气相色谱法测定儿童EVA鞋材中的甲酰胺

采用乙醇作为提取溶剂,用超声萃取法对儿童EVA鞋材样品中残留的甲酰胺进行提取,然后采用气相色谱法进行检测,外标法定量。结果表明,本方法的线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为5.0 mg·kg~(-1),加标回收率在90.23%~92.94%之间(n=6),相对标准偏差在3.7%~4.2%之间。该方法操作简单,精密度好,可以快速准确检测儿童鞋材中残留的甲酰胺含量。     

N-氨基磺酰基甲脒类化合物的合成研究

以二氯甲烷为溶剂,甲酰胺在三氯氧磷的活化作用下生成活性中间体,再与N-氨基磺酰胺发生缩合反应生成一系列的目标化合物,并通过红外光谱(FT-IR),核磁共振(NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等分析方法进行结构表征。讨论了卤化试剂、温度、溶剂以及反应物投料比对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:三氯氧磷作为卤化试剂,二氯甲烷为溶剂,n(N-氨基磺酰胺)∶n(甲酰胺)=1∶1.5,温度为40℃,目标化合物的最高产率可达到95%。     

气相色谱-质谱法测定瑜伽垫中甲酰胺残留量

建立一种基于气相色谱-质谱法的准确、快速测定瑜伽垫中甲酰胺残留量的分析方法。以甲醇和丙酮为溶剂,经过超声萃取后,用气相色谱-质谱法对甲酰胺残留量进行定性和定量分析。甲酰胺残留量在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。用甲醇、丙酮浸提甲酰胺测定的相对标准偏差分别在3.0%～3.7%、3.4%～3.8%之间。对30批次瑜伽垫中甲酰胺残留量进行分析。结果表明:EVA和PVC材质瑜伽垫适合用甲醇为溶剂,橡胶材质瑜伽垫适合用丙酮为溶剂进行提取。该法准确、可靠,精密度高,适用于瑜伽垫中甲酰胺残留量的检测。     

提高1氢-1,2,4-三氮唑收率及品质的研究

以甲酰胺与水合肼为原料,采用液面下滴加水合肼、引入乙二醇作为反应溶剂、应用结晶-过滤-漂洗-烘干的后处理方式,合成了1氢-1,2,4-三氮唑,并对其合成工艺条件进行了研究。优化的反应条件为:m(乙二醇)=50%m(水合肼),n(甲酰胺)∶n(水合肼)=2.1∶1.0,反应温度为168℃,反应时间为120min。优化条件下,三氮唑收率为86.8%(以甲酰胺计三氮唑)或91.1%(以水合肼计),产品含量为98%,m.p.120～121℃。副产氨水中甲酰胺的含量为0.2%,水合肼的含量为0.1%。     

重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择

为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。     

钌金属配合物催化的丁香酚双键异构反应

以RuCl3·3H2O和三苯基膦制备钌金属配合物催化剂,研究钌金属配合物催化剂在不同溶剂中对丁香酚异构化反应的催化效果。研究结果表明,它在醇类等极性非质子溶剂中效果较好,其中以乙醇为溶剂时,转化率为98.3%,选择性为94.1%。在以乙醇为溶剂的条件下,考察了反应时间、催化剂用量、溶剂用量对丁香酚异构反应的影响,得出适宜的反应条件为:在乙醇回流温度下反应时间3 h,催化剂用量0.5%(按丁香酚质量比),溶剂用量300%(按丁香酚质量比)。在此条件下异丁香酚转化率为98.8%,其中反式异丁香酚选择性94.8%,得到的产品香气更为纯正。此外,还用红外、XRD和扫描电镜对RuCl2(PPh3)3催化剂进行了表征,研究了RuCl2(PPh3)3催化剂合成异丁香酚的反应机理。     

N-氨基酰基甲脒类化合物的合成研究

以N-取代脲和甲酰胺为原料,合成了一系列N-氨基酰基甲脒类化合物,讨论了活化剂、溶剂、反应温度及底物投料比对反应的影响。结果表明,以草酰氯为活化剂、二氯甲烷为溶剂,在n(N-取代脲)∶n(甲酰胺)∶n(草酰氯)为1.0∶1.5∶1.2时,室温反应1～4 h可得到产率高达98%的目标化合物。该方法具有底物范围广、操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。     

新型杀螨剂喹螨醚的合成研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经甲酰胺缩合、三氯氧磷氯化,得到4-氯喹唑啉。叔丁基苯在铁粉的催化下溴化得4-叔丁基溴苯,再与镁和环氧乙烷进行格氏反应,得4-叔丁基苯乙醇,然后4-叔丁基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中与4-氯喹唑啉醚化,得到喹螨醚。总收率64.2%。     

1—甲基—5—硫—四氮唑的化学分析

1—甲基—5—硫—四氮唑(?)是合成头孢氧哌嗪四唑、氧杂头霉唑等一系列新型头孢菌素的一个重要中间体。我厂研究所为了研制头孢氧哌嗪四唑(T—1551),首先成功地合成了该中间体。其熔点和红外光谱数据与文献相符。为了进一步确定其质量情况(未见文献报导这方面内容),我们分别用“银量法”;乙醇为溶剂的中和法;水为溶剂的中和法进行了含量测定。通过比较认为以乙醇为溶剂的中和法较为满意,详述如下。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。