测定纺织品中禁用偶氮染料的不确定度评定

GB/T 17592-2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》规定了纺织品上禁用偶氮染料的测定方法.该测定方法的不确定度来源于校准过程、样品称量、溶液量取和测试过程等.本试验采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定纺织品上禁用偶氮染料中的可分解芳香胺3,3’-二甲氧基联苯胺的含量为例,对影响测定结果的各因素进行分析,评定其不确定度.     

GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定

本文按照《GB/T17592.1-1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法》对测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了24种禁用芳香胺中日常检出频率较高的2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2.128mg/kg、2.302 mg/kg、4.778 mg/kg。     

纺织品禁用偶氮染料中芳香胺含量测定不确定度评定

根据新标准GB／T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》操作规程,在柠檬酸盐缓冲溶液介质中,用连二亚硫酸钠还原分解出纺织品中可能存在的禁用芳香胺,在气质联用仪上测量其含量。本文以3,3′-二甲氧基联苯胺为例,对整个测试过程中各不确定度的分量进行评定,合成,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。     

纺织品中禁用偶氮染料的检测方法优化

在最新的纺织品国家标准检测方法下,采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法,通过优化色谱程序升温条件,对23种禁用偶氮染料进行检测。结果 23种禁用芳香胺得到较好分离,相对标准偏差(RSD)为4.2%~7.8%。各种芳香胺浓度在5~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9907。方法的总运行时间为33 min。该方法实现了禁用偶氮染料的快速、准确测定,适于大批量样品的分析。     

纺织品禁用偶氮染料检测预处理方法探讨

对GB/T17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》标准中的预处理方法进行研究,比较了超声波萃取法和振荡萃取法的优劣。结果表明,在对样品预处理时采用超声波方法进行萃取,不但可以提高芳香胺的萃取效率和回收率,还可以改进结果的稳定性。     

为什么C.I.分散黄23屡禁不止

C.I.分散黄23因涉嫌还原裂解致癌芳香胺4-氨基偶氮苯而被禁用。本文介绍了国内外有关4-氨基偶氮苯法规的修订历程,以及相关检测方法的改进。分析并比较了4-氨基偶氮苯的三种主要检测方法,包括欧盟标准EN14362:2003纺织品—偶氮染料释放出芳香胺的测试方法,Oeko-Tex标准100和德国§64LFGB B82.02-2006日用品测试方法可释放出4-氨基偶氮苯的某些偶氮染料验证等。     

喷墨墨水中禁用偶氮染料定性检测方法的研究

建立了喷墨墨水中禁用偶氮染料的定性检测方法。样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺,选用适当的溶剂和适当的体积进行液-液萃取,以提取出溶液中的芳香胺,上层清液过滤后直接由配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)分析。对色谱条件进行优化后,样品的色谱分析时间仅需23min,且出峰很好,无明显干扰。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足喷墨墨水中禁用偶氮染料检验工作的测定要求。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品及皮革禁用偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺

采用气相色谱-质谱法对纺织品、皮革禁用偶氮染料检测中致癌芳香胺2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的测定进行了研究.结果表明,采用DB-35MS中等极性色谱柱,优化气相色谱条件后,能够实现二甲基苯胺的分离.通过保留时间和特征离子丰度比进行定性分析,排除了同分异构体的干扰.该方法简便、快捷,具有良好的准确性和重现性,可有效解决二甲基苯胺的假阳性问题.     

日本纺织品偶氮染料 禁令本月实施

正2015年,日本《家用产品有害物质管控法案》正式把可分解致癌芳香胺的特定偶氮染料列为有害物质,禁止在纺织品中使用。2016年4月1日,日本偶氮染料禁令正式实施。届时,在日销售的纺织品将不得使用可分解致癌芳香胺的特定偶氮染料。偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最为广泛的一类合成染料,在特殊条件下,能分解产生20多种致癌芳香     

禁用偶氮染料新动向和对策

20 0 2年 9月 11日 ,欧盟委员会发出了 2 0 0 2年第六十一号指令 ,禁止使用会在还原条件下分解产生2 2种致癌芳香胺的偶氮染料 ,并规定 2 0 0 3年 9月 11日之后 ,在欧盟 15个成员国的市场上销售的欧盟自行生产或从第三国进口的有关产品中所含有的会分解产生 2 2种致癌芳香胺的偶氮染料的含量不得超过 30ppm的限量 ;2 0 0 3年 1月 6日 ,欧盟委员会进一步发出 2 0 0 3年的第三号指令 ,规定在欧盟的纺织品、服装和皮革制品市场上禁止使用和销售含铬偶氮染料 ,并将于 2 0 0 4年 6月 30日生效。欧盟在不到半年的时间内连续二次发出了禁用部分偶氮染料和含铬偶氮染料的指令 ,不仅是其首次将禁用部分偶氮染料和含铬偶氮染料形成为欧盟所有成员国的统一行动 ,也反应了国际市场上不断竖起“绿色壁垒”的新动向。     

混合检测对纺织品禁用偶氮染料测试影响分析

参照GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》,围绕不同织法和不同种类纤维两个方面开展混合测试,对不同织法和不同种类纤维两组阳性样品测试结果进行分析。结果表明:在一定的浓度范围内,不同织法织物混合检测时,织物比表面积越大,其混测结果偏差越大;对于不同种类纤维,由于纤维分子结构的差异,导致纤维与芳香胺的结合力不同,与芳香胺结合力越强,其混测结果偏差越大。     

皮革中禁用偶氮染料的快速筛选方法

建立了用于皮革中禁用偶氮染料快速筛选的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。该方法将偶氮染料分解后,以乙酸乙酯为溶剂进行振荡萃取,萃取液经净化后进行GC-MS测定,内标法定量。对实验中的萃取溶剂,萃取时间进行选择优化。试验结果表明:各种芳香胺的检出限值均小于5 mg·kg-1,大部分芳香胺加标回收率范围在80%～100%,相对标准偏差范围在3%～5%。该方法能够缩短30%以上的前处理时间,并且可节省40%的试剂和耗材费用。     

禁用染料及中间体

偶氮染料本身基本无毒 ,它们对人体的致癌作用主要来自 2 2种芳香胺中间体 ,列出了被禁止使用的芳香胺中间体的名称、结构、毒性类别、致癌强弱规律。同时 ,介绍了 1 1 8种禁用染料的致癌作用。     

23种芳香胺的气相色谱分离

禁用偶氮染料可在一定条件下还原分解出致癌芳香胺。本文建立了23种芳香胺的气相色谱(GC)分离测定方法,考察了DB-5和DB-17两种型号气相色谱柱对23种芳香胺混合物的分离检测,找到各芳香胺都可以得到分离的色谱条件,其中非极性色谱柱DB-5对2,4,5-三甲基苯胺和2-甲氧基-5-甲基苯胺以及4,4'-二氨基二苯甲烷和联苯胺实现完全分离,而中等极性色谱柱DB-17可以将同分异构体2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺完全分离。     

关于《日本纺织品偶氮染料限制》法规的更新

正日本卫生劳动和福利部(MHLW)修订了制定已久的第112号法律,对于所有进口到日本市场的所有纺织品和服装,将限制服装中的甲醛含量,同时将偶氮化合物定为强制性限制有害物质之一。新条例限制了可能分解并释放任意24种有害芳香胺的偶氮染料。经气相色谱质谱仪测试,每种芳香胺的阈值不得超过30mg/kg。修订条例将于2016年4月1日起生效。     

日本修订纺织品两项法规

正日本当局日前宣布,两项有关有害化学物质使用和护理标签符号的新监管规范将逐步在2016年生效。1日本纺织品偶氮染料限制日本卫生劳动和福利部(MHLW)修订了制定已久的第112号法律,对于所有进口到日本市场的纺织品和服装,将限制服装中的甲醛含量,同时将偶氮化合物定为强制性限制有害物质之一。新条例限制了可能分解并释放任意24种有害芳香胺的偶氮染料。经气     

REACH法规中12种偶氮染料的快速测试方法:GC-MSD法

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MSD)快速测定纺织品领域中涉及REACH法规的12种偶氮染料.纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,以乙酸乙酯和叔丁基甲基醚(1∶1)混合体系为提取溶剂,机械振荡提取15 min,用GC-MSD测定.该方法测定12种偶氮染料的回收率为58.0％ ～ 104.0％,相对标准偏差小于5％(n=8),测定低限为2.0 mg/kg.阳性样品测定结果表明,该方法准确、简便、快捷.     

气相色谱/串联质谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行气相色谱/串联质谱法测定,采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~15.7%在,信噪(比S/N)=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0 ng/ml。     

代替联苯胺的新偶氮染料

日本化学周报(Jap.CHem.Week)14(684)第5页(1973.6.7)报道Sakai化学工业公司最近用杂环芳香胺代替有致癌作用并被禁用的联苯胺制备新型偶氮染料。     

牛仔布中禁用偶氮染料测试中苯胺的检出及应对

牛仔服装流传已久,且市场庞大。选取具有代表性的传统蓝色牛仔布样品,参照GB/T 17592—2011进行禁用偶氮染料的检测。结果发现,牛仔布样品中苯胺的检出率较高,且颜色越深,苯胺的含量越高。当参照GB/T 23344—2009进一步检测确认是否存在可分解致癌芳香胺(4-氨基偶氮苯)时,发现少数样品中检出了4-氨基偶氮苯,这给相关生产企业和检测机构提出了风险警示。