反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料,采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体。通过XRD、IR和TG等检测手段,研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响。结果表明,制备的前驱体为钛钡混合草酸盐沉淀。pH在3~6的范围内,随着pH值的提高,粉体的纯度下降,粒径减小。随着煅烧温度的升高,粉体的纯度提高。煅烧温度太高,钛酸钡易从立方相转变为四方相。最佳实验条件为pH=3.14,煅烧温度900℃。在此实验条件下,成功制备出均匀的粒径尺寸为37.2nm的纯相纳米钛酸钡粉体。     

微波辅助加热法制备晶种用于高浓度硫酸氧钛溶液水解制钛白研究

研究采用微波辅助加热法制备双效晶种用于高浓度工业钛液水解过程制备钛白产品,系统考察了晶种制备条件对硫酸氧钛水解活性,以及对水解产物颗粒性质和煅烧性能的影响。结果表明,微波法制备的晶种在高浓度工业钛液水解反应中具有高活性,钛液水解率大于95%;并且水解所得偏钛酸分布均匀,平均粒径较小(约1.8μm)。此外,该方法得到的偏钛酸在煅烧制钛白过程中能在较低的温度(约850℃)发生转晶,得到100%金红石晶型含量的二氧化钛产品。而对于工业碱中和法与稀释水解法制备的晶种,在相同的水解和煅烧条件下,均只能得到锐钛型钛白。     

微波辅助加热法制备晶种用于高浓度硫酸氧钛溶液水解制钛白研究

研究采用微波辅助加热法制备双效晶种用于高浓度工业钛液水解过程制备钛白产品,系统考察了晶种制备条件对硫酸氧钛水解活性,以及对水解产物颗粒性质和煅烧性能的影响。结果表明,微波法制备的晶种在高浓度工业钛液水解反应中具有高活性,钛液水解率大于95%;并且水解所得偏钛酸分布均匀,平均粒径较小(约1.8μm)。此外,该方法得到的偏钛酸在煅烧制钛白过程中能在较低的温度(约850℃)发生转晶,得到100%金红石晶型含量的二氧化钛产品。而对于工业碱中和法与稀释水解法制备的晶种,在相同的水解和煅烧条件下,均只能得到锐钛型钛白。     

纳米SrTiO_3的制备工艺实验研究

以工业钛液为钛源,氯化锶为锶源,草酸为沉淀剂,通过化学沉淀法制备钛酸锶纳米粉体。探讨了水解温度、煅烧温度以及分散剂类型对催化性能的影响。结果表明,煅烧温度影响最显著,分散剂类型和水解温度影响不显著。钛酸锶制备最佳工艺条件为水解温度70℃,加入1%的淀粉作分散剂,煅烧温度900℃。     

电子级高纯钛酸钡的生产

钛酸钡具有优良的电学性能,广泛应用于各种电子领域。以四氯化钛、氯化钡和草酸为原料,制备了电子级高纯钛酸钡粉体。具体制备过程:将四氯化钛在盐酸中低温水解制得稳定的二氯氧钛溶液,然后与经重结晶和除铁的氯化钡溶液混合,混合液以一定速度加入到精制的草酸溶液中,制得草酸氧钛钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤,滤饼经煅烧制得钛酸钡成品。最佳制备条件:氯化钡与四氯化钛与草酸物质的量比为(1.03~1.05)∶1∶1.1,反应温度为60~70℃,煅烧温度为800℃,煅烧时间为2 h。所得产品纯度高,粒径小、分布均匀,具有优良的电学性能。     

纳米钛酸钡的制备及表征

以硝酸钡与偏钛酸为原料,用共沉淀法制备了钛酸钡纳米粉体。研究了沉淀温度、洗涤条件及煅烧温度对钛酸钡纯度、粒径和晶形的影响。结果表明,在0℃下制得沉淀产物,并以先水洗后醇洗的方式去除杂质和水分,在800℃下煅烧2h,可得到粒径约为60nm的钛酸钡,粒径均匀,团聚较小。     

草酸浸出Na8Ti5O14制备草酸氧钛钠的工艺

用草酸浸出多钛酸钠Na8Ti5O14,获得含钛料液,通过蒸发结晶成功制备了纯度99%的草酸氧钛钠产品,对产物进行了表征,考察了反应温度、反应浓度、反应时间、搅拌强度对钛浸出率的影响,得到了优化条件为：草酸浓度4 mol/L,反应温度80℃,反应时间2 h. 研究了浸出反应的动力学,计算得到表观活化能为43.85 kJ/mol,浸出过程属于未反应核收缩模型,速率为界面化学反应控制.     

草酸盐共沉淀法制备高性能无铅PTC粉体

本实验采用草酸盐共沉淀法制备含掺杂物的高性能PTC粉体.在不同的烧结温度下,通过X射线衍射、扫描电镜、激光粒度仪等测试分析了其粉体的晶化程度、基体组成、晶粒尺寸,研究了草酸盐共沉淀法的工艺参数对PTC粉体微观结构的影响,得出以下一些数据：草酸氧钛络合物形成的pH值应控制在2.5-3;共沉淀反应的时间约为30分钟;共沉淀反应的温度约为60℃;沉淀洗涤4次;前驱体的煅烧温度约为800℃,时间为1小时.     

电子陶瓷用钛酸盐产品初步调查

电子陶瓷用钛酸盐产品主要有钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅、钛酸钙、钛酸镁、钛酸铝等。国外钛酸盐一般制法有固相法、化学共沉淀法、有机法、水热法。国内生产钛酸盐有固相法和化学共沉淀法。建议确定研制开发电子陶瓷用钛酸盐产品的定点厂家,在开发钛酸钡的基础上,进一步开发钛酸锶、钛酸铅、钛酸钙、钛酸镁,使之成为系列化产品,才能有较强的市场竞争能力,满足电子工业的需要。     

高钛渣提钛制备纳米二氧化钛及其光催化性能的研究

以高钛渣为原料,采用浓硫酸焙烧法得到硫酸氧钛溶液,水热法制备偏钛酸进行高温煅烧,制备不同晶型组成的纳米二氧化钛产品,以亚甲基蓝为降解对象,检测不同煅烧温度下纳米二氧化钛产品的光催化性能。在254 nm波长的光照下,对亚甲基蓝溶液的光催化降解实验结果表明:纳米TiO_2对亚甲基蓝有一定的降解活性,650℃煅烧得到的二氧化钛产品对亚甲基蓝的光催化降解活性最高。     

溶胶凝胶法制备TiO2实验条件的考察

实验以钛酸正丁酯为前驱体，采用溶胶凝胶法制备二氧化钛。设计正交试验，考察水、乙醇、冰醋酸、pH值和凝胶温度对凝胶时间和状态的影响。对凝胶时间的影响程度依次为：pH值、乙醇量、凝胶温度、冰醋酸量、水量。确定溶胶凝胶法合成二氧化钛最佳条件为：pH值为2-3、乙醇的量22～28mL、凝胶温度为55～65℃、冰醋酸的量1．75～2．5mL、水的量2．0～2．5mL。     

超声分散法制备表面修饰二氧化钛的研究

利用超声分散法以钛酸丁酯为主要原料,制备硬脂酸修饰二氧化钛粉体。并对产品进行了表征。通过正交实验方法获得了硬脂酸修饰的二氧化钛的最佳的制备工艺条件。结果表明:水/钛酸丁酯为0.75,pH为3,硬脂酸加入量为1.5 g、焙烧温度为500℃时硬脂酸修饰二氧化钛的油溶性最好。     

Ultrafine Barium Titanate Powders via Microemulsion Processing Routes

Three processing routes have been used to prepare barium titanate powders, namely conventional coprecipitation, single-microemulsion coprecipitation using diether oxalate as the precipitant, and double-microemulsion coprecipitation using oxalic acid as the precipitant. A single-phase perovskite barium titanate was obtained when the double-microemulsion-derived oxalate precursor was calcined for 2 h at a temperature of as low as 550°C, compared to 600°C required by the single-microemulsion-derived precursor. A calcination for 2 h at >700°C was required for the conventionally coprecipitated precursor in order to develop a predominant barium titanate phase. It was, however, impossible to eliminate the residual TiO₂ impurity phase by raising the calcination temperature, up to 1000°C. The microemulsion-derived barium titanate powders also demonstrated much better powder characteristics, such as more refined crystallite and particle sizes and a much lower degree of particle agglomeration, than those of the conventionally coprecipitated powder, although they contained ∼0.2 wt% BaCO₃ as the impurity phase.     

液相水解法制备纳米二氧化钛粉体及工艺研究

以四氯化钛和正辛醇为原料,通过液相水解法制备纳米二氧化钛粉体。重点讨论了原料配比、碳酸铵饱和溶液温度、焙烧温度等因素对制备工艺的影响。通过XRD、SEM对纳米粉体的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,确定了最佳工艺参数:四氯化钛∶正辛醇=1∶4(质量比),碳酸铵饱和溶液温度为50℃,真空干燥温度为110℃,焙烧温度350℃,焙烧时间3 h。并制备出粒径约为12 nm、比表面积为229.77 m2/g的纳米二氧化钛粉体。     

铬铁酸浸液除铁过程的草酸亚铁回收及铁黑颜料制备

对铬铁酸浸液除铁所得草酸亚铁进行氧气氧化-氨浸处理,回收除铁剂草酸盐并用其制备氧化铁黑颜料. 考察了氨水用量、反应温度、液固比、反应时间、氧气流量、反应液pH值及晶化温度等对C2O42-浸出率和氧化铁黑质量的影响. 结果表明,反应液经60℃晶化处理后,在反应温度80℃、氨水与草酸亚铁摩尔比为3、液固比5 mL/g、氧气流量0.1 L/min、pH值6.9~7.4、反应时间3 h的条件下,C2O42-的浸出接近100%,得到的氧化铁黑质量与国产722氧化铁黑产品相当.     

溶胶-凝胶制备TiO2空气净化特性研究

利用XRD等手段对以钛酸四丁酯为原料采用溶胶-凝胶法制备的TiO₂纳米粒子的表面特性及其对空气环境中乙醛的光催化降解性能进行了测定。结果表明，乙醇与钛酸四丁酯体积比、溶胶pH、加水量和焙烧温度等对催化剂降解乙醛的活性有显著影响。在实验条件范围内，较短胶凝时间制备出的纳米粉末晶粒尺寸较小，活性较高。焙烧温度不但影响TiO₂粉末的粒径，而且对晶型的组成也有影响。锐钛矿晶型的光催化活性明显高于金红石晶型，锐钛矿型向金红石型转变的临界温度在（500～600） ℃。实验得到TiO₂最佳制备条件为：V(乙醇)∶V(钛酸四丁酯)=4、溶胶pH=3.0、加水量4 mL和焙烧温度(400～500) ℃。     

酸化膨润土催化合成草酸二丁酯

以酸化膨润土(SO₄^2-/Bentonite)固体酸为催化剂,草酸和正丁醇为原料,合成草酸二丁酯。考察焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度500 ℃时催化剂活性较好。考察反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过正交实验得到最佳酯化反应工艺条件：n(正丁醇)∶n(草酸)=3.5∶1,w(SO₄^2-/Bentonite)＝1.5%,反应温度130 ℃,反应时间3 h。最佳酯化反应条件下,草酸的转化率达到95.8%。催化剂重复使用6次后,草酸转化率达到93.6%。     

纳米二氧化钛粉体制备条件的探索

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备纳米级二氧化钛微粒。对溶胶、凝胶形成的不同条件进行了试验。水解时应将水用乙醇稀释再对钛酸丁酯进行水解;pH在2～3时产生的凝胶较为均匀;溶剂乙醇与前驱体钛酸丁酯的用量比例n（乙醇）︰n（钛酸丁酯）=5︰3较为理想;生成凝胶的合适温度为35～40℃。     

赤泥硫酸铵焙烧浸出液水解制备偏钛酸的研究

采用选择性水解的方法利用赤泥硫酸铵焙烧熟料浸出液制备偏钛酸以回收钛。首先添加还原铁粉作为还原剂,将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子,然后控制水解条件,将浸出液中的四价钛离子通过水解反应合成偏钛酸并对其进行分离回收。研究结果表明,浸出液中钛水解的最佳工艺条件：还原铁粉加入量为三价铁离子完全还原为二价铁离子所需铁粉的理论量、水解温度为140 ℃、水解时间为4 h、终点pH=2.0、添加晶种的含钛量占浸出液总钛含量的9%。在优化的工艺条件下,浸出液中钛的水解率达到95%;偏钛酸产物具有锐钛矿晶型且结晶度较低;产物形貌为不规则的圆形球体颗粒及块状聚集体,具有一定程度的团聚现象;偏钛酸颗粒吸附有一定量的硫酸盐,经计算水解产物组成为TiO₂·0.7H₂O·0.08SO₃。