微波辐射四氯化锡催化合成草酸二丁酯的研究

本文研究了以SnCl4为催化剂,以草酸和正丁醇为原料,在微波辐射下合成草酸二丁酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.5:1,催化剂用量为总投料量的2%,微波辐射功率为480W,在此条件下取得了较好的收率.     

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

国内催化合成草酸二丁酯的进展

评述了对甲苯磺酸,对甲苯磺酸铜,氨基磺酸,强酸性阳离子交换树脂,六水三氯化铁,固载三氯化铝,五水四氯化锡,硫酸铜,七水硫酸锌,氧化钐,一水硫酸氢钠,硫酸氢钾,固体超强酸,杂多酸和维生素C等催化剂催化合成草酸二丁酯的合成方法。认为固载对甲苯磺酸,对甲苯磺酸铜,氨基磺酸,强酸性阳离子交换树脂,活性碳固载四氯化锡,氧化钐,一水硫酸氢钠,硫酸氢钾,固体超强酸,杂多酸和维生素C是合成草酸二丁酯的良好催化剂。微波辐射是有机合成的良好方法。     

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料，分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯，用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能；确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂，在醇酸比为4：1，催化剂用量15％，回流分水1h，以苯为带水剂的反应条件下，酯收率达83．6％；以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在醇酸比3：1，催化剂用量10％，回流分水1．5h，以甲苯为带水剂的反应条件下，酯收率达89．5％，且催化剂可重复使用。     

硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 min条件下,草酸二丁酯收率可达82.8%,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

固体磷钼酸催化合成草酸二丁酯

研究了以杂多磷钼酸化草酸与丁醇的液相酯化反应，探讨了醇酸比，催化剂用量，带水剂，催化剂重复使用性能四个因素的影响，得到了较适宜的酯化反应条件。     

微波辐射蒙脱土固定三氯化铝催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,制备蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂。在密封灌内,通过微波辐射方法,用草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。研究结果表明,蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂具有良好的催化活性,当草酸用量0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量为0.08 g,微波输出功率700 W,辐射时间11 min时反应的酯化率可达84.2%。     

氯化锡催化合成乙酸环己酯

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究。考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响。实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间是180min。优化反应条件下,酯的收率最高达70.1%。     

三氯化铁催化合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,三氯化铁为催化剂,环己烷为带水剂,合成了草酸二丁酯。采用正交实验研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,三氯化铁是合成草酸二丁酯的良好催化剂,当草酸加入量为0.1 mol、醇酸物质的量比为3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的4.0 %、环己烷用量32 mL和回流温度下反应40 min,草酸二丁酯的平均收率可达91.6%。     

杂多酸催化合成癸二酸二丁酯

用钨锗杂多酸作催化剂,将癸二酸与丁醇直接酯化合成癸二酸二丁酯。考察了催化剂量,酯化时间、醇酸比、带水剂量对酯化率的影响,得出合成该酯的较适宜条件。     

四氯化锡/活性炭催化合成丁酸丁酯

以SnCl_4·5H_2O/C为多相催化剂,通过正丁酸和正丁醇反应合成了丁酸丁酯,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明,SnCl_4·5H_2O具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.4:1,催化剂用量为反应物总量的3.0%,反应时间为1.5h,反应温度为125℃,酯化率可达98.6％。     

四氯化锡催化合成 7-羟基-4-甲基香豆素

采用四氯化锡作催化剂,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了7-羟基-4-甲基香豆素。通过实验条件找到了,以四氯化锡为催化剂合成目标化合物的适宜反应条件。     

3—甲基—4—哌啶基苯基重氮四氯化锡复盐的合成

以红色基RL为原料合成了一种光敏性重氮盐3-甲基-4-哌啶基苯基重氮四氯化锡,并利用元素分析、熔点、红外光谱和核磁共振谱等对各步产物都进行了确证。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

酸化膨润土催化合成丁二酸二丁酯

以酸化膨润土(SO42-/Bentonite)固体酸为催化剂、丁二酸和正丁醇为原料合成丁二酸二丁酯。考察了焙烧温度对催化剂活性的影响,实验结果表明,120℃下焙烧催化剂活性最好;考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件:正丁醇与丁二酸摩尔比为3.5∶1、SO42-/Bentonite质量分数为1.0%、≤130℃、反应3 h,丁二酸的转化率为98.5%。催化剂重复使用9次后,丁二酸的转化率仍可达97.1%。