共查询到19条相似文献,搜索用时 578 毫秒
1.
2.
3.
以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。 相似文献
4.
5.
三氟丙基甲基二氯硅烷的水解及一步法裂解制备环体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DnF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DnF还是D3F收率来看,最佳水解条件为:30℃,水解介质为w(HC l)=20%的盐酸,V(盐酸)∶V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3∶1,滴加速度为20 mL/m in(以1 000 mL反应器为例),裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01%~10%,助剂十八醇的用量为水解物质量的1%~5%,裂解时间为7~10 h,裂解产物D3F的收率达到85%以上,精馏可得到w(D3F)≥99%的产品。 相似文献
6.
以十三氟辛醇和氯丙烯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂,制得十三氟辛基烯丙基醚;再与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应,得到十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷.以核磁、红外及质谱对中间体和目标产物结构进行了表征,探索了十三氟辛基烯丙基醚、十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的合成工艺.结果表明,合成十三氟辛基烯丙基醚的较佳工艺是:十三氟辛醇与烯丙基氯的量之比为1∶1.2,于42℃反应24h;合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的较佳工艺是:十三氟辛基烯丙基醚与甲基二氯硅烷的量之比为1∶1.2,在Karstedt's催化剂催化下反应3h.按照最优工艺合成十三氟辛氧丙基甲基二氯硅烷的总收率为65.7%. 相似文献
7.
8.
9.
以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯,通过试验得到了较佳的反应条件。 相似文献
10.
11.
12.
油脂加氢催化剂是以金属镍为活性组分、氧化铝为载体制备的Ni/Al2O3催化剂。在制备催化剂过程中,其合成条件直接影响着催化剂的最终活性。以工业硝酸镍、碳酸钠和自制氧化铝粉为原料,利用共沉淀的方法制备加氢催化剂,考察了反应温度、反应时间、反应液pH及反应过程中搅拌转速对催化剂活性的影响。通过实验数据汇总分析,最终确定制备Ni/Al2O3油脂加氢催化剂的最佳条件:反应温度为85 ℃、反应结束时溶液pH=8.0、反应时间为1.5 h、搅拌转速为600 r/min。在此条件下制备的Ni/Al2O3催化剂,经棕榈油加氢评价后测定的碘值最低。 相似文献
13.
以甘油为原料,经过氯代、氧化、克莱门森还原、水解4步反应,最终合成1,3-丙二醇,并用红外光谱仪和质谱仪对目标产物进行结构确定。从反应物摩尔比、反应温度、反应溶剂等优化了反应条件。最优反应条件为:氯代反应:温度120℃;氧化反应:温度23~27℃,n(1,3-二氯-2-丙醇)∶n(重铬酸钠)=1.8∶1,反应溶剂用量:1 mL水溶解1.4 g 1,3-二氯-2-丙醇;克莱门森还原反应:n(1,3-二氯丙酮)∶n(锌)=1∶1.2,水作反应溶剂最佳,在该条件下,1,3-丙二醇总产率可达37.1%。 相似文献
14.
15.
以2,4-二氨基苯磺酸钠、2,3-二溴丙酰氯和1酸为原料,经酰化、重氮化、偶合和盐析制得活性大红3G。重点研究了两步酰化过程。通过实验得到了较完整的反应条件:酰化温度0~15℃,pH控制在5—7.5,2,3.二溴丙酰氯与2,4-二氨基苯磺酸钠的投料比是1.05:1;2,3-二溴丙酰氯与γ酸的投料比也是1.05:1,酰化收率达90%以上。 相似文献
16.
17.
在Al Cl3催化剂作用下,将癸烯与1-n C18按不同比例合成高性能聚α-烯烃基础油,考察反应温度、反应时间和C10与C18质量分数对混合齐聚反应的影响,采用响应面法设计实验,并对实验条件进行最优选择。结果表明,在实验条件下,用癸烯与1-n C18烯烃混聚可制备高性能的润滑油基础油。响应曲面法分析中,对黏度交互影响最显著的因素是时间A和温度B,最佳取值为3 h和50℃;对黏度指数交互影响最显著的因素是时间A和温度B,最佳取值为3 h和75℃;对倾点交互影响最显著的因素是时间A和温度B,最佳取值为3 h和25℃;对收率交互影响最显著的因素是时间A和C10与C18质量分数C,最佳取值为3 h,C10与C18质量分数分别为100%和15%。 相似文献
18.
19.
以苯和戊二酸酐为原料,经取代反应、沃夫-黄鸣龙还原和环化脱水,制得2,3-苯并环庚酮,最优反应条件为:n(戊二酸酐)∶n(苯)∶n(三氯化铝)=1∶2∶2,室温反应3 h,溶剂为四氢呋喃;沃夫-黄鸣龙还原反应温度为160℃,反应时间为2 h;环化脱水反应温度为120℃,时间2 h,反应总收率60.3%,用IR、1HNMR、13CNMR及MS对中间体及目标产物结构进行了表征。 相似文献