松香马来酰亚胺聚酯合成

松香与马来酐反应加合物的产率为７９％。在ＤＭＦ中加合物与氨基苯甲酸反应的产物，Ｎ－羧苯基松香马来酰亚胺的产率大于９０．４％。在Ｈ＿３ＢＯ＿３－ＺｎＯ催化下３种松香马来酰亚胺聚酯的产率为８０％，８０％，７２％。ＴＧＡ测定表明，它们的ＯＮＳＥＴ温度超过４９０℃。应用试验表明，添加１５％松香马来酰亚胺聚酯，不但提高不饱和聚酯固化膜的热稳定性能．而且保持不饱和聚酯膜的气干性能。     

顺丁烯二酸酐-桐油-松香甘油酯的合成及性能研究

为提高EG(松香甘油酯)的M w(重均相对分子质量)和柔韧性,以MAH(顺丁烯二酸酐)、TO(桐油)和松香为主要原料,合成了MAH-TO-松香的Diels-Alder加成物;然后用甘油对该加成物进行酯化改性,制得MR(MAH-TO-EG的Diels-Alder加成物)。考察了MAH、TO比例对MR的M w及其分布、软化点、MR/亚麻油溶液的黏度和正庚烷容纳度等影响。结果表明:采用单因素试验法优选出制备MR的最佳工艺条件为n(MAH)∶n(松香)=2∶10、m(TO)∶m(松香)=(1²)∶10;此时MR的综合性能相对较好,其M w和软化点较高,并且MR/亚麻油溶液的黏度和正庚烷容纳度也相对较大,完全满足胶粘剂、涂料的制备要求。     

松香改性桐油/辛基酚醛树脂的合成及性能研究

以辛基苯酚、甲醛、桐油和松香为原料合成了松香改性桐油/辛基酚醛树脂(RTOP)。讨论了RTOP的合成原理,通过软化点、粘度,正庚烷容纳度及分子质量测定考察了酚醛比例、酚醛浆用量以及桐油用量对RTOP性能的影响。结果表明:RTOP的合成建立在松香/辛基酚醛树脂、松香/桐油的Diels-Alder加成反应基础上。当辛基苯酚和甲醛物质的量为1∶1.8、松香和辛基苯酚物质的量为1∶0.7、桐油和松香质量比为15∶100以内时,合成的RTOP综合性能较优。增加甲醛和辛基苯酚比例、辛基酚醛浆的用量均可提高RTOP的软化点及其亚麻油溶液的粘度。提高桐油用量可增加RTOP的分子质量及其亚麻油的粘度。     

马来松香聚甘油酯的合成及性能研究

马来松香与聚甘油反应,合成了一种非离子表面活性剂马来松香聚甘油酯(PGMRE)。对产品结构进行了红外光谱分析,测定了产品的表面物理化学性能,合成产品临界表面张力为39 9mN/m～46 0mN/m,临界胶束浓度在9 4×10-4mol/L～2 3×10-3mol/L数量级,钙皂分散指数是9 0%～26 7%,与松节油之间的界面张力为8 0mN/m～13 9mN/m,对松节油乳化力为38s～100s,泡沫性能是11mm～65mm,润湿力为70s～102s。系统研究了甘油聚合度对产品表面物理化学性能的影响。并与聚甘油硬脂酸酯(PGSE)和聚甘油异硬脂酸酯(PGISE)的表面物理化学性能进行了比较。结果表明PGMRE是一种性能优良的非离子表面活性剂,可作为乳化剂、破乳剂和缓蚀剂等使用。     

聚马来松香PEG酯的合成及性能研究

以松香、顺丁烯二酸酐、聚乙二醇为原料合成了标题化合物。研究了合成条件对产物酸值的影响,确定最佳合成条件为:0.5%对甲苯磺酸为催化剂、PEG分子量为200、投料比m(马来松香)∶m(PEG200)=1∶2、180℃下反应24 h。采用红外光谱和凝胶渗透色谱对其结构进行了初步表征,并测定了聚合物的溶解性、表面张力、乳化力。结果表明,该聚合物能溶于大多数极性和非极性溶剂中,聚马来松香PEG酯溶液临界胶束浓度(CMC)值为12 g/L,γCMC为37 m N/m,对油脂有良好的乳化性能。     

松油烯与马来酸酐的Diels-Alder反应的研究

研究了松油烯与马来酸酐的分子间Diels-Alder环加成反应和松油烯的异构转化行为。使用相对于α-松油烯过量的马来酸酐,相对于α-松油烯而言,在65～70℃二时有大约15％,在100～105℃下有38％,在135～140℃时有69％的松油烯异构转化率。同样在65～70℃和100～105℃温度下,矾土、活性白土、硅胶、离子交换树脂、对甲基苯磺酸催化下,大约有20％～77％的异构转化率。用异核远距离关联(HMBC)等核磁共振测试手法解析了环加成产物的结构,归属了各原子的化学位移。     

马来松香生产工艺的改进

用热熔松香与经熔化为液状的马来酸酐直接起Diels Alder反应 ,缩短了生产反应时间 ,降低了生产成本 ,所得产品色泽浅 ,质量稳定     

马来酸酐和呋喃的Diels-Alder反应研究

本文详细考察了马来酸酐和呋喃的Diels-Alder反应.得出了最佳反应条件为：反应时间为16h、马来酸酐和呋喃最佳摩尔比5∶1、最合适的溶剂丙酮.产品的转化率达82.5％.用1HNMR进行了表征.     

声化学法除垢研究

讨论了超声技术在工业除水垢方面的作用，研究比较了有超声和无超声作用时，一些除垢剂的除垢效果。研究表明加超声比不加超声其除垢效果约提高２～８倍。     

超声化学法快速形成钛酸锶铅纳米粉

采用超声化学法方便地制得了Sr1-xPbxTiO3(SPT)纳米粉末.高强度的超声作用促使了SPT纳米颗粒的快速形成.通过控制Sr2 和Pb2 的摩尔比,可以得到不同形貌的SPT纳米粉末:当x=0,可以得到球形的纳米粉末;随着Pb2 含量的增加,SPT纳米粉末的形状由球形变成方形.通过X射线衍射仪对SPT纳米粉末进行表征.结果表明:在固定的起始反应物总浓度下,随着Pb2 含量的增加,所得到纳米粉末的微结构也随之变化.超声化学法合成SPT纳米粉的反应分两个过程进行:首先TiCl4水解形成富钛凝胶;然后在超声影响下,溶液中的Sr2 和Pb2 扩散到钛凝胶表面,并以其为核生成SPT纳米颗粒.     

以应用性能为导向的熔融法微波辅助加热合成马来松香

以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。     

丙烯海松酸的合成研究

通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯海松酸,考察了原料摩尔比对反应的影响。实验结果表明,随着丙烯酸用量的增加,产物的酸值和软化点逐步升高至不变;紫外光谱研究发现,随着丙烯酸用量的增长,枞酸型树脂酸相对含量下降,而海松酸型树脂酸的含量未见显著变化;气相色谱-质谱联用分析显示,在松香树脂酸与丙烯酸的加成反应中,树脂酸中的海松酸、异海松酸、脱氢枞酸等不参与反应,而长叶松酸、枞酸和新枞酸异构化为左旋海松酸,与丙烯酸发生加成反应;即使丙烯酸过量,长叶松酸和枞酸转化率最高也只可以达到91%和86%;研究还发现,加成产物丙烯海松酸有二种构造异构体,分别占丙烯海松酸量的20%和80%。     

一步法合成松香改性壬基酚醛树脂的研究

通过一步法工艺由松香、壬基酚、顺丁烯二酸酐、固体甲醛、季戊四醇等合成松香改性壬基酚醛树脂,考察了不同组分、配比对树脂黏度、软化点、正庚烷值的影响,确定了最佳组分、配比和工艺条件：壬基酚、固体甲醛总用量为反应物投入总量的35％,壬基酚、固体甲醛摩尔比固定为1∶2,松香与多元醇摩尔比固定为1∶0.98,顺丁烯二酸酐用量为3％,多元醇为季戊四醇,催化剂为分步加入.     

歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。     

自凝性松香改性酚醛树脂的合成研究

以两步法合成自凝性松香改性酚醛树脂,重点研究了酚醛浆的合成,通过考察酚醛摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酚醛浆缩合反应的影响,得到适宜的酚醛浆合成条件:酚醛摩尔比1:1:5,催化剂用量为对叔丁基苯酚质量的3％,反应温度60℃,反应时间2．5-3 h。并对酚醛浆进行了GPC、VPO及红外光谱分析。利用该酚醛浆合成了具有良好自凝性的松香改性酚醛树脂。     

精制松香酯化法的无色松香树脂生产线设计

对精制松香酯化法生产无色松香树脂的生产线进行设计,根据生产工艺,以松脂为原料,经过前处理、水蒸气蒸馏、减压水蒸气蒸馏和减压精馏,生产精制松香,再以精制松香通过酯化生产无色松香树脂,生产线的设计充分考虑松脂、松香、松香树脂等物料特性以及生产规模、设备设施匹配。设计了年产3 000 t无色松香树脂的生产线,通过调试,得率≥93%,生产的产品具有颜色浅、软化点高和耐热性耐候性优良等特点,颜色(哈森色号)≤50,酸值≤30 mg KOH/g,软化点100～105℃,粘度(180℃)≥850 mPa.s,热稳性(180℃,4 h)(哈森色号)≤200。     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。     

歧化松香钾皂生产状况

介绍了熔融法、溶剂法和松脂直接歧化法等歧化松香的生产技术路线以及松香歧化催化剂的研究进展。概述了国内歧化松香钾皂的合成工艺以及市场现状,提出了提高歧化松香钾皂的质量以及积极拓展国外市场等建议。