基于FTIR的GIS气室中SF6分解产物SO2 F2的检测

硫酰氟(SO_2F_2)气体是全封闭组合电器(GIS)中SF_6气体分解产物的重要特征组分之一,基于SO_2F_2气体成分的检测可实现高压电器设备潜伏性故障类型的识别,因此快速准确实现GIS气室中SO_2F_2组分的检测具有重要意义。采用温、压可调多次反射长光程池,基于傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)技术建立SO_2F_2/SF_6气体实验分析平台,在高纯SF_6背景下对痕量SO_2F_2气体谱线进行交叉干扰分析,最终选取中心波长1 503 cm~(-1)(6.65μm)处作为定性依据,利用质量比混合法及动态配气仪制备4个梯度浓度SO_2F_2/SF_6标准样品,建立了定量分析的标准曲线,并对质量比混合法制备的100～400μL/L的SO_2F_2/SF_6混气样品进行浓度反演分析。结果表明:在100～400μL/L浓度范围内,校正面积拟合曲线优于校正高度拟合曲线,线性拟合常数R~20.99,可实现SO_2F_2/SF_6混气中SO_2F_2气体的快速检测,样品浓度反演结果显示误差均小于2%。该研究可提供一种SO_2F_2/SF_6混合气体制备方法,并为GIS气室中SF_6分解产物SO_2F_2含量的检测提供一种切实可行的光学方法。     

农药中挥发性溶剂的气体检测方法研究

根据农药溶剂中挥发性气体的特性,选用定制的plot毛细管色谱柱与中等极性毛细管色谱柱作为分离系统,利用气体传感器进行浓度识别,对农药溶剂中的挥发性气体进行分析检测。设计制作了预处理系统完成样品气体的采集与进样,通过色谱系统进行分析检测。针对农药溶剂挥发性气体:乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、苯和甲苯的混合气体进行检测,苯的检测体积分数可以达到1×10~(-6),乙醇的检测体积分数可以达到2×10~(-6)。     

固体电解质电位型甲醇气体传感器

以NASICON(钠超离子导体)固体电解质为离子导电层,Co_2O_3为敏感电极研究了用于检测甲醇气体的电化学传感器。结果表明,器件对体积浓度为(100~1000)×10~(-6)(体积分数,下同)内的甲醇气体具有较好的敏感特性。在300℃时,器件对浓度为120×10~(-6)的甲醇的灵敏度为-145 mV,对浓度为(100,300,500)×10~(-6)的甲醇的响应时间为30,22,10s,恢复时间为50,75,105 s。并且器件对甲醇具有较高的选择性和良好的短期稳定性。     

鲁米诺化学发光体系在药物分析中应用

利用简单原料合成鲁米诺。通过傅里叶红外分析仪(FT-IR),核磁共振谱仪(NMR)对材料的表面基团和分子结构进行了表征分析。结果表明产物为纯鲁米诺。将产物与流动注射化学发光结合,建立了检测药物双嘧达莫浓度的发光分析法。研究表明,这种方法在药物浓度1×10~(-7)～4×10~(-4)mg/m L之间具有高灵敏度,检出限为6×10~(-8)mg/m L,多次测量,标准偏差为1.06%,具有99.2%的回收率,容易实现自动化。     

基于LabVIEW平台的通用激光吸收光谱系统设计

基于LabVIEW平台,开发了一套通用的基于可调二极管激光吸收光谱(TDLAS)的气体检测系统。整个系统在GPIB总线技术基础之上,构架了由锁相放大器、信号发生器、激光驱动器、可调谐激光器、工控机等组成的硬件平台,并开发了相应的控制程序和数据采集处理方法,设置了配套的人机交互界面。在TDLAS实验中,使用1.58μm的DFB激光器,在光程100m的情况下,对实验室内的CO2气体进行了抽取式检测,测得实验室环境下的CO2气体浓度略高于大气,系统灵敏度为2×106,实现了检测气体浓度的功能。该系统是一个通用的TDLAS检测平台,通过更换不同波长的激光器,可以对不同的目标气体进行分析,对TDLAS的实验研究和现场环境检测都有重要意义。     

泡沫金属镍微型反应器内一氧化碳优先氧化

在微型反应器中,采用泡沫金属镍为载体负载Cu-Ce-Zr-O催化剂,用于优先氧化去除富氢气体中的CO。考察Zr掺杂量、焙烧温度和催化剂预处理工艺对催化剂性能的影响。结果表明,CuCe_9Zr_(1.5)O_δ催化剂表现出较好的催化性能,反应温度(160～260)℃,CO转化率达99%以上,出口气浓度降至100×10~(-6)以下,CO选择性维持在40%左右;反应温度(180～240)℃,富氢气体中CO浓度降至60×10~(-6)以下。经H_2预处理后的催化剂低温活性和反应性能略有提高。     

高场非对称波形离子迁移谱检测分析二氧化硫

采用高场非对称波形离子迁移谱对二氧化硫进行分析检测,建立了动态气体浓度配气系统,考察了0. 025×10~(-6)～7. 5×10~(-6)范围内的FAIMS响应峰值、信噪比等信号参数,分析得出了二氧化硫在负模式下电离生成了一种产物离子(SO_2)O_2~-(H_2O)_(n-1),且峰值随浓度增大先增大后逐渐饱和,其中分离电场为45%时SO_2产物离子峰峰值与浓度呈一定线性,线性方程为y=0. 793 3x+0. 059 2,线性回归率为0. 971,FAIMS对二氧化硫的检测下限为3. 5×10~(-9),证实了FAIMS灵敏度高的特性,并且可以对物质进行定量和半定量检测,对危险化学品事故应急侦检具有指导意义。     

仲胺和叔胺水溶液吸收CO2的动力学

采用湿壁柱装置,以二乙醇胺、三乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺水溶液为吸收剂,测量了不同醇胺浓度和不同温度下醇胺吸收CO2的反应速度,得到3种吸收剂吸收CO2的本征反应速率常数分别为7.71′1015exp(-8755.2/T) m3/(kmol×s), 9.63′1020exp(-13262.4/T) m3/(kmol×s), 1.19′1028exp(-18231.3/T) m3/(kmol×s). 确定仲胺吸收CO2的反应机理为两性离子机理,叔胺吸收CO2的反应机理为改进的碱催化水合机理.     

φ 2.8 m×(5+3)m煤磨系统调试体会

防爆阀图1煤粉制备系统工艺流程我公司2000t/d生产线(#6窑)煤粉制备系统(工艺流程见图1),主要由覫2.8m×(5 3)m风扫煤磨(设计能力16t/h,烘干热源为窑头余风)、PPDC96-6袋除尘器和覫2500mm粗粉分离器组成;并配有2台CO气体分析仪分别监测袋除尘器进出口的CO浓度;袋除尘器及煤粉仓     

六氟化硫与其主要分解产物的冷冻分离技术

SF_6气体绝缘设备中分解产物检测能够为设备内部绝缘故障诊断和状态评估提供有效依据。然而通常在设备故障潜伏阶段,设备内SF_6气体分解产物含量极低,现有的测量方法难以进行有效检测。为提高分解产物的含量,根据SF_6与其主要分解产物液化温度的差异,提出一种低温冷冻分离的预处理方法,并实验研究了SO_2和CF_4的冷冻富集效果。研究结果表明:在一定气体压力下,温度降低至SF_6的相变温度(-63.8℃),大部分的SF_6迅速凝聚而被分离;低浓度的分解产物由于分压小,未达到相变条件,仍然保留在气相中,实现低浓度组分的富集。模型试验中,1.0MPa的试验气体经过冷冻分离,分解产物富集了约6倍。同时,在SF_6/H_2混合气体为背景气的冷冻分离试验中,处理前后分解产物的浓度显著提高,SF_6气体本底浓度显著减小,说明该方法对SF_6混合气体也同样适用。     

高效液相色谱法分析N-月桂酰基苏氨酸

采用两相滴定法对N-月桂酰基苏氨酸(C_(12)Thr)进行纯度分析时,发现有严重的乳化现象,对滴定终点判断产生明显干扰。为解决这一问题,建立了高效液相色谱法分析C_(12)Thr。采用示差折光检测器检测,以Hedera ODS-2 C_(18)反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱、甲醇为流动相(流速为0.6 mL·min~(-1)),进样量为40μL,柱温35℃。结果表明:C_(12)Thr在质量浓度6.07×10~(-2)～1.62 g·L~(-1)范围内时,色谱流出曲线峰面积(A)与C_(12)Thr浓度(c, g·L~(-1))之间存在良好的线性关系:A=2.41×10~5 c+1.98×10~3 (R~2=0.9985),检测限为4.12×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率为(99.55±0.18)%;同时,该分析条件对未反应的原料月桂酸(LA)也有很好的分析效果,LA和C_(12)Thr彼此间能够实现基线分离,LA浓度在6.49×10~(-3)～8.64×10~(-2) g·L~(-1)范围内存在良好的线性关系:A=2.14×10~5 c+4.43×10~2 (R~2=0.9993),检测限为4.32×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率(99.47±0.16)%。     

支架放煤涌出H_2S防治技术及应用

为解决乌东煤矿作业期间局部H_2S气体浓度超限问题,设定测点监测分析支架放煤扰动涌出H_2S扩散分布规律;并进行喷洒吸收液治理H_2S关键影响因素实验室研究,在此基础上,进行了喷洒吸收液治理支架放煤涌出H_2S工艺技术研究,并对喷洒吸收液装置的设计及布置进行了研究。通过对喷洒吸收液治理H_2S效果的影响因素进行试验研究,对治理煤矿支架放煤扰动涌出H_2S危害的工艺参数进行了优化。实践效果表明,支架放煤时,下风流6 m后溜槽及人行道H_2S浓度分别降至186×10~(-6)及32.6×10~(-6),H_2S降低效率分别为86.1%及84.6%,取得了良好的治理效果。     

单乙醇胺吸收CO_2拟一级反应动力学研究

采用自主开发的湿壁塔装置,基于工业条件下的单乙醇胺(Monoethanolamine,MEA)水溶液,测定了MEA水溶液吸收CO_2气体的动力学数据,并建立动力学模型。本研究采用拟一级反应假设,根据两性离子机理和三分子反应机理,研究结果指出在303.15K~323.15K之间MEA溶液吸收CO_2反应级数在1.23~1.38之间,并随温度升高而增大。通过线性回归求得:k_(2,MEA)~T=7.46×10~9exp(-4545/T),k_(H_2O)~T=3.79×10~6exp(-3106/T),通过线性拟合解得k_2=6.56×10~9exp(-5554/T),所得结果与国外文献基本吻合。     

镨-依诺沙星导数分光光度法测定镨

研究了镨-依诺沙星（ENX）体系的普通吸收光谱和二阶导数光谱。结果表明,在pH 9.61~10.4范围内,两者能形成稳定配合物Pr（ENX）3,该配合物的吸收强度比PrCL3的吸收强度增加了6.4倍,其二阶导数光谱比普通吸收光谱强度提高了5.07倍。Pr的浓度在1.2×10-5~2.4×10-4mol/L范围内与体系的导数吸光度呈线性关系,检测限为8×10-6mol/L（S/N=2）。对样品进行了分析测定,结果满意。     

碳酸钠溶液吸收处理硫化氢试验研究

研究了碳酸钠(Na2CO3)溶液吸收处理硫化氢(H2S)气体的效果。常温(20℃)常压下,当Na2CO3溶液质量浓度为10 g/L、H2S空间速度和初始质量浓度分别为5 L/(L.m in)和200 mg/m3时,可以得到以下结论:碳酸钠溶液吸收硫化氢的穿透时间是570 m in;在穿透时间570 m in内吸收效率维持在80%以上;吸收液pH值维持在9~12之间;吸收液pH=9.5时,吸收效率可以维持在80%以上。     

一种新型汽车排气标准物质的研制

介绍了一种新型汽车排气标准物质的研制方法。该标准物质是将一氧化碳、二氧化碳、1,3-丁二烯和氮气充装到气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中的杂质进行了测量,对分析检测方法进行了比较研究,对标准物质的稳定性进行了考查。结果显示:该气体标准物质在12个月内的稳定性良好,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质中,一氧化碳的浓度范围为2.000%～8.000%mol/mol,二氧化碳的浓度范围为9.400%～13.60%mol/mol,1,3-丁二烯的浓度范围为40.00×10~(-6)～160.0×10~(-6) mol/mol,氮气为平衡气。     

碱性蓝B探针吸收光谱法测定美司那

在pH 7.93的Britton-Robinson (BR)溶液中,美司那与碱性蓝B反应生成蓝色离子缔合物,光谱曲线上呈现1个强的正吸收峰和1个较强的负吸收峰,正吸收峰位为580 nm,表观摩尔吸光系数(κ)为7.04×10~4 L/(mol·cm),负吸收峰位为430 nm,表观摩尔吸光系数(κ)为1.03×10~4 L/(mol·cm),在此二个波长处,美司那的质量浓度为0～2.7 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,据此建立了测定美司那的正吸收光谱法和负吸收光谱法。该法用于市售美司那药物中美司那的测定,加标回收率为97.9%～98.9%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.5%～2.8%。     

利用李亚普洛夫指数在Belousov-Zhabotinskii化学振荡Cu(Ⅱ)系统中测定8-羟基喹啉

在Belousov-Zhabotinskii化学振荡Cu(Ⅱ)系统中引入李亚普洛夫指数,定量地检测了水相中痕量8-羟基喹啉。结果表明,4.2×10~(-7)~4.4×10~(-11) mol/L的范围内,最大李亚普洛夫指数(LEs)与诱导期的乘积(λL×Δt)和浓度的负对数有较好的正比关系,相关系数为0.999 2(n=10),检测限为4.1×10~(-11)mol/L。     

硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。     

鼓泡塔反应器中乙烯-苯体系气液传质系数的测定

以乙烯-苯系统为对象,借助计算机图像处理技术,采用单孔进气,研究了常温常压下鼓泡塔反应器内的传质特性.实验结果表明:在塔内液体循环速度0.02m·s-1,空塔气速2.1×10-1~6.1×10-1m·s-1、进气孔径0.8~2mm实验条件下,乙烯在苯中的吸收溶解过程主要与温度、压力及气体和液体的性质有关;吸收过程刚开始时,气泡当量直径较大,气泡消失速率较大,吸收过程类似于CO2在水中的吸收过程;气液传质比表面积α随着空塔气速的增大而增大,孔径和空塔气速的影响可以忽略;气液传质系数κL受空塔气速、进气孔径变化的影响很小,其值约为1.372×10-1m·s-1.