微波合成1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯

以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元素分析及IR、1 H NMR表征,确认了合成产物结构。     

1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪的合成

1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一.Koo J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3-二溴丙烯酸乙酯环合得1,4-苯并二口恶烷-2-甲酸乙酯,经水解得1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反应制得1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪[1].Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2-羟甲基-1,4-苯并二口恶烷,经高锰酸钾氧化得1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸,最后经氯化、酰化而得1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪[2].合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产.本文在文献[1,2]的基础上研究出1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3-二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4-苯并二口恶烷-2-甲酸甲酯与哌嗪进行取代反应.此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下.     

1-(1,4-苯并二噁烷-2-甲酰)哌嗪的合成

1 - (1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酰 )哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一。ＫｏｏＪ等首先报道以邻苯二酚为原料经与 2 ,3-二溴丙烯酸乙酯环合得 1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酸乙酯 ,经水解得 1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -羧酸 ,与亚硫酰氯反应得 1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酰氯 ,然后再和哌嗪进行酰化反应制得 1- (1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酰 )哌嗪[1] 。Ｃａｍｐｂｅｌｌ等提出除以上的合成路线外 ,1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -羧酸的另一条合成路线 ,也是以邻苯二酚为原料 ,和氯环氧丙烷反应得 2 -羟甲基 - 1,4 -苯并二口恶烷 ,经…     

N-取代苄基-3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪的合成以及抑菌活性

合成了一系列N-取代苄基-1,4-苯并噁嗪类化合物。一是利用邻氨基苯酚先和1,2-二溴乙烷反应生成1,4-苯并噁嗪,然后再与芳基卤甲烷反应生成目标化合物。二是利用邻氨基苯酚与醛反应得到2-(取代苄氨基)苯酚,再与1,2-二溴乙烷反应合成目标化合物。目标化合物的抑菌活性结果表明,在25 g·mL~(-1)浓度下,所合成的化合物都具有一定的抑菌活性,其中化合物B-6对辣椒疫霉病菌的抑制率达74.8%,对黄瓜灰霉病菌的抑制率达73.0%。     

二苄叉山梨醇类透明剂合成技术及发展

综述了国内外二苄叉山梨醇类透明剂的发展及合成技术;分别介绍了有关第一代二苄叉山梨醇类透明剂二苯亚甲基山梨醇(DBS),第二代二苄叉山梨醇类透明剂双(对-甲基-二苯亚甲基山梨醇) (MDBS)、双(对-乙基-二苯亚甲基山梨醇)(EDBS)和第三代二苄叉山梨醇类透明剂双(3,4-二甲基-二苯亚甲基山梨醇(DMDBS)的合成方法。     

三(戊烷氧基)苯-一(1,4-二噻英)四氮杂卟啉的合成

前驱体2,3-二氰基-1,4-二噻英由顺式-1,2-二氰基-1,2-乙二硫钠盐与1,2-二溴乙烷反应生成,前驱体4-戊烷氧基邻苯二腈由正戊醇与4-硝基邻苯二腈反应得到,然后用"镁模板法"合成不对称的三(戊烷氧基)苯-一(1,4-二噻英)四氮杂卟啉,产率为43%。并对其自由配体进行了紫外光谱和Maldi-TOF MS表征。     

聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料.分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物.     

聚对苯二甲酸丁二酯纤维热裂解分析

采用裂解气相色谱-质谱法研究了400～700℃聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)纤维热裂解作用,并对其裂解机理进行了分析。结果表明:400℃时PBT裂解,仅检测到9种主要裂解产物。随裂解温度上升,裂解产物增加。在600℃时,检测到28种裂解产物,较高相对含量的主要裂解产物为苯甲酸、1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-二-3-丁烯酯、苯甲酸丁烯酯、苯、四氢呋喃等6种裂解碎片。1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-二-3-丁烯酯、苯甲酸丁烯酯、二苯甲酸-1,4-丁酯、对甲基苯甲酸丁烯酯、3-丁烯基苯等裂解产物是PBT特征性产物。1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-二-3-丁烯酯、苯甲酸丁烯酯是鉴别PBT纤维的主要碎片峰。PBT裂解过程中,发生链剪切作用,由聚合物链断裂成二聚体。     

几种手性二醇的合成

以(+)-酒石酸二乙酯为原料合成了(+)-2,3-O-异丙叉-1,4-丁二醇3、(+)-4,5-异丙叉-3,6-二乙基-3,6-辛二醇4、(+)-2,3-0-亚苄基-1,4-丁二醇5和(-)-1,4-二苄氧基-2,3-丁二醇8。     

2,3,6,9-四氢-6,9-环氧萘[2,3-b][1,4]二噁烯的合成

以6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯为原料,在正丁基锂(n-BuLi)作用下,得到苯炔中间体,再与呋喃发生Diels-Alder反应,得到目标化合物2,3,6,9-四氢-6,9-环氧萘[2,3-b][1,4]二噁烯,通过~1HNMR和ESI-MS对其结构进行确证,并对反应条件进行研究。确定最佳反应条件为:n(6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯)∶n(呋喃)=1∶4、正丁基锂用量为n(n-BuLi)∶n(6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯)=1.2∶1、反应溶剂为甲苯、室温反应20 min,在此条件下,产物收率为76.5%。     

2001—2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料，介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况，提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比，日本，美国，加拿大，德国，法国，比利时，墨西哥，芬兰，西班牙等国家的树脂产量，消费量及增长率，以及日本，西欧，北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计，按通用热塑性树脂（聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯，聚氯乙烯，ABS树脂），工程塑料（尼龙，聚碳酸酯，聚甲醛，热塑性聚酯，聚苯醚），通用热固性树脂（酚醛，聚氨酯，不饱和树脂，环氧树脂），特种工程塑料（聚苯硫醚，液晶聚合物，聚醚醚酮）不同品种的顺序，对树脂的产量，消费量及合成工艺，产品应用开发，树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍。     

2002～2003年国外塑料工业进展

收集了2002年7月-2003年6月国外塑料工业的相关期刊资料，介绍了2002年-2003年国外塑料工业的发展情况，提供了世界各大地区塑料的产量、增长率及所占份额，美国、德国、日本、韩国、法国、比利时、中国台湾、加拿大、巴西、西班牙等国家和地区的树脂产量及消费量，各国、各地区塑料原材料的产量、进出口量、国内消费量及人均消费量，以及日本的塑料原材料的生产情况。按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)的品种顺序．对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍。     

多层双锥液固逆流浸洗塔颗粒停留时间分布研究

针对石油钻井钻屑污染物治理的需要,开发了具有新颖结构的多层双锥液固逆流浸洗塔,整体上具有液固两相多级逆流传质浓度分布特征,级内呈现液固流态化良好的混合传递特性。釆用脉冲示踪法进行了颗粒停留时间分布实验研宄,结果显示多釜串联模型符合其结构与流动混合特征,以理论级数N作为模型参数可以很好地表达颗粒物性及操作参数对过程的影响。在研究范围内,内径100mm的24层双锥塔理论级数在6.11~11.0,随液固比增大而增大、随颗粒粒径增大而减小的趋势。该塔在理论级数6.93的操作条件下连续逆流浸洗,钻屑平均停留时间4.23min残留COD浓度77mg·L-1,与6级间歇逆流平衡浸洗钻屑残留COD浓度56 mg.L-1的实验结果相近,为多釜串联模型用于多层双锥塔浸洗传质模型研究与过程放大提供了实验依据。     

2004～2005年国外塑料工业进展

收集了2004年7月-2005年6月国外塑料工业的相关资料，介绍了2004年～2005年国外塑料工业的发展情况。提供了世界几大区域塑料的产量、增长率及所占份额；美国、德国、日本、韩国、法国、比利时、印度、西班牙、中国台湾、加拿大、巴西、英国等国家和地区的不同树脂的产量及消费量；各国、各地区塑料原料的产量、进出口量、国内消费量和人均消费量；日本塑料原料的生产情况。按通用热塑性树脂（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂）、工程塑料（聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚）、通用热固性树脂（酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂）、特种工程塑料（聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮、聚砜）的品种顺序，对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品开发、树脂品种的延伸及应用的扩展作了详细的介绍。     

2009～2010年世界塑料工业进展

收集了2009年7月～2010年6月世界塑料工业的相关资料,介绍了2009～2010年世界塑料工业的发展情况,提供了世界塑料产量、消费量及全球各类树脂的需求量及产能情况.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂),工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚),特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮),通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和聚酯树脂、环氧树脂)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等技术作了详细介绍.     

The Effects of a Naturally Produced Benzoquinone on Microbes Common to Flour

Many species of insects are known to produce and secrete benzoquinone derivatives. These compounds are usually defined as “defense chemicals.” However, in many cases, it has not been determined what the chemicals are meant to defend against. Tribolium beetles produce up to three benzoquinones, but their specific function is not known. In this experiment, one of the derivatives, methyl-1,4-benzoquinone (MBQ) was tested for its effectiveness for one of its purported functions as an antimicrobial. Methyl-1,4-benzoquinone was added in three concentrations (0.3, 30, and 150 μg/ml) to the liquid media of three species of Bacillus bacteria and eight species from four genera of yeasts, and the effect on their growth was monitored. The presence of MBQ altered growth in all species. The bacteria responded more negatively than the yeasts. All bacteria species showed reduced growth at all levels of MBQ. Yeasts were more tolerant to the presence of the chemical, and two species, Saccharomyces microellipsoides and Pichia burtonii, actually showed increased growth at the lowest level of MBQ.