基于纤维素基固相萃取材料分析尿液中的苯丙胺毒品

以纤维素为原料，通过酸酐改性制备纤维素基萃取材料（Cell-COOH），用于尿液中苯丙胺的富集，并建立基于该材料的固相萃取-高效液相色谱联用用于尿液中苯丙胺的测定。采用现代分析测试手段对Cell-COOH结构进行表征；优化固相萃取条件，并对其特异性、抗干扰能力、可重复利用性及方法的可行性进行测试和验证。结果表明，Cell-COOH表面含有羧基官能团，对苯丙胺具有较好的吸附能力；在其他滥用药物和共存离子的干扰下，该方法表现出良好的特异性和抗干扰能力，经过7次循环使用后萃取效率仍保持在92%以上。在最佳萃取条件下，该方法的线性范围为0.01~2 mg/L（R2=0.9973%），检出限为2.5 μg/L，定量限为8 μg/L。使用Cell-COOH对实际尿液中的苯丙胺进行萃取，其回收率为74.41~82.14%，相对偏差（n=3）为2.32~6.85%。     

萃取-吸附法处理辛醇废碱液

辛醇废碱液中含有大量有机物,为此开展了萃取-大孔树脂吸附法处理辛醇废碱液、高效回收有机物的实验研究,实验结果表明:当辛醇废碱液的ρ(COD)为104651mg/L时,以辛醇为萃取剂,在pH=3、辛醇与辛醇废碱液的体积比为0.5、萃取级数为2等条件下,出水ρ(COD)可降至6453mg/L以下,COD去除率达到93.8%以上,萃取剂辛醇可以通过精馏再生循环利用;采用HYA-106大孔吸附树脂对辛醇二级萃取出水进行吸附处理,HYA-106大孔吸附树脂较佳的吸附流速为1BV/h、温度为40℃,此时出水ρ(COD)平均在155~183mg/L之间,COD去除率在97.1%~97.4%之间,单位体积树脂的废水处理量为34BV以上,树脂吸附量在213~215mgCOD/mL树脂之间,吸附-解吸效果稳定;萃取-吸附工艺的COD总去除率达到99.8%以上,最大程度地实现了辛醇废碱液中有机物的回收。     

纤维束-活性炭-沸石联用工艺净化城市污染雨水

为了有效控制道路微污染雨水径流污染,利用纤维束-活性炭-沸石联用法对模拟雨水进行处理,考察该系统对浊度、TOC、氨氮及磷酸盐的去除效果。结果表明,当浊度、TOC、氨氮及磷酸盐浓度分别在（3.85~25.60 NTU）、（4.58~17.80 mg/L）、（0.31~1.42 mg/L）和（0.05~0.36 mg/L）范围内时,该联用工艺对上述污染物去除率分别为（79.2%~96.9%）、（82.7%~87.2%）、（87.5%~94.0%）和（52.9%~65.6%）。活性炭对TOC的吸附能力较强,其吸附过程符合Langmuir吸附等温线模型,单分子层最大吸附量为41.70 mg/g;沸石对氨氮和磷酸盐的吸附能力明显,其吸附过程同样符合Langmuir吸附等温线模型,单分子层最大吸附量分别为12.31和0.64 mg/g。该组合工艺是一种理想的净化城市污染雨水的方法。     

纤维素纳米纤维膜的改性及其染料吸附性能

采用静电纺丝技术制备醋酸纤维素纳米纤维膜，用氢氧化锂水解后得到纤维素纳米纤维膜。通过3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTAC）和一氯乙酸共同改性，制备了双性纤维素纳米纤维膜。利用紫外分光光度计测试双性纤维素纳米纤维膜对茜素绿（AG25）和亚甲基蓝（MB）的吸附性能，并考察了pH、温度、染料初始浓度对吸附量的影响。结果表明，双性纤维素纳米纤维膜对AG25和MB染料的最大吸附量分别达到 240 mg/g和 128 mg/g，并且对两种染料在第4个循环时仍保持84%的吸附效率。同时，发现pH是影响双性纤维素纳米纤维膜的染料吸附性能的关键因素，在吸附没有饱和之前，染料吸附量随着染料浓度的增加而增加，而吸附效果对温度没有依赖性。     

羧甲基纤维素-单宁基吸附树脂的制备及性能研究

制备了羧甲基纤维素-单宁基吸附树脂,并研究了吸附树脂对亚甲基蓝的吸附性能。羧甲基纤维素与单宁结合,通过羧甲基纤维素羧基与单宁酚羟基的协同作用,能有效提高吸附树脂对亚甲基蓝的吸附性能,最大吸附容量可达1 300 mg/g。在亚甲基蓝溶液初始质量浓度为1 000 mg/L,吸附剂投加质量浓度为1.5 g/L时,吸附树脂对亚甲基蓝的吸附率可达98%以上,且羧甲基纤维素-单宁基吸附树脂具有较好的重复使用性能。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生-固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量汞

研究了用四 (对甲基苯基 ) 卟啉柱前衍生 ,固相萃取富集 ,高效液相色谱测定烟草中痕量汞的方法。烟草样品用微波消化后 ,用四 (对甲基苯基 ) 卟啉 (T4 MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取富集汞的T4 MPP络合物 ,然后用甲醇 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )和四氢呋喃 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )梯度洗脱 ,WatersXterraTMRP1 8(3 .9× 15 0mm)色谱柱作为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测 ,汞含量在 1～ 12 0 μg/L范围内与峰面积成线性关系 ,根据信噪比 (S/N =3 ) ,方法检测限为 0 .3 μg/L ,方法相对标准偏差在 1.5 %～ 2 .4%之间 ,标准回收率在 94%～ 10 6%之间 ,该方法用于测定烟草中的汞 ,结果满意。     

利用纤维素水解液中的纤维二糖发酵制备丁二酸

纤维素水解液中通常含有纤维二糖。本文考察了Actinobacillus succinogenes NJ113利用纤维二糖厌氧发酵生产丁二酸的能力,并利用蔗渣纤维素制备纤维二糖作为碳源用于厌氧发酵生产丁二酸。3 L发酵罐厌氧发酵结果显示：以35 g/L纤维二糖作为碳源发酵制备丁二酸,其产量为23.51 g/L,产率达到67.17%;用含有18 g/L纤维二糖和17 g/L其它糖类的蔗渣纤维素水解液作为碳源发酵制备丁二酸,丁二酸的产量和产率分别为20.00 g/L和64.73%。因此,Actinobacillus succinogenes NJ113具有较强的利用纤维二糖生产丁二酸的能力,而且利用废弃的纤维素制备纤维二糖作为碳源高效、经济地发酵制备丁二酸具有可行性。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0~80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%~102.1%。     

马来酸酐接枝纤维素超细纤维制备高容量可再生吸附剂

在静电纺丝制备出纤维素超细纤维（CSF）的基础上,利用马来酸酐（MAH）改性制备了新型羧基化吸附剂,接枝温度为100℃,时间为3h,MAH与CSF质量比为5：1,过氧化二苯甲酰（BPO）用量为7.5%时接枝效果最佳,取代基含量可达2.304mmol/g。通过SEM观察了纤维素超细纤维改性前后的形态分布和微观结构,通过酸碱滴定定量地测定了改性纤维素超细纤维（MAH-CSF）中的取代基含量,FTIR图谱分析定性地表明马来酸酐成功地接枝在了纤维素超细纤维上。从XRD和DSC谱图中得知MAH-CSF的晶型未发生变化但结晶度有所下降,马来酸酐改性提高了纤维素超细纤维的热稳定性。研究了CSF和MAH-CSF对亚甲基蓝的吸附性能,经马来酸酐改性后纤维素超细纤维对亚甲基蓝的吸附量从210mg/g提高到了306mg/g,这表明羧基化可极大地提高其对亚甲基蓝的吸附量。在低pH下,H⁺与亚甲基蓝间的竞染作用使得吸附剂的吸附量较小;随着吸附剂的去质子化,吸附量明显迅速增大;在pH大于5.5时吸附量增加趋势减缓。MAH-CSF与MB之间的离子交换作用使其具有更优良的吸附效果,吸附过程更适合用准二级动力学模型来描述。在超声波作用下吸附剂再生5次的吸附率达89%以上,这表明吸附剂具有很好的再生性。     

N-乙基-N-丁基吗啉离子液体双水相体系萃取分离蛋白质

研究了新型离子液体N-乙基-N-丁基吗啉四氟硼酸盐([Nebm]BF4)和KH2PO4形成的双水相体系对牛血清白蛋白(BSA)的萃取行为,考察了盐的加入量、离子液体浓度、溶液pH值、蛋白质浓度等因素对萃取率的影响。结果表明:当KH2PO4的加入量为85 g/L、离子液体浓度在200~250 g/L、BSA的浓度60~120 mg/L、溶液酸度在pH4.5~7.0时,其萃取率达98.0%以上。该双水相体系对α-淀粉酶的萃取率也达98.5%。