以柠檬酸、正丁醇为原料，采用直接酯化法合成了柠檬酸三丁酯。以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料，采用共乙酰化-酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯，并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响，确定了较佳的操作条件，柠檬酸三丁酯收率≥98％，乙酰柠檬酸三丁酯收率≥98％。采用活性炭脱色技术对产品进行精制，明显改善了产品的色泽。     

微波辐射硫酸氢钾催化柠檬酸三丁酯的合成研究

以KHSO4·H2O为催化剂,在微波辐射条件下,柠檬酸与正丁醇酯化合成柠檬酸三丁酯进行了研究。考察了微波辐射（功率700W）占空周期、催化剂KHSO4用量和醇酸摩尔比对柠檬酸三丁酯转化率的影响。实验结果表明：微波辐射醇酸摩尔比4：1,催化剂的反应物总质量的1．5％（质量百分比）,反应时间25min,酯化率可达94．54％。     

D72树脂催化合成柠檬酸三丁酯

以D72树脂为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯,对影响反应的因素进行研究。实验表明,柠檬酸三丁酯合成反应的最佳条件是：在n（正丁醇）：n（柠檬酸）=5：1,催化剂用量为20%（以柠檬酸质量计算）,反应6.5 h的条件下,产物的收率可达94.3%,催化剂重复使用5次。     

环保增塑剂柠檬酸三丁酯的催化合成工艺研究

采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了环保增塑剂柠檬酸三丁酯（TBC）。考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间、反应温度等工艺条件的变化对柠檬酸三丁酯合成的影响。实验得到制备柠檬酸三丁酯最佳工艺条件：酸醇比为1∶4.0,催化剂质量浓度为2.2%,催化剂负载量为21.0%,反应温度为120℃,反应时间3.0h。在以上条件下,酯化率可达到98.3%。     

快速发展无毒柠檬酸三丁酯的生产和应用

采用柠檬酸和正丁醇在复合催化剂存在的情况下，合成了柠檬酸三丁酯。酯化反应的最佳条件为：n（正丁醇）：n（柠檬酸）为3．5：1．反应温度100～130℃，催化剂用量为柠檬酸质量的0．8％．反应时间2．8h。酯化率达到99．4％以上，产品纯度大于99．5％；同时对柠檬酸三丁酯的性质及用途进行了介绍。     

油酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

采用柠檬酸与正丁醇在催化剂作用下酯化生成柠檬酸三丁酯,油酸与三氯化磷合成油酰氯,柠檬酸三丁酯与油酰氯通过酰基化反应合成油酰柠檬酸三丁酯(OTBC),研究了油酰柠檬酸三丁酯的合成工艺条件。研究表明:n(柠檬酸三丁酯):n(油酰氯)为1:2时酰化率可达到99.4%,合成的油酰柠檬酸三丁酯分子量为625、脂肪碳与极性基团的比值为8(与DOP相同)、质量浓度为0.898g/mL、沸点为194℃、折光率1.4548。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成进展。介绍了固体超强酸、稀土固体酸,杂多酸等催化剂的催化效果和特点。指出高效,无毒,无公害的催化剂的是今后研究的重点。     

乙酰柠檬酸三丁酯的合成优化

以柠檬酸三丁酯、乙酸酐和正丁醇为原料,采用催化剂TS-121,以共乙酰化—酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯,并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响,确定了较佳的操作条件。     

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂，具有无毒、抗霉、无气味、塑化效果好的特点，并能改善树脂的低温、耐光、热氧化性能。     

无毒增塑剂柠檬酸三丁酯酯化合成的研究进展

参考了有关柠檬酸三丁酯酯化合成的文献，介绍了不同催化剂对柠檬酸三丁酯合成的作用及研究进展。     

微胶囊化TBC及其应用

采用有机—无机双层连续包覆的方法,对三－（２,３－二溴丙基）异氰尿酸酯（ＴＢＣ）阻燃剂进行微胶囊包覆,通过对微胶囊化ＴＢＣ同普通ＴＢＣ的性能比较及扫描电镜观察,结果表明：采用有机－无机双层包覆能使ＴＢＣ的热分解温度由１９５℃提高到２５２℃。微胶囊化ＴＢＣ的粒径大多为２～５μｍ,囊衣材料的质量用量为９％。     

柠檬酸三丁酯合成中的催化剂研究

介绍了柠檬酸三丁酯的生产方法和用途,对合成柠檬酸三丁酯的各种催化体系进行了研究综述,指出了今后的发展方向。     

国内有关塑料助剂合成与应用的文献题录

柠檬酸三丁酯合成研究 杭州化工,2009,39（1）：31-32,36 微波辐射硫酸氢钾催化柠檬酸三丁酯的合成研究 化学工程师,2009,（2）：6-9     

乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成

目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一.今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响.在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%.精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%.催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性.     

TCY／硫黄对ACM／NBR并用胶的交联作用

从混炼胶的硫化特性和硫化胶物理性能等方面考察了三聚硫氰酸（ＴＣＹ）、硫黄和ＴＣＹ／硫黄对丙烯酸酯橡胶（ＡＣＭ）、丁腈橡胶（ＮＢＲ）及其并用胶的交联作用。结果表明,ＴＣＹ／硫黄硫化体系适用于ＡＣＭ／ＮＢＲ并用胶、并用胶的物理性能达到甚至超过了两种胶料的物理性能的加和水平;ＡＣＭ／ＮＢＲ共混并用,加工性能得到明显改善     

聚乳酸（PLA）／己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物（PBAT）／乙酰化柠檬酸三丁酯（ATBC）共混物的结晶行为

采用熔融共混法制备聚乳酸（PLA）／己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物（PBAT）／乙酰化柠檬酸三丁酯（ATBC）共混物。用差示扫描量热仪（DSC）和偏光显微镜（POM）分析了乙酰化柠檬酸三丁酯（ATBC）对共混物PLA结晶行为的影响。结果表明当PLA／PBAT含量为80／20（质量比）时,随着ATBC量的增加,PLA的Tg、Tc和Tm降低,结晶度提高,球晶生长速率增加。