白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。     

锌冶炼废渣的综合利用

研究了以锌矿提锌过程中产生的废渣为原料,采用水浸的湿法工艺,浸取液净化除杂生产硫酸锌产品;水浸渣经煅烧、脱硅制备氧化铁红的新工艺。通过实验确定的最佳工艺条件:1)硫酸锌制备工序:水浸时间为1.5 h,温度为70~80℃,液固比m(水)∶m(废渣)=0.8∶1,氧化剂双氧水的用量为10 m L/L,置换助剂锌粉的用量为2 g/L;2)氧化铁红制备工艺条件:煅烧温度为635℃,煅烧时间为1.25 h,氢氧化钠浓度为12 mol/L,碱浸温度为120℃,碱浸时间为2.0 h,在上述条件下制得的铁红产品中氧化铁质量分数为82.61%。该工艺具有资源利用充分,产品附加值高,环境污染小,工艺简单等优点。     

难处理铅锌矿酸浸渣回收硫酸铅的工艺研究

采用氯化钠-硫酸混合溶液对铅锌矿难处理酸浸渣进行浸出,对浸出液稀释,制备硫酸铅,考察了氯化钠浓度、液固比、时间、温度和硫酸浓度等因素对酸浸渣的浸出影响和考察稀释倍数、时间等因素对沉淀硫酸铅的影响。结果表明,在氯化钠浓度为330 g/L,液固比为7∶1,时间为1.5 h,温度95℃,硫酸浓度为1 mol/L的条件下,铅的浸出率为82.1%;在浸出液稀释倍数为2.5,静置时间7 h的条件下,硫酸铅的沉淀率为93%,产品纯度为99.1%。铅的回收率为76%,比传统方法提高30%以上。     

黄陵煤泥制备聚氯化铝铁絮凝剂及絮凝性能研究

黄陵煤泥灰中Al2O3占19.67%,Fe2O3占7.23%,为了利用其较高的铝、铁含量,通过对煤泥灰进行煅烧活化、酸浸、聚合等过程,制备无机高分子絮凝剂聚氯化铝铁(PAFC)。正交实验表明,对铝铁浸出率影响最大的因素是煅烧温度,其次是酸浸时间,并得出最佳工艺条件为:煅烧温度800℃,煅烧时间2.5 h,盐酸浓度6 mol/L,液固比6,酸浸时间4.5 h。自制PAFC的红外光谱和扫描电镜图分析表明,产品中铝铁元素得到了很好的聚合。煤泥水絮凝实验表明,当PAFC投加量为30 mg/L,p H为6~8时,絮凝效果最好,透光率达到91.7%。     

高铁煤矸石酸浸液合成氧化铁红的实验研究

以高铁煤矸石为原料,先用硫酸酸浸的方法获得含有铝离子的硫酸铁溶液;采用分步沉淀的方法,使Fe3+完全转化为氢氧化铁凝胶而与Al³⁺分离;再将获得的氢氧化铁凝胶烘干后高温煅烧;最后将煅烧产物磨粉过筛,获得了氧化铁红。确定了合成氧化铁红的工艺条件是：酸浸液中铁离子的浓度为0.31 mol/L;分离Fe³⁺与Al³⁺时,氢氧化钠溶液的浓度为1 mol/L,且控制终点pH在3.0左右;干凝胶焙烧温度为800 ℃,时间为60 min。XRD及化学分析结果表明：所得产物为氧化铁红,符合GB/T 1863-2008《氧化铁颜料》的相关要求。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。     

改性高岭土对扎布耶盐湖卤水中锂的吸附性能研究

以高岭土为原料,采用煅烧-酸浸法制备改性高岭土,研究高岭土于不同煅烧温度、盐酸质量浓度、酸浸温度和酸浸时间下制备的改性高岭土对卤水中Li+的吸附性能。最佳工艺条件为:高岭土700℃煅烧1 h,20 wt%HCl 90℃酸浸2.5 h;此时改性高岭土对卤水中锂的吸附量为2.3 mg/g,说明用煅烧-酸浸法制备改性高岭土可以有效的富集卤水中的锂离子。     

铁尾矿制备聚合硫酸铁实验及造纸污水处理效果初步评价

为了分析外界因素对制备聚合硫酸铁的影响,开展了不同条件下的酸浸还原实验和聚合合成实验,优化了实验条件,进而分析不同pH、不同絮凝剂用量以及不同沉降时间作用下,聚合硫酸铁对污染水的处理效果。结果表明：酸浸实验中尾矿全铁浸出实验的最佳温度为100 ℃,最佳搅拌时间为2 h,最佳搅拌速度为300 r/min;还原试验中硫酸亚铁还原率的最佳还原温度为60 ℃,最佳还原时间为1.5 h,还原铁粉的过量系数为1.10%。聚合合成实验中最佳聚合温度为35 ℃,最佳聚合时间为0.4 h;此条件下,n（双氧水）∶n（Fe²⁺）∶n（磷酸钠）为0.08∶1∶0.07时,聚合效果最优。在pH为7中性环境中,聚合硫酸铁的质量浓度为2.0 g/mL,沉降时间为0.3 h时,污水的余浊值最小,对于污水的处理效果最好。     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

微波场中高含铁量煤矸石酸浸制备氧化铁的研究

研究了微波场中酸浸高含铁量煤矸石制取Fe2O3,探索了煅烧时间、煅烧温度、酸浸温度、酸浸时间、微波功率、HCl质量分数、煤矸石粒度对Fe2O3浸出率的影响。结果表明,在固液比1∶3条件下,煅烧时间为120 min,煅烧温度为700℃,酸浸温度为105℃,酸浸时间为30 min,微波功率为500 W,HCl质量分数为20%,煤矸石粒度为0.1753 mm,Fe2O3的浸出率可达39.36%。与传统方法相比,在大大节省时间的同时,改善了操作环境。制备的Fe2O3样品有较好的应用价值。     

从含锌废催化剂制备纳米氧化锌的工艺研究与生产实践

研究了以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液质量分数和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明,含锌废催化剂酸浸工艺的最佳实验条件为:硫酸质量分数30%,液固比5,在此工艺条件下,锌浸出率为92%。纳米氧化锌的最佳煅烧温度为400℃,在此条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g。纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm,应用该工艺建成了一套3000 t/a的生产装置。     

混酸提纯制备高纯石英砂及浸出动力学分析

以江苏省东海县石英砂为原料,盐酸、草酸及柠檬酸为浸出剂,混酸浸出法制备高纯石英砂,研究了酸液浓度、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对石英砂物相结构及提纯效果的影响,推导了盐酸、草酸及柠檬酸混酸浸出石英砂的动力学模型。结果表明:酸液浓度、液固质量比、酸浸温度及酸浸时间均对酸浸除杂效率有明显影响,混酸浸出符合扩散控制模型,Ea=13.22 k J/mol;常压下采用4.5 mol/L盐酸+0.05 mol/L草酸+0.01 mol/L柠檬酸在80℃恒温浸出石英砂6 h后,Fe杂质含量由342.62 mg/kg降至90.21 mg/kg,除铁率为73.67%,杂质总含量从523.79 mg/kg降至194.39 mg/kg,除杂率为62.89%,Si O2纯度达到99.97%,有效提高了石英砂的纯度,达到了晶质玻璃用石英砂的使用要求。     

低值煤矸石酸浸物分离与纯化研究

以低值煤矸石为原料,98％硫酸作酸浸介质,采用微波加热方式提取煤矸石中酸溶物,经溶解制备酸浸液.利用煤矸石酸浸液中Fe2和Al3+、Ti4水解pH值的差异分离铝、铁、钛,制备氧化铝、氧化铁和二氧化钛产品.实验研究了煤矸石酸浸液初步分离的pH值、温度、时间对Al3+、Ti4+的水解率及铁损失的影响,并对分离液制备氧化铁红、铝钛混合物二次分离及铝、钛产品的制备工艺进行了研究,结果表明:水解最佳条件为pH =4.5、温度90℃、时间3h,水合二氧化钛洗涤pH值为1.5,此条件下获得了符合国家相关标准的氧化铝和氧化铁红产品,钛初产品二氧化钛含量达94.75％.     

微晶石墨高温焙烧制备高纯石墨研究

以青海都兰某微晶石墨浮选精矿为原料,通过高温焙烧制备高纯石墨。利用XRF、XRD、SEM-EDS等分析原料成分、物相、形貌,系统考查焙烧温度与时间对石墨含碳量和回收率的影响。以含碳量为目标优化了焙烧时间、NaOH/石墨配料比、盐酸浓度、酸浸温度、酸浸时间等参数。结果表明,焙烧温度1 000℃,焙烧时间为20 min,NaOH与石墨矿的质量比为0.75,盐酸浓度为0.6 mol/L,酸浸温度为40℃,酸浸时间为60 min条件下,固定碳含量提高到99.898%,回收率为64.32%。高温碱熔酸浸法是用微晶石墨制备高纯石墨的有效方法,为微晶石墨的高效利用开辟新途径。     

用纯橄岩制备硫酸镁的工艺研究

介绍了以纯橄岩为原料,采用酸浸法制备七水硫酸镁的工艺方法.研究并讨论了硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间、矿粉粒度、搅拌速度等因素对纯橄岩分解和七水硫酸镁制备的影响.具体制备方法及工艺条件:将纯橄岩在700 ℃煅烧4 h,用4 mol/L的硫酸溶液于100 ℃处理2 h,过滤,滤液经双氧水氧化,用氨水调pH=7.0～8.0,过滤除杂得到滤液,滤液经冷却结晶,在40～45 ℃烘干2 h后得粗硫酸镁晶体;粗硫酸镁晶体经重结晶,得高纯七水硫酸镁晶体.在此工艺条件下镁的浸出率可达97.86%,产品纯度为99.1%.产品符合HG/T 2680-1995工业七水硫酸镁的要求.     

含钾页岩焙烧提钾工艺中酸浸条件的研究

对贵州铜仁万山地区含钾页岩焙烧提钾工艺中的酸浸条件进行了研究。前期研究中已确定了烧结条件,在本酸浸试验中,通过对酸的种类、酸的浓度、酸浸时间、酸浸温度以及液固比等5个因素的研究,得到最佳的酸浸条件为:硫酸浓度9mol/L,液固比15∶1,酸浸温度60℃,酸浸时间60min,此条件下钾的溶出率为73.06%。此工艺流程简单,而且降低了能耗,对含钾页岩的浸出及后续有效钾的利用研究有一定指导作用。     

碳酸锰矿化学浸出过程研究

对碳酸锰矿的硫酸浸出工艺条件进行了研究,得出了最优浸出工艺条件.酸浸过程中的最佳温度是353 K,最佳酸浸时间是4 h,反应溶液的最佳pH是2,反应溶液的最佳的液固比是5:1,最佳酸浸搅拌速度为40 r/min,去除酸浸溶液中Fe3 、Al3 的最佳搅拌速度为80 r/min,去除硫酸锰溶液中的Fe3 、Al3 的最佳pH为5,以及去除硫酸锰溶液中的Ca2 、Mg2 时的静置时间为6 h,碳酸锰矿中Mn的实际浸出率达到85%以上.     

酸浸渣综合回收浸铅工艺研究

针对氰化提金工艺酸浸渣中低品位金属铅的综合回收,采用盐浸法对金属铅进行了浸出实验研究,通过正交试验详细考察了浸出液固质量比、浸出温度、氯化钠浓度、浸出pH和浸出时间等因素对浸铅率的影响。结果表明,浸出液固质量比为5、浸出温度为333.15 K、氯化钠质量分数为30%、pH=0、浸出时间为4 h的实验条件下,最佳平均浸铅率为92.05%,相对标准偏差RSD=4.3‰;室温下最佳平均浸铅率为90.20%,RSD=4.1‰。因此,酸浸渣常温盐浸提铅是综合利用矿产资源回收铅及提高金、银回收率的有效途径。     

从烟道灰制备饲料级氧化锌

研究了以含氯烟道灰为原料,经酸浸、除杂、合成制得中间产物碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备饲料级氧化锌的新工艺.重点考察了制备工艺中酸浸、除杂条件以及煅烧温度和时间对产品质量的影响.结果表明:采用质量分数为30%的硫酸浸取,可使锌浸出率达到95%;采用质量分数为27.5%的过氧化氢溶液氧化除铁和锌粉两段置换可彻底除杂;控制煅烧温度800℃,煅烧时间4 h,可制备氧化锌质量分数达到98%的饲料级氧化锌产品.该方法利用了廉价的烟道灰,具有原料来源广泛、生产成本低的优势,制备的产品质量可达到HG/T 2792-1996饲料级氧化锌一等品标准.