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气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂 总被引:1,自引:1,他引:1
溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作用,阻燃效果好,且添加量小。但是越来越多的研究表明这类阻燃剂对环境造成了严重的污染,从而给人的健康带来巨大的危害。欧共体在2002年公布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(RoHS:Restriction of Hazardous Substances 2002/95/EC),限制所有在欧盟市场出售的电子电气设备限量使用多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs)等溴系阻燃剂。采用气相色谱-质谱联用技术测定塑料产品中的溴系阻燃剂,方法满足欧盟指令的要求。 相似文献
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由中国石油大学(华东)化学化工学院完成的“四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚”,已通过了山东省科技厅组织的技术鉴定。四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚是一种新型阻燃剂,与目前广泛使用的八溴醚阻燃剂相比,具有优异的耐光、耐热和耐氧化性能,解决了八溴醚的滴落和起霜问题,是八溴醚的理想替代品。经科技查新表明,制备新型阻燃剂的工艺路线属国内外首创,所研发成功的新一代溴系阻燃剂已建成了600t/a生产线,并进行了中试生产。 相似文献
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本文介绍了新型高效阻燃剂四溴-双酚A-双-(对溴苯甲酸)酯的适用范围及合成方法,并详细讨论了合成反应中诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,本阻燃剂具有良好的阻燃性能。 相似文献
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高纯四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚合成新工艺 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了合成阻燃剂四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚的新工艺,特点是通过加入表面活性剂TABS、催化剂SB和表面活性剂A的方法,提高产品纯度和降低游离酸的含量,成品的炭化温度为295℃,纯度大于95%。 相似文献
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建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用方法用以测定软质阻燃聚氨酯泡沫中的2种新型溴系阻燃剂2,2′,4,4′,5,5′-六溴联苯(BB-153)和1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(TBECH)。最优反应条件如下:以甲醇(流速为3 m L/min)为夹带剂,萃取温度60℃、压力30 MPa,CO2质量流速为8 g/min,萃取时间60 min。萃取物经GC-MS检测,BB-153和TBECH在0.1~50μg/m L范围呈良好线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 9,检出限(S/N=20)为0.05μg/m L。该方法检测到的BB-153和TBECH的加标回收率分别为97.3%~98.8%和99.2%~105.8%。本方法具有灵敏可靠、环保的特点,可用于软质聚氨酯泡沫中新型溴系阻燃剂的检测。 相似文献
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有机硅阻燃剂协同阻燃作用的研究进展 总被引:12,自引:0,他引:12
论述了有机硅阻燃剂与卤系[如四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚]、磷系(如聚磷酸铵)、无机系(如氢氧化铝和氢氧化镁)阻燃剂以及某些非阻燃物质(如硬脂酸盐、沥青、硅酸钾、二碱式亚磷酸铅、三碱式硫酸铅、碳酸钙等)协同阻燃的研究状况、发展趋势和应用前景。 相似文献
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反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1~100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。 相似文献
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离子对高效液相色谱法测定双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量 总被引:2,自引:0,他引:2
用离子对高效液相色谱法测定了双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量。采用 Partisil- 1 0 ODS色谱柱 ,以甲醇∶离子对溶液 =80∶ 2 0 (体积比 )为流动相 ,离子对溶液为 0 .0 0 5 mol/L四丁基铵磷酸盐 ( p H为 7.5 )的缓冲溶液 ,测定波长 2 85 nm。方法在 0 .5~ 3.0 μg范围内有很好的线性关系 ,相对标准偏差为 0 .8% ( n=7) ,回收率为 98.5 %~ 1 0 0 .4% 相似文献
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建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6~26 660 mg/L和9.3~7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。 相似文献
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《云南化工》2019,(12):91-94
建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0~25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%~90.6%,相对标准偏差为5.7%~7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%~95.6%,相对标准偏差为5.7%~6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。 相似文献
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采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。 相似文献
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茚虫威10%悬浮剂的液相色谱分析方法 总被引:2,自引:0,他引:2
采用Diamond C18不锈钢柱[150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm]和二极管阵列检测器,以甲醇-水混合溶剂(80∶20,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min、检测波长310 nm和柱温35℃,建立了茚虫威制剂10%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。茚虫威在0.5~10 mg/L的浓度范围内,其峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=23 372x+3 238.2,R2=0.999 3。在10%悬浮剂中,茚虫威5个添加浓度水平的平均回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为1.05%,说明所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于茚虫威10%悬浮剂产品质量控制与分析。 相似文献
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在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上,建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。样品经甲醇提取,过SPE C18小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸(体积比50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01~1.00mg/L,线性方程Y=3386.4X–105.96,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/kg,回收率为80.6%~101.2%。 相似文献