敞开酸溶—氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗

论述了应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定煤中微量锗的分析方法:煤样经低温灰化、硝酸—氢氟酸—硫酸—磷酸混合酸敞开酸溶,在磷酸介质中直接用HG-AFS测定煤中的微量锗;该方法的检出限为4.2 ng/g,加标回收率在96.7%~101.6%;用土壤国家一级标准物质GBW 07402、GBW 07406验证,结果与标准值吻合,其相对标准偏差RSD(n=12)为1.65%、2.20%;该方法具有操作简便、分析干扰少、检出限低和准确度高等优点。     

ICP-OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素

为准确测定煤及粉煤灰中伴生锂元素,采用高温灰化、硝酸-氢氟酸-高氯酸三元体系消解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素。结果表明,通过对灰样分解方法、射频功率、观测高度、分析谱线和观测方式的优选,无需基体匹配,即可实现煤和粉煤灰中伴生锂元素的测定。该方法的煤及粉煤灰中锂的检出限分别为0.01、0.03μg/g,锂含量差异较大的3个煤样的加标回收率为92.8%~96.0%。用与粉煤灰成分相似的土壤国家标准物质GB W07405、GB W07406验证方法,测定值在标准值不确定度范围内,精密度RSD(n=12)为0.99%、0.73%。ICP-OES法测定煤及粉煤灰中伴生锂元素具有快速、简便和准确等特点,可实现锂元素的批量快速测定。     

荧光光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中锗(Ⅳ)与桑色素反应生成配合物,使溶液的荧光明显增强,据此建立了测定微量锗的荧光分析新方法。体系的激发波长λex=420 nm,发射波长λem=505 nm,锗的质量浓度在20-600μg/L范围内与ΔF存在良好的线性关系,方法的检出限为1.1×10-7g/L,已用于煤矸石中微量锗的测定,结果满意。     

碱熔阳离子树脂交换-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中硼锗锡碘钨

土壤样品经过碱熔后,采用732型阳离子树脂进行交换,电感耦合等离子体质谱法作为分析方法同时检测土壤样品中的硼锗锡碘钨元素含量。通过测试13个国家一级标准物质对方法的准确度和精密度进行考核,所有元素测试值与推荐值吻合,RSD值小于5%。方法检出限为硼0.75μg/g、锗0.02μg/g、锡0.24μg/g、碘0.06μg/g、钨0.39μg/g。选取其中两个标准物质GBW07403和GBW07405进行加标回收率测定得出在94.76%～106.85%之间,测定结果准确可靠、满足分析要求。     

工作场所空气中汞含量原子荧光光谱法测定方法的应用

用原子荧光光谱法(AFS)测定工作场所空气中的汞,使用有证标准物质,从反应介质、空白、方法的精密度、准确度和加标回收率方面进行检验。结果表明,该方法精密度RSD=1.18%,检出限0.000 04μg/mL,加标回收率为95.2%～97.0%,准确度相对误差(RE)为1.14%。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

降低聚醚多元醇酰化法羟值测定误差

苯酐酯化法测定聚醚多元醇羟值,一般按照GB/T 12008.3-1989提供的方法进行测定.该标准要求对同一样品的平行测试结果,重复性相对误差≤1%,再现性≤1.5%.但在生产实际中,这样的测试结果已不太能够适应当前的需要,探讨了降低聚醚多元醇羟值测定误差的方法,以期对提高实际生产过程中羟值测定的准确度有所裨益.     

石墨炉原子吸收法测定橡胶输血胶管铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）检测橡胶输血胶管浸出液中微量铅的含量。考察了基体改进剂、灰化/原子化温度等因素对测定的影响,建立石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶输血胶管中微量铅的方法。结果表明,在选定的最佳仪器条件下检出限为0.19μg/L,回收率为89.4%～105.1%,相对标准偏差为6.16%（n=6）。方法简便快速,重现性好,灵敏度、准确度高。     

测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析，从检出限、准确度、精密度方面做比对，结果表明：高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%～0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%～-4.05%。测定实际样品，仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%～1.44%,1.10%～3.22%。从显著性检验分析，全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度，但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。     

火焰原子吸收光谱法测定浆粕中的铁元素

建立火焰原子吸收光谱法测定浆粕中铁元素含量的方法,在选定的仪器工作条件下,采用标准加入法考察了方法的准确度和精密度。结果表明,该方法检出限为0.022μg/m L,加标回收率为97.2%,相对标准偏差(RSD)为1.28%。此方法简单易操作、快速可靠,可用于浆粕中铁含量的测定。     

Differences between mineral coal and extracted coal

A distinction is proposed between mineral coal and extracted coal. Mineral coal is a complex natural composite that is found in underground beds, while extracted coal is created from mineral coal in working those beds. It is important to keep in mind that mineral coal is created by natural processes, whereas extracted coal is produced by human activity.     

Molecular components of coal and coal structure

A high-volatile bituminous coal was extracted at room temperature by various organic solvents. The yields of the extracts ranged from 4.5 wt% daf (ethanol/benzene extract) to 38 wt% daf (pyridine/ethylenediamine extract). The extracts were analysed by Fl mass spectrometry; the volatile part (75–80 wt%) was composed of substances of molecular weight in the range 70–800 amu, but the compounds in the 200–600 amu range predominated. Over 300 compounds were identified by high-resolution mass spectrometry. The results indicate that compounds < 800 amu constitute at least 30 wt% daf of the analysed coal.     

Electrical conductivity of coal and coal char

The electrical conductivity of coal, at either 1 kHz or d.c., was measured at 24 °C on samples recovered from pyrolysis experiments aimed at modelling conditions during in situ gasification of coal. From an initial value of 10⁻³ S/m (when the coal is saturated with formation water), the conductivity decreases to 10⁻⁸ S/m when the coal is heated to 110 °C in vacuum. This low value, presumably due to dehydration of the coal, prevails for samples heated as high as 500 °C in dry argon. Samples of char recovered after pyrolysis to 800 °C or more have a conductivity of 10² S/m. Capitalizing on the large contrast between the conductivities of coal and char produced during gasification, electrical probing may be a sensitive tool for monitoring ‘burn-front’ progress during in situ coal gasification.     

Removal of pyridine and quinoline from coal and coal extracts

Techniques for the removal of pyridine and quinoline from coal, coal extracts and coal residues have been developed. The combination of repeated vacuum drying at 1.3 kPa and 90–110 °C, with repeated washing using methanol was found to be sufficient to remove the pyridine and quinoline from the coal extracts and residues.     

煤岩学在炼焦配煤中的应用进展及优化配煤技术

科学合理的配煤技术对于焦化企业高质量发展至关重要,炼焦配煤技术的核心在于对原料煤煤质特性的深入认知。影响炼焦煤性质的主要因素包括变质程度、煤岩组成及第三成因因素,故煤岩学对炼焦配煤技术的研究与应用至关重要。本文论述了经验配煤、煤岩配煤及人工智能配煤3种炼焦配煤技术发展历程和现状,凝练了炼焦配煤技术的发展趋势。结合研究实际,重点梳理了煤岩学指标在炼焦配煤中的应用现状。在注重煤岩特征的同时,也需兼顾工艺指标等相关参数对炼焦煤优劣的表征。在实际应用中,各项指标参数的选择和利用需要综合考虑参数适配范围并尊重该指标与炼焦煤特性的真实对应关系。基于以上内容,提出了关联成煤时代、产地等地质因素和黏结指数、胶质层指数等工艺指标的整体思路,实现焦炭性能与原料煤特性的科学、深入关联,构建“本源-过程-结果”一体的优化配煤技术新体系。     

神东煤与煤液化残渣共热解研究

为实现煤液化残渣的资源化利用,采用神东煤与液化残渣进行共热解试验,研究了神东煤粒度、残渣粒度、残渣比例对热解产物分布及热解半焦强度的影响,建立了热解半焦强度测试方法。结果表明,共热解后焦油干基收率随着液化残渣加入量的增多而增大,液化残渣的加入对焦油的生成有正协同作用。1 mm液化残渣添加量由10%增加到30%,3~6 mm神东煤共热解半焦转鼓强度增大29.3%,易碎性F值降低22.8%;同样条件下,液化残渣添加量对3~6 mm神东煤共热解半焦转鼓强度的影响更大,1 mm的液化残渣添加量对神东煤共热解半焦易碎性F值影响更大,3 mm神东煤和1 mm的液化残渣共热解半焦转鼓强度小,易碎性F值高,因此热解过程原料煤应当设置粒度下限。     

煤岩配煤的试验研究

通过40kg小焦炉试验,探求了煤岩指数（CBI、SI）与焦炭指标M25、CSR之间的关系。试验表明,平均反射率R与机械强度M25、反应后强度的相关性明显。煤岩指数不仅可以预测焦炭的机械强度和反应后强度,还可以通过调整CBI值,使其接近最佳配比,为减少主焦煤用量,降低配煤炼焦成本开辟了新途径。     

Clinkering properties of rammed coking coal and coal batches

The clinkering properties of rammed coking coal and coal batches are investigated. There is a close relation between the clinkering properties and coke quality.     

Texaco水煤浆气化装置配煤模型及其优化

优化配煤对Texaco水煤浆加压气化装置的优化运行具有重要的意义。针对Texaco水煤浆气化装置优化配煤问题,建立了一个管理决策级视角下的配煤优化模型。模型综合考虑了混煤指标、库存成本、市场价格、操作成本、堆存和转运消耗。采用预交叉差分进化粒子群优化算法对模型进行求解,算法将粒子群和差分进化相结合,避免算法早熟,提高了全局搜索能力和收敛精度。最后,以某化肥厂水煤浆配煤优化过程为研究实例进行仿真,计算结果验证了模型和算法的可行性。