醇析法合成过碳酸钠工艺优化研究

为确定醇析法合成过碳酸钠工艺,对反应温度、原料配比、反应时间及乙醇加入量对产品活性氧含量与收率的影响进行了考察。最后得出,反应温度对产品收率和活性氧含量的影响最大,乙醇加入量次之,反应时间和原料配比也有一定影响。通过实验得出最佳实验条件：反应温度为15 ℃,原料配比（碳酸钠与过氧化氢物质的量比）为1∶1.5,双氧水滴加时间为15 min,乙醇加入量为60 mL,反应时间为60 min。     

过碳酸钠生产的最佳工艺条件研究

以碳酸钠和双氧水为原料制备过碳酸钠,考察了双氧水浓度、反应温度、反应时间、物料配比等因素对产品收率的影响。结果表明,当反应温度为15℃,双氧水浓度为30%,反应时间0.5 h,反应物碳酸钠和双氧水的摩尔比为1∶1.5~1∶1.6,稳定剂为硅酸钠,用量为0.5%,过碳酸钠的收率大于85%。     

苏北地区工业过碳酸钠的制备研究

以苏北地区的工业双氧水和纯碱为原料,采用湿法工艺对过碳酸钠的制备进行了研究,考察了反应时间、反应温度、原料配比和干燥温度以及稳定剂对产品性能的影响。结果表明,苏北地区的工业双氧水和纯碱可以通过湿法工艺制备出过碳酸钠,当反应温度在10℃左右,H_2O_2和Na_2CO_3的摩尔比为1.7,以硅酸钠为稳定剂,反应10 min后得到的过碳酸钠收率和活性氧含量较高。干燥温度越低,干燥时间越短越有利于提高过碳酸钠的活性氧含量。     

过氧化尿素合成工艺及稳定性研究

以工业级尿素和双氧水为原料,采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、结晶温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响,探讨了不同稳定剂及用量对产品稳定性的影响。结果表明,以收率为指标的优化工艺条件为:双氧水与尿素摩尔比1.3∶1,反应温度35℃,反应时间35 min,结晶温度5℃;以稳定性为指标的优化工艺条件为反应时间35 min,结晶温度0℃,双氧水与尿素摩尔比1.4∶1,反应温度35℃。稳定剂的添加能提高过氧化尿素产品稳定性,其中以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、磷酸二氢钠效果较好,用量为尿素质量的0.8%~1.0%,产品稳定度达97%以上。     

常温结晶法过碳酸钠制备工艺研究

确定了常温结晶法过碳酸钠制备工艺,筛选了稳定剂并确定了其用量,考察了反应温度、原料配比、双氧水加料时间、反应时间及结晶时间对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响等     

过氧化尿素合成条件的研究

由双氧水与尿素反应合成过氧化尿素.采用单因素实验考察了物料配比、反应温度和反应时间对产品活性氧含量及其收率的影响,得出最佳工艺条件为:反应时间45 min,过氧化氢与尿素的物质的量比1.3:1,反应温度30 ℃.在此条件下产品的活性氧含量可达到16.8%以上,收率可达到54%.     

过氧化尿素的制备工艺研究

以工业级尿素和双氧水为原料,先探讨了不同稳定剂对产品稳定性的影响,选择磷酸二氢钾为稳定剂,再采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了反应温度、反应时间、原料摩尔比、结晶温度、干燥温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响.结果表明,合成过氧化尿素的最优工艺条件为:反应温度45℃;反应时间50 min;摩尔比n(双氧水)...     

科技简讯

高收率高稳定性的过碳酸钠的制备　　研究了过碳酸钠的生产工艺,提出了生产过碳酸钠的新工艺。其过程包括:将质量分数为 30%的双氧水加入三口烧瓶中,在不断搅拌下分批加入无水碳酸钠,反应 5h,静置15min,滤饼用无水乙醇洗涤 2 ~3次,再真空抽滤,所得产品进行真空干燥即得产品过碳酸钠。新工艺与传统的饱和湿法生产工艺相比,生产的产品更稳定,有效氧含量和收率更高;新工艺流程简单,流程短,工艺条件易掌握。采用的复合稳定剂是硫酸镁、硅酸钠、三乙醇胺,其添加量为 1% (稳定剂的添加量是指占原料中纯双氧水质量的质量分数)。新工艺仍有改进的空…     

常温下过碳酸钠制备的研究

研究了常温下过碳酸钠制备工艺 ,筛选稳定剂并确定了其用量 ;考察了反应温度、原料配比、双氧水加入时间及加水量对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响等     

两相法生产过碳酸钠工艺的研究

以工业纯碱和低浓度双氧水为原料，通过两相反 应技术来生产过碳酸钠。用复合稳定剂来提高产品的稳定性。考察了温度，反应时间，醇用量等因素对反应的影响。得到了最佳的工艺条件：反应温度１５－２０℃，反应时间５０ｍｉｎ，醇水比１：５．５，收率≥９０，活性氧含量≥１３．８，母液可循环使用。     

高稳定性硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物合成工艺的研究

以工业H2O2为原料制备稳定的硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物,考察了原料配比、反应温度和稳定剂对产品的影响;研究了母液循环工艺及产品稳定性。结果表明,以250 g Na2SO4为基准,加入300 mL27.5%H2O2,50 gNaCl,反应温度10℃左右,稳定剂选用复合稳定剂时产品质量最佳;母液经5次循环,其组成、固相产品质量及产品中H2O2含量基本不变;产品在100℃加热,3 h的分解率小于2%;将5%的产品配入国标洗衣粉,其稳定性为过碳酸钠的20倍,与洗衣粉的配伍性较好。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明,在氧化镁活性100左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%,过氧化氢与氧化镁质量比4∶1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物制备新方法

以硫酸钠、氯化钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物(4Na₂SO₄ •2H₂O₂•NaCl),研究了双氧水用量、反应时间、反应温度、干燥条件对产品中过氧化氢含量的影响。实验结果表明：将硫酸钠与氯化钠按加合物结构以化学计量质量比加入,30%过氧化氢稍过量,在反应温度为15～30 ℃、反应时间为60 min、干燥温度为35 ℃、干燥时间为60 min条件下,制备的加合物产品中过氧化氢质量分数可达到9.20%以上。用红外光谱对加合物产品进行了表征。将加合物产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上。     

颗粒状高密度过碳酸钠制备工艺

在含有氯化钠、稳定剂、结晶改良剂的过氧化氢水溶液中,加入饱和碳酸钠溶液,直接反应生成粒状过碳酸钠。该方法工艺简单、技术可行、无需造粒工序。可以制得流动性好、活性氧含量高、高堆积密度的过碳酸钠产品,采用盐析法可提高产品的收率。     

H_2O_2/O_3催化氧化改性活性炭研究

采用H2O2/O3催化氧化改性活性炭。以含氧官能团总量为主要指标、比表面积和碘吸附值为辅助指标评价改性效果。在活性炭质量和H2O2体积一定的条件下,考察了H2O2质量分数、O3浓度、反应时间及反应温度等因素对活性炭性能的影响。在H2O2质量分数为10%、O3浓度为4.32 mg.L-1、反应时间为2.5 h、反应温度为50℃的最优改性条件下,活性炭的含氧官能团总量为1.525 mmol.g-1,比改性前提高61.38%。     

TS-1催化丙酮氨氧化合成丙酮肟工艺研究

以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5～4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n...     

反-9,10-二羟基硬脂酸的合成

研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。