气相分子吸收光谱法测定污水中硫化物的方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定污水中的硫化物,使用202.6nm波长,方法的检出限为0.005mg/L,测定下限0.020mg/L,测定上限2.0mg/L。水样加标回收率为91.8%～106%,精密度(RSD,n=6)为0.6%～3.1%。实验表明,该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便,适用于污水中硫化物分析要求。     

离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中的氨氮含量

建立了离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中氨氮的方法,对氨氮含量在0.1~100 mg/L的水样进行了测定条件的研究。该方法标准曲线的线性相关系数为0.999 8~1.000,检出限为0.004 mg/L,加标回收率为96.2%~103.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.57%~1.62%。对比该方法与纳氏试剂比色法的检测结果发现,水样氨氮浓度大于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于5%;氨氮浓度小于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于10%。该方法无须对样品进行预处理、操作简单、灵敏度高、准确、重现性好,适用于大批量水样中氨氮的测定。     

硫化物加标回收率测定的影响因素

硫化物是评价污水排放的重要指标之一。本文采用亚甲基蓝分光光度法测定污水中硫化物的含量。考察了抗氧化剂的用量,酸化吹气过程中氮气流速、乙酸锌-乙酸钠和氢氧化钠分别作为吸收液对污水中硫化物回收率的影响。结果表明:当以2%的氢氧化钠作为吸收液,抗氧化剂用量为10 mL,氮吹速度为300 mL/min的条件下,硫化物的加标回收率可达98.6%。     

油田污水中总锶含量的测定方法研究

建立了火焰原子吸收法测定油田污水中总锶含量的方法。结果表明,油田污水用硝酸和高氯酸消化处理,加入硝酸镧和硝酸钾溶液,消除了对测定污水中锶的共存离子干扰,抑制了电离干扰,提高了灵敏度,测定的线性范围为0～10.0 mg/L,加标回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.3%,其结果令人满意。     

离子色谱法测定工业污水中的无机阴离子

采用瑞士万通IC-883型离子色谱仪,Metrosep A Supp4-250型阴离子分析柱,选用1.8 mmol/L Na_2CO_3和1.7 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,50 mmol/L H_2SO_4为再生液,建立了用离子色谱法测定工业污水中的无机阴离子含量的分析方法。该方法具有良好的线性关系(0～10 mg/L范围内相关系数为0.999),样品加标回收率在99%～102%之间,相对标准偏差均小于2%。实验表明:该方法操作简单、灵敏度高,可用于工业污水中无机阴离子的检测分析。     

离子色谱法同时测定废水中多种低分子有机酸

建立了离子色谱电导同时检测废水中乳酸、冰乙酸、丙酸、甲酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸的方法。经活化的C18柱,采用Ion Pac AS11-HC色谱柱,淋洗液为1 mmol/L的KOH溶液,流速1.0 m L/min,抑制电流3 m A。方法检出限(S/N=5)在0.025~0.030 mg/L之间,方法在0.098~11.953 mg/L添加水平,加标回收率在80%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.61%~2.00%之间。该方法简便、灵敏、准确,适用于废水中低分子有机酸含量的快速分析。     

吹脱捕集-离子色谱法测定水中金属硫化物的研究

建立了一种利用酸化吹脱捕集-离子色谱测定水中金属硫化物的分析方法。通过正交试验优化了水样中金属硫化物测定的前处理条件,如水样加入量、吸收液用量、吹气方式等,考察其对测定回收率的影响,同时使用离子色谱对处理后水样进行定量检测。该方法在0.005~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 6,平均加标回收率超过90%,且相对标准偏差均5%(n=6),检出限为0.82μg/L。该方法操作简便、回收率好,精密度和灵敏度高,用于测定校园周边3条河流水样的金属硫化物含量,可获得满意结果。     

高效液相色谱测定牙膏和化妆品中的抗坏血酸磷酸酯钠

建立了高效液相色谱仪测定牙膏和化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的分析方法。采用PhenomenexLuna,C8分析色谱柱,以甲醇和0.3%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为245nm。结果表明:抗坏血酸磷酸酯钠在1.0～30mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R20.999。该方法检出限为0.1mg/L,样品加标回收率均在98.9%～100.3%,实际样品测量结果的相对标准偏差为0.51%～0.65%。该方法操作简单,测试结果准确可靠,能用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯钠含量的测定。     

聚羧酸减水剂中小分子单体残留量的测定

建立了利用高效液相色谱测定聚羧酸减水剂中丙烯酸、马来酸等残留单体含量的方法。以C-18柱为分析柱,柱温40℃,流动相为0.01 mol/L的KH2PO4(p H=2.3)-甲醇(体积比为95∶5)溶液,流速0.8 m L/min,检测波长210 nm。丙烯酸和马来酸的检出限分别为0.2 mg/L,0.5 mg/L,线性范围均为1~200 mg/L,相关系数均为0.9999,相对标准偏差分别为0.05%,0.49%,加标回收率分别为96.04%~96.15%,99.68%~100.75%。实验结果表明该方法快捷高效,准确灵敏,适合聚羧酸类减水剂中单体残留量的检测。     

硫酸镍做催化剂测定COD

对化学需氧量(COD)的测定,在国标方法中是以硫酸银做催化剂.试验研究表明,以硫酸镍替代硫酸银做催化剂,测定理论值分别为500、250 mg/L的COD标准溶液(邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为O.9%~2.7%;测定含氯离子1 000 mg/L、COD理论值分别为500、250/L的COD标准溶液(含氯离子1 000 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为1.9%~3.7%;测定某工业废水,与用硫酸银做催化剂相比较,相对误差为-1.5%:对理论值为250 mg/L的COD标准溶液做加标实验,加标量分别为100、200mg/L,加标回收率为99%~101%.试验结果的重复性、准确度和加标回收率均符合实验室质量控制指标的要求.     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定磷脂酰胆碱的含量

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定磷脂酰胆碱含量的分析方法。样品直接用乙醇溶解,超声萃取20 min,然后取适量提取液于8 000 r/min高速离心5 min,最后有机膜过滤后用UPLC-HRMS检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好的线性,检测线性范围为2.31~231 mg/L,线性相关系数为R~2=0.999 8。磷脂酰胆碱的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.3 mg/kg。采用阴性饲料粉末进行加标回收实验,3个浓度水平的添加样品均重复测定8次,加标回收率为88.19%~93.50%,其RSD均小于10%,得到较好的精密度。用该方法可测定饲料粉末、大豆磷脂和大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱的含量,方法灵敏度高、重复性好、定量准确。     

ICP-AES法测定PTA中的重金属含量

研究了微波灰化处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定精对苯二甲酸中铬、钴、铁、锰、钼、镍、钛等重金属元素含量。结果表明:微波灰化处理试样,600℃灰化60min,ICP-AES的入射功率1.10kW、冷却气流量18L/min、辅助气流量0、雾化压力2.20×105Pa,测得试样中重金属的含量,其方法的检出限为0.013～0.148mg/kg,相对标准偏差为0.26%～0.92%,加标回收率为89.5%～97.5%。该方法操作简便、准确实用。     

离子色谱法测定甲酸钠含量

建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01¹0.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%¹11%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。     

沉淀分离-气相色谱法快速测定PET包装材料中6种邻苯二甲酸酯

为减少样品处理时间、快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量,建立了沉淀分离-气相色谱法测定PET中6种邻苯二甲酸酯的方法。选用六氟异丙醇溶解PET试样,加对二甲苯沉淀分离聚合物基质,可有效提取目标物邻苯二甲酸酯,同时能消除基体干扰。提取液通过GC-FID法检测,6种邻苯二甲酸酯含量在0.50~100.0 mg/L范围内具有良好的线性响应关系。方法的定量限为5~13 mg/kg。在中、高含量水平下方法的相对标准偏差为2.2%~4.7%,在低含量水平下方法的相对标准偏差小于8%,不同含量水平下的加标回收率均在90.5%~103.5%之间。对于实际样品的测定,可以获得与现行国标法一致的结果。方法简便迅速,样品处理时间不足20 min,色谱测定时间约15 min。     

气相色谱法测定溶剂型涂料中萘和蒽

建立了气相色谱测定溶剂型涂料产品中蒽和萘的检测方法。该方法确定的色谱条件是:氢火焰离子化检测器(FID);程序升温条件:起始80℃,保持1min,升温速率5℃/min,升温至100℃,升温速率40℃/min,终温250℃,总运行时间10.75 min,外标法定量。结果表明,在1～10 mg/L的质量浓度范围内,目标物质量浓度与其响应值之间呈现出良好的线性相关;加标质量分数为12.5、125、1250 mg/kg时,萘和蒽的平均加标回收率为93%～109%,相对标准偏差为2.51%和2.67%,能够满足检测要求,可用于溶剂型涂料产品中有害物质蒽和萘的检测工作。     

高效液相色谱法测定红酒中的儿茶素、表儿茶素和芦丁

采用高效液相色谱法测定了红酒中儿茶素、表儿茶素、芦丁的含量。结果表明,儿茶素、芦丁的线性范围为0.5~50 mg/L,表儿茶素的线性范围为1.0~50 mg/L。方法的重现性好,儿茶素、表儿茶素、芦丁的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.1%,3.2%,2.5%。儿茶素、表儿茶素、芦丁的检测限(S/N=3)分别为:0.3,0.7,0.2 mg/L。加标回收率在86.9%~107.4%,可用于红酒中儿茶素、表儿茶素、芦丁含量的检测。     

气质联用法测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)

建立了超声提取纺织品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法。该方法适用于纺织品中HBCD的检测,HBCD的线性范围为0.5~5.0 mg/L,方法检出限为0.0038 mg/kg,加标回收率为98%~99%,相对标准偏差为1.22%~1.32%。该方法简便可靠,能够达到纺织品中HBCD的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

建立了一种高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。样品通过流动相超声萃取后,经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)进行分离,用甲醇与p H 3.5的磷酸二氢钠水溶液混合液(体积比40︰60)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长275 nm。结果显示对羟基苯乙酮质量浓度在1.0到200.0 mg/L时方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检测限为0.5 mg/L。对不同基质的空白化妆品进行加标回收试验,表明该方法的加标回收率在90.3%～105.2%之间。该方法线性范围宽,分离效果好,结果准确,能够适应大多数化妆品基质中对羟基苯乙酮含量的检测需求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8⁰.999 7,样品的加标回收率为86.3%0.999 7,样品的加标回收率为86.3%¹01.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1³μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

丙烯酰胺中微量丙烯酸含量的高效液相色谱法分析

建立了一种测定丙烯酰胺溶液中的微量丙烯酸含量的高效液相色谱法。采用常见的Agilent ZORBAX NH2液相色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇/水/磷酸盐体系,检测波长是205 nm,丙烯酸的保留时间在4.30 min左右,检出限为0.05 mg/L(S/N=3),外标法定量测定。试样浓度在0.5 mg/L到20.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数可达0.999 7;当试样加标浓度为1.0、5.0、10.0 mg/L时,加标回收率在87%~97%之间,RSD≤2.14%。此方法可成功应用于测量丙烯酰胺中微量的丙烯酸含量。