土壤中甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法

甲基汞(CH3Hg)和乙基汞(C2H5Hg)是一种具有神经毒性的环境污染物。使用电感耦合等离子体质谱仪分析含汞溶液时,有极强的记忆效应,且液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪造价也十分高,难以广泛使用。如果用高效液相色谱-原子荧光光谱法的方法分析土壤中的甲基汞和乙基汞,将是一个快速高效、低成本、高准确度、高精密度、适合于实验室批量分析的方法,对土壤中甲基汞和乙基汞含量普查需求具有重要意义。     

毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

毛细管柱气相色谱法测定市政污水中的烷基汞

采用HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中烷基汞。测定范围为0.07~0.7mg/L,甲基汞相关系数为R=0.999,乙基汞相关系数为R=0.998。甲基汞和乙基汞的回收率在85%~95%之间。测定结果的RSD2%。     

仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量

目的:建立仿生提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)测定琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材中可溶性汞含量的分析测定方法。方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取琥珀抱龙丸以及不同产地朱砂药材的可溶性汞,结合高效液相色谱法(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸)(8︰92)为流动相;流速为0.4 mL/min;进样体积20μL)-电感耦合等离子体质谱技术测定可溶性汞含量。结果:二价汞、甲基汞、乙基汞的浓度均在0.1～5μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.8%、101.2%、95.3%,RSD分别为1.1%、2.6%、3.4%(n=6)。以《中国药典》中朱砂药材二价汞的含量为限度,6批琥珀抱龙丸中二价汞含量均符合要求。结论:该方法可用于琥珀抱龙丸以及朱砂药材中可溶性汞含量的测定,为其质量评价及安全性提供参考。     

HPLC-AFS法检测眼霜中硫柳汞和苯基汞

建立了眼霜中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱分离,原子荧光光谱法(AFS)测定的检测方法。采用SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(60 mmol/L,含质量分数0.1%L-半胱氨酸),AFS测定组份中汞,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下,硫柳汞和苯基汞在0～10μg/L范围内线性良好,两种有机汞的最低检出浓度分别为0.25 mg/kg和0.50 mg/kg,眼霜中硫柳汞和苯基汞的平均回收率在84.1%～96.6%范围内。本方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于眼霜中硫柳汞和苯基汞的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

液相色谱-原子荧光法测定水中形态汞的方法证实

本实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010对液相色谱-原子荧光法测定水中不同形态汞的方法[1]展开了方法检出限、精密度和准确度等相关证实实验。结果表明:(1)该方法中无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.066μg/L、0.091μg/L和0.071μg/L;(2)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的相对标准偏差均小于5%;(3)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率较好。本实验说明,应用LC-AFS方法进行水质形态汞的分析具有一定的有效性和可行性,且适用于化学分析实验室大批量的样品处理。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

毛细管柱气相色谱法测定水质中烷基汞的研究

采用巯基棉富集水质中的烷基汞,再用2.0 mol/L的氯化钠和1.0 mol/L的盐酸混合溶液进行解析,然后用1.0 mL甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定水质中的烷基汞。研究了气相色谱仪测定烷基汞的稳定性,确定了仪器的检出限,考察了本方法测定烷基汞的回收率和精密度。测定192.31μg/L标液三次的结果表明仪器的稳定性非常好,甲基汞和乙基汞峰面积的相对平均偏差分别为0.33%～1.11%和1.43%～3.19%。在5.0～49.50μg/L范围内,测定的工作曲线线性良好。对质量浓度最低点重复测定8次,计算出甲基汞和乙基汞的仪器检出限分别为1.04μg/L和1.15μg/L。当取样量为1 000 mL时,本方法检出限可以达到10^(-9)级(ng/L)。空白加标试验中甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为66.70%和84.62%。对实际水样进行平行实验的平均相对偏差为0.85%,本方法的准确度和精密度良好,能满足一般水质的环境监测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的微量汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中的微量汞的方法,即先用5 mL硝酸和双氧水消化茶叶样品,而后测定消化液中的汞含量。汞浓度在0.00～5.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,得线性方程:If=5496.38x-47.714,线性相关系数r=0.9999。样品6次测定结果的相对标准偏差为1.8%,加标回收率为98.69%～101.6%。     

LC-AFS法测定土壤中的甲基汞

本实验采用超声提取的方式提取土壤中甲基汞,建立了土壤中甲基汞的高效液相色谱串联原子荧光光度计(LC-AFS)定量测定方法。实验结果表明:(1)该方法检出限为0.009 mg/kg;(2)6次平行测定的相对标准偏差范围为1.88%~3.45%;(3)样品加标回收率范围在95.2%~96.3%之间。本方法具有操作简便快速、灵敏度高、检出限低、回收率高且稳定性好等优点,适用于土壤中甲基汞的测定。     

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法同时测定金精矿中痕量铋和汞

采用HNO3/HCl消解,以硫氰化钾掩蔽金,硫脲掩蔽杂质等手段,建立王水消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定金精矿中铋和汞含量的新方法。计算出Bi和Hg的检出限分别为5.6,0.7 mg/L,方法的检出限分别为0.13μg/g和0.012μg/g,精密度分别为1.2%和0.6%。     

总汞及无机砷在2种鲍鱼不同组织含量分布研究

利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,测定不同产地皱纹盘鲍与杂交鲍内脏及肌肉中总汞及无机砷的含量,汞的检出限为0.002 mg/kg,回收率87.5%~97.5%,RSD<5%,无机砷检出限为0.05 mg/kg,回收率在95.5%~102.5%之间,RSD<5%,各元素的线性关系均良好(r=0.9990~0.9999),该方法的精密度和准确性良好。检测结果表明,两种鲍鱼内脏及肌肉富集汞与无机砷的能力具有明显的差异,内脏高于肌肉中的含量,无机砷含量远大于汞的含量。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

液相色谱原子荧光联用仪测定饲料中的无机砷

建立液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)测定饲料中的无机砷的方法。采用微波提取样品中的无机砷,LC-AFS测定样品中的无机砷。结果表明,无机As(Ⅲ)和无机As(Ⅴ)在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限As(Ⅲ)为0.020 mg/kg,As(Ⅴ)为0.040 mg/kg。6次重复性试验的相对标准偏差分别为4.28%、8.62%。对样品进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在92.3%~116%之间。方法简单快速,结果准确,适用于饲料中无机砷的测定。     

沿海地区紫菜中总砷含量及砷形态分析

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法分析紫菜中4种砷的形态。在优化仪器参数的基础上,采用正交试验法分析样品前处理中的酸浓度、萃取温度和超声时间对砷提取量的影响。当硝酸浓度0.15 mol/L、萃取温度80℃、超声时间1 h时,萃取效果最佳。对低、中、高3个水平进行方法验证,砷形态的回收率为84.0%~113.6%,精密度为1.3%~4.6%,结果显示,沿海地区的紫菜产品中总砷含量高,但有毒砷占比小。方法快速高效,可用于测定紫菜中砷形态的含量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量

应用微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量。浸渍胶膜纸用胶粘剂利用硝酸+过氧化氢的混合消解液进行微波消解,在最优实验条件下(汞灯电流35 m A、光电倍增管负高压-270 V、原子化器高度9 mm),以原子荧光光谱法测得试样汞含量为26μg/kg,RSD=4. 60%(n=6),标准曲线相关系数0. 999 1,检出限为5. 3μg/kg,采用此方法加标回收率为81. 15%～93. 73%,具有较高的灵敏度和准确性,可应用于浸渍胶膜纸用胶粘剂中的汞含量测定。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

半佛纳米微丸中厚朴成分的分析

通过薄层色谱法(TLC)定性分析半佛纳米微丸中厚朴成分,高效液相色谱法(HPLC)测定佛手和半佛纳米微丸中厚朴酚与和厚朴酚成分的含量,并制定含量控制标准。在薄层色谱法供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。高效液相色谱法厚朴酚:y=68830x-170805(r=0.9996),线性范围为12~240μg/m L。和厚朴酚:y=85428x-81286(r=0.9997),线性范围为5.6~112μg/m L。微丸中厚朴酚与和厚朴酚含量分别为0.1384±0.01076,0.0666±0.005218。结果表明,采用的薄层色谱法与高效液相色谱法简便、灵敏可靠,可以有效用于半佛纳米微丸的质量控制。