甲基氯硅烷共水解缩聚法制备H-PSO工艺研究

以甲基氢二氯硅烷(CH_3HSiCl_2)和三甲基一氯硅烷[(CH_3)_3SiCl]为原料,通过共水解缩聚法制得全含氢硅油(H-PSO),考察了单体比例、水解反应时间、中和用碱浓度对产品主要指标的影响。得出较佳工艺条件为CH_3HSiCl_2与(CH_3)_3SiCl质量比20∶1,反应时间50 min,碱液浓度15%,制得的H-PSO外观清澈透明、黏度适中、pH值呈中性,工艺过程简便易控。通过红外光谱对产品结构进行了表征,证明H-PSO分子结构是以Si—O—Si为主链,同时含有较高含量的Si—H和Si—C侧链。     

新型丙烯酸取代烷基酯的合成

本文系统介绍用直接酯化的方法合成一组新型的丙烯酸取代烷基酯单体,CH_2=CHCOOCH_2CH_2—X(X=F,Cl,Br,CN,OCH_3),CH_2=CHCOO(CH_2)nCl(n=3,4,6)和CH_2=CHCOOCH_2—O—Cl,产率为50～80％,合成反应的速率和产率与反应温度、溶剂、催化剂、后处理方法等有关。通过沸点、折光率、红外光谱、元素分析、高效液相色谱等手段表征了这些化合物。用自由基引发时,这些化合物可以发生均聚也可以作共聚单体。     

由二氧化硅直接制备甲基氯硅烷的研究

以二氧化硅(Si O2)和氯甲烷(CH3Cl)为原料,在铜粉催化下,采用直接法合成甲基氯硅烷。研究了催化体系及助催化剂用量、反应温度和压力对CH3Cl转化率及甲基氯硅烷产率的影响。结果表明,较佳合成工艺是:在Si O2用量300 g、CH3Cl流量50 m L/min条件下,催化体系组成是Fe(60 g)+Cu(15 g)+Mg(30 g)+Al Cl3(25 g),反应温度280℃,压力0.3 MPa;在此条件下,CH3Cl的转化率为62%,甲基氯硅烷的产率为60.3 g/h。     

灭草松中间体异丙胺基磺酰氯的合成方法

目前,国内小型生产灭草松的工艺路线是: 1. (CH_3)_2CHNH_2 HCl→(CH_3)_2 CHNH_2·HCl 2. (CH_3)_2CHNH_2·HCl SO_2Cl_2 CH_3CN △,28小时→(CH_3)_2CHNHSO_2Cl(异丙胺基磺酰氯)     

甲基三氯硅烷催化转化反应工艺研究进展

甲基三氯硅烷(Me Si Cl3)是直接法生产甲基氯硅烷单体的中的关键副产物,其有效处理利用一直是有机硅工业届关注的难题。本文综述了将Me Si Cl3通过甲基氯化铝转化法、氢化氯铝转化法、直接加H2转化法、光氯化转化法制备其它高附加值氯硅烷单体的工艺方法,并对以上工艺路线的特点进行了分析评价。     

计量泵在敌百虫原料配比中的应用

敌百虫生产实现连续化工艺后,三原料必须以一定的配比连续加入混合球及泵壳型混合器。敌百虫合成反应方程式为: PCl_3 CCl_3CHO 3CH_3OH→(?)(CH_3O)_2P-CH-CCl_3 2HCl↑ CH_3Cl↑参加反应的三原料重量比PCl_3:CCl_3CHO:CH_3OH理论上应为1:1.07:0.70,现实际生产上控制在1:1.18:0.75为最佳。原来采取的办法是将各原料分别用液下泵     

三氯化铝-氯化锂体系中5-取代-1-茚酮化合物的合成研究

茚酮类化合物不仅广泛存在于天然产物中,而且在药物研发、杀虫剂等方面有广阔的应用前景。以3-氯丙酰氯及取代苯(Cl—、Br—、CH_3—及CH_3O—)为原料,通过路易斯酸催化,先后经过付克酰基化、付克烷基化来合成相应的目标化合物(Cl—、Br—、CH_3—及HO—)。优化了这类化合物的合成条件,选择新型的AlCl_3-LiCl熔盐体系作为付克烷基化的路易斯酸催化剂和反应溶剂,大大提高了茚酮类化合物的合成产率,总收率可达到77%～82%。目标化合物的结构通过核磁共振分析确定。     

甲代烯丙基氯的气相色谱分析

甲代烯丙基氯(CH_2=C-CH_2Cl)是合成(?)农药呋喃丹的重要原料。该化合物的合成是采用异丁烯氯化的方法: CH_2=C-CH_3 Cl_→CH_2=C-CH_2Cl (?) (?) 据文献报导,该方法除制得产品甲代烯丙基氯外,尚含有下述副产物:(CH_3)_3CCl,(CH_3)_2C=CHCl,(CH_3)_2CCl-CH_2Cl,CH_2=C(CH_3)-CHCl_2以及未反应完全的原料异丁烯。根据产品中存在上述杂质的情况,欲采用     

氯硅烷吸收HCl工艺的模拟

采用ASPEN plus软件对改良西门子法制备多晶硅工艺中的HCl吸收过程进行了模拟。提高压力至11bar以上,降低温度至-40℃以下,有利于H_2纯度提升至85%(w)以上。同时分析了压力、吸收剂量和温度,以及吸收剂组成等对吸收效果的影响。在不同温度和压力下,分别计算了HCl在SiHCl_3和SiCl_4中的溶解度。虽然HCl在SiHCl_3中比SiCl_4中的溶解度高,但由于SiHCl_3挥发度比SiCl_4小,所以随着吸收剂中SiHCl_3增多,吸收后的H_2纯度反而会降低。     

直接法合成三甲氧基硅烷的研究

研究了硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波预处理应用于直接法合成三甲氧基硅烷的工艺。探讨了微波预处理功率、预处理时间及在不同条件下预处理对反应的影响。实验表明,硅铜混合物[m(Si)∶m(Cu2Cl2)=10∶0.4]在氢气中经微波预处理3min,合成三甲氧基硅烷时,反应馏出液中ω(三甲氧基硅烷)=54.0%。     

氯乙烯水洗新工艺

(一)氯乙烯水洗老工艺 我国目前生产氯乙烯多数是用活性炭吸附HgCl_2作触媒,以CH≡CH、HCl为原料,通过列管式固定床合成。反应如下: CH≡CH+HCl~(H_gCl_2,120—180℃) CH_2=CHCl+29.8千卡/克分子。 由于CH≡CH比HCl价格贵,同时为防止因CH≡CH过量造成HgCl_2还原而失去活性,均采取HCl过量操作,所以合成气中含     

低压氨解乙醇胺生产乙二胺

乙二胺为重要的化工中间体,较古老的方法是二氯乙烷(EDO)与氨在非催化条件下反应而得:ClCH_2CH_2Cl-2NH_3→NH_2CH_2CH_2NH_2·2HOl (1)ClCH_2OH_2Cl NH_2CH_2CH_2NH_2·2HCl 2NH_3→NH_4Cl NH_2CH_2CH_2NHCH_2CH_2NH_2·3HGl (2)ClCH_2CH_2Cl NH_3→ClCH=CH_2 NH_4Cl(3)所生成的乙二胺(EDA)、二乙撑三胺(DETA)和三乙撑季胺(TETA)等的盐酸盐在水溶液     

由三氯化磷和环氧乙烷制造乙烯利

在0.03～0.2％(ClCH_2CH_2)_2O存在下,由三氯化磷和环氧乙烷反应生成P(OCH_2CH_2Cl)_3。它与ClCH_2CH_2Cl反应,生成ClCH_2CH_2P(O)(OCH_2CH_2Cl)_2,该产物经蒸气饱和的HCl水解,得到乙烯利和ClCH_2CH_2Cl,二氯乙烷蒸气再循环到最初的缩合步骤中。     

异氰酸甲酯的制造方法

<正> Gatterman L.和G.Schmidt在1887年最先发表了将甲胺盐酸盐在250℃下用光气处理,得到的N—甲氨基甲酰氯(CH_3NHCOCl,以下简称MCC)再与石灰一起加热分解而制备异氰酸甲酯(CH_3NCO,以下简称MIC)的方法。 CH_3NH_2·HCl+COCl_2—→CH_3NHCOCl+HCl     

AB型羟基改性PBO单体及其合成新技术

提出单羟基改性PBO及其AB型单体的分子结构,研究了以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和羟基对苯二甲酸(HTA)为原料直接缩环合制备2-羟基-4-(5-硝基-6-羟基苯并 唑-2-基)苯甲酸(HNBA)、再还原合成AB型单体:2-羟基-4-(5-氨基-6-羟基苯并 唑-2-基)苯甲酸(HABA)的新方法。结果表明:缩环合制备的HNBA,其纯度96.81%、收率69.25%;进一步还原合成出纯度>98%的单体HABA,以ANR·HCl计的总收率为58.38%;具有原料易得、步骤短、条件缓和、产物稳定性优异以及缩聚基团完全等当比等性质。合成的新单体HABA及其前体HNBA,经FT-IR和MS以及NMR等分析和表征,证实了其分子结构。     

发展中的中国石油化学工业

甲基丙烯酸甲酯,英文缩写为MMA,分子为CH_2=C(CH_3)COOCH_3;无色流动液体,密度0.936g/cm~3,熔点-48.2℃,沸点100～10l℃;微溶于水,溶于乙醇和乙醚;易挥发,易聚合,也能与其他单体共聚.MMA又名有机玻璃单体,是聚合有机玻璃(PMMA)、合成甲基丙烯酸高级酯的原料,也可用作其他合成树脂、涂料的单体,还可广泛用于树脂改性、光学材料、纺织助剂、皮革助剂、建材、造纸助剂、粘合剂等方面.     

抗温耐盐型钻井液降粘剂合成与性能评价

木质素磺酸钙、抗温耐盐型单体NS-1、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为原料,硝酸铈铵作为引发剂,用水溶液聚合的方法合成出接枝改性木质素磺酸钙钻井液降粘剂。其最优合成条件为:NS-1∶AA∶AM=3∶2∶2,木质素磺酸钙的用量为单体总量的50%,引发剂的用量占反应单体总质量的0.6%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,单体的浓度为15%。当降粘剂的加量为1.5%,降粘率可达81.83%;在120℃的条件下,降粘率为61%;在Na Cl含量为10%的钻井液中,降粘率为60%;在Ca Cl2为1.5%的钻井液中,降粘率为62.86%。     

用椰子油直接合成烷基羟肟酸及应用研究

以椰子油和盐酸羟胺(NH2OH.HCl)为原料,以NaOH为催化剂,采用羟胺-椰子油法直接合成了烷基羟肟酸。通过对合成产品进行Fe3+定性检测和对产品及椰子油进行红外光谱分析,证实产品含有烷基羟肟酸。研究了原料摩尔比、肟化反应温度、催化剂NaOH滴加速率、肟化反应时间对产品中羟肟酸质量分数的影响。得到优化反应条件为:n(椰子油)∶n(NH2OH.HCl)∶n(NaOH)=1∶3.30∶7.26,反应温度28℃,催化剂滴加速率1.5mL/m in,肟化反应时间8 h。在该优化条件下,产品中羟肟酸质量分数达到77.6%。该法不经历甲醇酯化,直接肟化,工艺简单,避免使用有毒原料甲醇,对环境友好。将合成产品应用于低品位胶磷矿一步浮选,获得了精矿P2O5品位30.51%,回收率79.16%,尾矿P2O5品位6.89%的良好指标。结果表明,烷基羟肟酸对低品位胶磷矿具有良好的浮选选择性能。     

抗温耐盐型钻井液降粘剂合成与性能评价

木质素磺酸钙、抗温耐盐型单体NS-1、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为原料,硝酸铈铵作为引发剂,用水溶液聚合的方法合成出接枝改性木质素磺酸钙钻井液降粘剂。其最优合成条件为:NS-1∶AA∶AM=3∶2∶2,木质素磺酸钙的用量为单体总量的50%,引发剂的用量占反应单体总质量的0.6%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,单体的浓度为15%。当降粘剂的加量为1.5%,降粘率可达81.83%;在120℃的条件下,降粘率为61%;在Na Cl含量为10%的钻井液中,降粘率为60%;在Ca Cl2为1.5%的钻井液中,降粘率为62.86%。     

锂电池电解液阻燃剂氟代磷腈的合成工艺研究

研究了锂电池电解液阻燃剂乙氧基五氟环三磷腈的合成工艺。以六氯环三磷腈(P3N3Cl6)为原料、氟化钠为氟化剂、DMI(1,3-二甲基-2-咪唑啉酮)为溶剂进行氟化反应,蒸馏得到六氟环三磷腈(>98%);以六氟环三磷腈(P3N3F6)为原料、正己烷为溶剂、乙醇钠为醚化试剂进行反应,粗品经精馏得到纯度>99.8%的乙氧基五氟环三磷腈。