聚乙二醇对碳化法制备氧化镁形貌和分散性的影响

以轻烧白云灰粉料为原料,采用常压碳化法,在重镁水热解时加入聚乙二醇,制备出不同形貌的氧化镁。考察了聚乙二醇的用量和热解温度对氧化镁形貌和尺寸的影响,探讨了其形成机理。结果表明:聚乙二醇用量为30%(体积分数)时,氧化镁颗粒分散性最好,颗粒粒径主要分布在2~4μm。热解温度从40~95℃时,未添加聚乙二醇的氧化镁形貌由棒状变为花朵状,最后变为规则的球状,其中,棒状氧化镁的长度约为25μm,直径约为5μm,球状氧化镁的直径约为25μm;添加了聚乙二醇后,氧化镁形貌由棒状变为无规则片状,其中,棒状氧化镁长度约为15μm,直径约为2.5μm,片状氧化镁的厚度约为30nm,说明聚乙二醇能够抑制氧化镁晶体的生长。     

铅笔状ZnO生长机理的研究及光催化性能表征

用水热法于175℃合成了铅笔状ZnO。并通过XRD、EDS、SEM、TEM和HRTEM对不同碱性条件下合成的ZnO的形貌进行了分析,结果表明,n(OH-)∶n(Zn2+)=4∶1时,ZnO的形貌为平均厚度90nm的片状结构;当n(OH-)∶n(Zn2+)=10∶1时,ZnO的形貌为直径200nm、长度2.5μm的铅笔状结构。探讨了不同形貌的ZnO的形成机理。用UV-vis吸收光谱和PL光谱分析了ZnO的形貌对次甲基蓝光催化降解的影响,结果发现,铅笔状氧化锌的光催化性能优于片状氧化锌。     

针状ZnO的纳米纤维素诱导制备及光催化性能

以纳米纤维素（NCC）为形貌诱导剂,乙酸锌为反应前驱物,采用水热法合成针状ZnO。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDS）对ZnO的形貌、微观结构、结晶特性进行了表征,并探讨了其形成机理及光催化降解性能。结果表明水热条件下,NCC能诱导ZnO在其表面沉积和生长,可形成直径260nm、长度10μm的针状结构,诱导制备的针状ZnO室温下2h内对孔雀绿的紫外光降解效率为88.5%。针状ZnO在光催化剂等领域具有潜在应用价值。     

水热法制备纳米棒状氧化锌及其性能表征

以硝酸锌和氢氧化钠为原料、十二烷基三甲基氯化铵为分散剂,采用温和水热法在100℃条件下,制备了纳米棒状氧化锌.通过XRD物相分析可知,合成ZnO纳米粒子的物相均是六方晶系纤锌矿结构;TEM形貌观察,粒子基本为棒状,纳米棒状ZnO的平均直径约为30～40 nm、长度约60～70 nm.水溶液中次甲基蓝染料在棒状纳米ZnO光催化下、pH为8.0时,能迅速分解,在降解90 min时,次甲基蓝的降解率达到100%.     

不同形貌ZnO纳米/微米晶粒的制备与光学特性

利用溶剂热法合成了六方柱、刷状束、六方锥及反向双锥结构的ZnO纳米/微米晶粒,考察了不同溶剂及pH值对ZnO形貌的影响,并测试了ZnO的室温光学特性.X射线衍射表明,ZnO产物均为六角纤锌矿型晶体结构;扫描电镜和透射电镜分析结果表明,ZnO粒径100 nm～15μm,与长150 nm～60 μm,不同溶剂组成及pH值时ZnO形貌差别明显;紫外一可见吸收谱表明,ZnO晶粒在波长375 nm处有很好的激子吸收;光致发光谱表明,pH 13.5时ZnO在385和505 nm处分别有较强的紫光发射峰和绿光发射峰,表明所制ZnO产物有良好的光学性能和晶体品质.     

不同热解条件对碱式碳酸镁晶体形貌的影响

以轻烧白云石粉料为原料,采用常压二次碳化法制备碱式碳酸镁[χMgCO3·Mg(OH)2·yH2O],研究了不同热解温度和不同添加剂对碱式碳酸镁晶体形貌的影响,并对其反应机理进行探讨,且的是提高碱式碳酸镁的填充性和分散性.结果表明:当热解温度为50℃时,制备出长度为36～88μm,直径为2μm的棒状碱式碳酸镁.当热解温度为60℃时,制备出片状和由片状组成的玫瑰花瓣状碱式碳酸镁.当热解温度为70℃时,制备出直径为40μm左右表面光滑的球状碱式碳酸镁.在热解温度为50℃时,添加柠檬酸钠后可使棒状碱式碳酸镁颗粒分布均匀:添加乙醇后可降低棒状碱式碳酸镁的长径比;添加氯化镁后可使棒状碱式碳酸镁晶体长度变为115μm左右,直径为18μm左右.     

水浴加热水解和微波加热水解法合成不同形貌的ZnO亚纳米粒子

以pH值为11.17的0.005 mol/L的ZnAc2和氨水的混合溶液为前驱体溶液,分别在80℃水浴中加热1 h合成了棒状ZnO亚纳米粒子,和在微波场（频率为2.45 GHz,功率为500 W）中加热2 min合成了花状ZnO亚纳米粒子.用X射线衍射仪和透射电子显微镜研究了产物的结构和形貌.结果表明：产物均为六方晶系ZnO,形貌分别为直径约100～300nm,长度约450～900 nm的棒状,和花瓣直径约为200 nm的花状结构.比较了采用这2种方法所得产物的形貌,并讨论了其形成机理.     

形貌可控纳米/微米ZnO的绿色合成及光致发光性能研究

以[Bmim]Cl、[Bmim]BF_4、[C_2OH]mimCl和[C_2OHmim]BF_4四种室温离子液体为模板,采用微波加热前驱体Zn(OH)_4~(2-)溶液的方法制备了多形貌纳米/微米ZnO.采用XRD、SEM、TEM对实验样品进行了结构和形貌表征,通过SEM照片分析了不同合成条件对产物形貌的影响.结果表明:合成产物为结晶良好,具有六方纤锌矿结构的ZnO;不同离子液体中合成了鳞状、片状、棒状、锥状纳米ZnO晶体单元,大量ZnO晶体聚集成微米球、花簇;随着前驱体原料配比增大,[0001]方向择优生长明显;随温度从80 ℃增加到95 ℃,ZnO纳米锥生长趋势总体趋于明显, 长径比增大,同时产物形貌的规整性也明显变好;探讨了多形貌纳米/微米ZnO的生长机理;采用室温下光致发光(PL)光谱对多形貌纳米ZnO的光学性能研究表明,多形貌纳米ZnO具有较强的紫外发射和相对较弱的蓝绿发射,离子液体[Bmim]Cl中合成的ZnO纳米锥在387 nm处紫外发射峰强度最大,离子液体[C_2OHmim]Cl 中合成的ZnO纳米片在497 nm处有较强的绿光发射峰.     

短棒状纳米羟基磷灰石的湿法合成及表征

通过简单湿法合成制备了短棒状纳米羟基石颗粒，粉体在不同的温度下进行了热处理，并用红外光谱、透射电镜及X射线衍射等实验手段对组织、结构及热稳定性进行了表征。研究表明，将适当比例的（NH4）2HPO4和Ca（NO3）2晶体混合、振荡、陈化后提纯、烘干，可制备出长约30－40nm，直径约10－20nm的短棒状纳米羟基灰石颗粒，这种颗粒结构与通常的针状结构相比更接近于人体骨磷灰石（长约40－60nm，宽约20nm）；该颗粒具有较好的热稳定性，600℃以下热处理后，颗粒结构、尺寸和形貌基本不变，分散性较好；900℃热处理后，颗粒明显长大并严重团聚。     

ZnO纳米棒的形貌控制规律及脱硫性能EI北大核心CSCD

在催化领域,氧化锌纳米棒因其在径向上具有纳米粒子的小尺寸效应、纵向上具有体相材料的宏观特性,而受到越来越多的关注。采用改进的溶剂热法合成ZnO纳米棒,采用分步法加入Zn^(2+)与NaOH。通过X射线衍射,扫描电子显微镜等方法对样品进行表征,探究了聚乙二醇(PEG)辅助ZnO纳米棒合成的作用机理以及NaOH的加入方式对ZnO纳米棒形貌控制规律的影响,研究了不同长/径的ZnO纳米棒的脱硫性能。结果表明:PEG的分子量对ZnO纳米棒的形貌有着显著影响,PEG分子量为20000时,能够在温和的溶剂热条件下,控制合成出长度为3~4μm,直径为250 nm左右的ZnO纳米棒,分步法加入NaOH优于一步法加入NaOH。将合成的ZnO纳米棒负载金属氧化镍制成脱硫剂,大长/径的棒状ZnO脱硫剂的脱硫率高达98.2%,同时具有良好的再生性能。     

PEG软模板水热合成纳米氧化锌粉的研究

以PEG为软模板水热合成制备纳米氧化锌粉.研究了[Zn2+]和[OH-]摩尔浓度比、不同分子量PEG对纳米氧化锌形貌的影响.采用XRD和SEM对纳米氧化锌粉进行了表征.结果表明:调整[Zn2+]/[OH-]摩尔浓度比,制备出粒状和长棒状的纳米氧化锌.当[Zn2+]/[OH]摩尔浓度比为2时,得到的氧化锌是长棒状,长约为20μm,直径约为3μm.PEG的加入抑制了氧化锌的极性生长,氧化锌由棒状变为近球形的颗粒,并且随着PEG分子量的增加,所得的纳米氧化锌的粒径越小,当PEG的分子量为10000时,所得球形氧化锌的粒径大小为100nm.     

四针状氧化锌晶须的制备

用锌粉氧化的方法，通过控制反应器内的气相过饱和度，可以获得不同尺度的四针状氧化锌晶须（T－ZnOW)。合成出的ZnO的晶须纯度高，晶体结构完整，晶须尺度可控（针长为10-60μm，根部尺寸约为1-6μm）。晶须的生长机理为气－固（VS）机理。     

硅酸钾碱液水热合成针状硅灰石反应历程

利用钾长石–KOH–H_2O体系分解反应所得硅酸钾碱液合成针状硬硅钙石,用作合成硅灰石的前驱体。采用OLI Analyzer 9.2软件模拟K2O–CaO–SiO_2–H_2O体系化学平衡,预测了合成硬硅钙石的初始CaO/SiO_2摩尔比、反应温度和液固比范围。在此基础上通过单因素实验,确定了合成硬硅钙石的优化条件。反应历程为:水合硅酸钙→雪硅钙石→雪硅钙石+硬硅钙石→硬硅钙石。合成的硅灰石保持了硬硅钙石的针状形貌,分散较均匀,长约10~15μm,直径约300 nm,长径比约40,符合建材行业一级品标准。     

明胶溶液中针状纳米HgS的仿生合成

以明胶为模板剂,制备出在明胶水溶液中稳定存在的HgS微晶.通过扫描电镜(SEM)图像表明,生长时间为2d的样品为微晶结构,生长15d的HgS微晶为针状,平均直径约87nm,长度约1.3μm.紫外可见吸收和荧光光谱的测试结果表明,所合成HgS具有量子限域效应.明胶分子的构象变化对HgS纳米颗粒的成核和形貌转化起到非常重要的作用.     

ZnO纳米片生长过程的研究

本文研究了以碱式硫酸锌为前驱体,三聚磷酸钠为表面改性介质,水热法获得ZnO片状结构的形成机理以及工艺参数对ZnO晶体形貌的影响,运用场发射扫描电镜、透射电镜等手段对所得ZnO粉末进行表征,结果表明:磷酸根可以修饰ZnO晶体的生长形貌,限制沿c轴方向的快速生长,而向二维空间发展形成片状结构.改变三聚磷酸钠的浓度和水热溶液pH值,所得ZnO晶体的形貌发生变化,当三聚磷酸钠的浓度为0.1 mol/L,pH值为9～10时,180℃水热28 h可获得厚度小于50nm0的六角形片状ZnO晶体.     

微波水热法合成Eu~(3+)掺杂的SrMoO_4红色荧光粉

采用微波水热的方法在中性水溶液中合成平均长6μm、中间宽4μm的梭子形SrMoO4基体材料,并研究反应物浓度和Eu3+的掺杂量(摩尔分数3.75%～30%)及EG/H2O体积比等条件对合成的SrMoO4粉体形貌的影响。结果表明:随着Eu3+浓度的增加,形貌向片状结构转变。另外,在掺杂7.5%Eu3+时,采用加入乙二醇(EG)的方法,抑制了片状结构的生成。随着EG比例的增加,颗粒分布趋向均匀,粒径逐渐变小。当EG与H2O体积比为4∶1时,得到了分布均匀、长约0.8μm的梭子状SrMoO4∶Eu3+粉体。荧光光谱分析结果表明,梭子状SrMoO4∶Eu3+(7.5%)粉体能够被近紫外(395 nm)或者蓝光(463 nm)有效地激发,从而发射波长为614 nm的红光。     

混合碱液法生长氧化锌晶体的晶形、表面形貌及光致发光性质(英文)

以氢氧化钠和氢氧化锂作为助熔剂,采用常压混合碱液法成功生长了各种形貌的ZnO晶体。以Bravais-Friedel-Donnay-Harker法则为指导,获得了ZnO晶体的几种理论结构晶形;在考虑晶体内部结构和生长实验中外部生长条件下,得到了晶体的实验晶形。采用光学显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜对六方片状晶体的表面形貌进行了研究。结果表明:晶体的理论结构晶形和实验晶形吻合良好;晶体具有二维螺旋生长的机制。此外,晶体在325 nm光激发的室温光致发光光谱显示,在380 nm处存在1个强的紫外发射峰和位于652 nm处的弱且窄的红光发射峰,说明生长的六方片状ZnO晶体结晶质量优良。     

ZnO超微粉的溶胶-凝胶法制备及晶体生长特征

利用溶胶－凝胶法以醋酸锌及硝酸铋和醋酸锰制备了纯ZnO以及Bi2O3,MnO掺杂的ZnO超微粉体,通过X射线衍射分析和透射电镜分析,研究了不同温度和不同掺杂条件下ZnO粉体的生长特征,结果表明,ZnO晶体的生长掺杂元素和制备温度的显著影响,未掺杂的纯ZnO晶体生长具有各向同性特征,晶体呈各边近相等的六边形,Bi2O3,MnO掺杂后,ZnO晶体表现出显著的定向生长特征,晶体呈板状、棒状等形态,掺杂量为0．5％－1．0％摩尔分数时,晶体定向生长最为显著,700℃下制备的BiO3,MnO掺杂的ZnO晶体短轴一般为40－180nm,长轴200－600nm,极少数晶体长达2μm以上,而进一步提高杂量时,晶体定向生长则逐渐减弱,700℃下制备的掺杂量为2．0％摩尔分数的ZnO晶体基本上无定向性,表明ZnO晶体的生长受次晶相的显著影响。     

水热还原法合成硒纳米棒及其机理研究

以亚硒酸为硒源,以葡萄糖为还原剂和稳定剂,水为溶剂,用水热还原法合成了单质硒纳米棒。考察了反应时间、温度对产物形貌的影响。结果表明,制得单质硒纳米棒的最佳反应条件为:180℃下水热24 h,可以得到结晶良好、粒径均一、表面光滑的棒状纳米结构,直径约为5μm,长约为200μm。同时,探讨了单质硒纳米棒的生长机理。     

片状SrTiO_3晶体的合成及其反应机理

采用熔盐法分两步合成了片状SrTiO3晶体.研究了合成温度、熔盐种类对Sr3Ti2O7前驱体以及片状SrTiO3晶体形貌和尺寸的影响.在第1步过程中,低温下,首先生成亚微米级立方SrTiO3颗粒,随着温度的升高,SrTiO3颗粒逐渐生长成片状Sr3Ti2O7晶体.在第2步过程中,随着温度的提高,片状Sr3Ti2O7前驱体逐渐转变为片状SrTiO3晶体.熔盐的选择对片状SrTiO3晶体的最终形貌、尺寸有着显著的影响.以KC l作为熔盐,在1 200℃下合成的片状SrTiO3晶体边长为10~15μm,而使用NaC l所得SrTiO3晶体边长为30~50μm,宽厚比最高达到25∶1.片状SrTiO3晶体的形成机理是在高温条件下,由于熔盐中TiO2的作用,Sr3Ti2O7晶体中岩盐结构的SrO层被破坏,并以Sr2 、O2-形式溶出,剩余的SrTiO3结构重新叠合联结,产物基本保持原来Sr3Ti2O7片状晶体的外形,溶出的Sr2 、O2-与熔体中的TiO2反应生成SrTiO3.