原子荧光光谱法测定绵头雪莲花中的痕量砷

采用原子荧光光谱法测定绵头雪莲花中的微量砷,测量结果为0.5994 mg/kg,方法检出限为0.02μg/L,回收率为93%~105%,RSD为0.607%。测量结果表明绵头雪莲花中的砷含量没有超出国家安全标准,而且原子荧光光谱法对于测定绵头雪莲花中的砷含量具有精密度高、操作简单、快速和灵敏度高的优点。     

川芎中重金属元素含量测定的研究

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)用于测定可生成氢化物的金属元素。川芎试样经硝酸消解,硼氢化钾和氢氧化钾作为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷的含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定川芎中砷的分析方法。该方法具有仪器结构简单、灵敏度高、气相干扰少等优点。     

原子荧光光谱法测定地表水中的砷

运用原子荧光光谱法测定地表水样中砷。用10%盐酸、10%抗坏血酸-10%硫脲混合溶液处理样品,1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠作为还原剂,在5%盐酸介质中测定砷。通过检测,砷检出限为:0.18μg/L,砷的加标回收率为96%~107%,本测试方法有操作简便、基体干扰少、灵敏度高、快速等优点,可用于地表水样中砷快速测定。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

原子荧光光谱法测定粉煤灰中砷的研究

采用氢化物发生 -原子荧光光谱法 ,以L 半胱氨酸为预还原剂 ,对粉煤灰中的砷进行测定 ,确定了最佳测定条件。最佳条件下的测定结果 :砷的检出限为 0 .0 62 μg/L ,回收率为 96 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 0 6%。该法准确、迅速、简便 ,用于粉煤灰中砷的测定 ,结果满意。     

ICP-AES法与氢化物原子荧光光谱法测定佛香中砷汞含量的比较

通过比较电感耦合等离子发射光谱法和氢化物原子荧光光谱法测定佛香中砷和汞的效果得出,氢化物原子荧光光谱法在低浓度范围内具有较低的检出限,回收率较高,线性相关系数也较好,是一种测定佛香中砷和汞的较好方法。     

去除试剂硫酸铜中砷的新方法

硫酸铜在化学工业等生产中有广泛的应用。但其中的砷含量较高时,不能用于饲料工业中。我国国家标准规定,饲料级硫酸铜中的砷含量不能超过0.0005%。根据沉淀溶度积原理,利用吸附剂吸附分散在溶液中的沉淀质点,并使之凝聚下来以除去砷杂质。实验方法是:取一定量的硫酸铜溶液,用 NH_3水或 NaOH 调节 pH■5,加活性炭     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定电子级磷酸中的砷含量,研究了仪器的工作条件及硼氢化钾浓度、酸度、共存元素、磷酸基体对测定的影响,方法的检出限为0.0425ng/mL,精密度为1.66%,加标回收率为99.1%～101.2%。     

原子荧光光谱法测定工业黄磷中的砷

建立了测定黄磷中砷的原子荧光光谱法,样品的相对标准偏差As最高为2．03％,回收率砷在97．5％～101．7％之间、对砷的检出限为0．11ug／L;与国家标准检测结果相对误差最高为1．89％,本法相对工业黄磷国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、灵敏度高、更具有安全性。     

燃煤过程中砷的赋存形态及其挥发特性

选取3个国内煤样,利用自制恒温热重装置研究了燃烧过程中砷的赋存特性及其挥发规律。通过测定不同停留时间下燃烧样品中砷的含量,拟合得到砷的挥发曲线和挥发速率曲线,并采用逐级化学提取的方法对原煤和不同停留时间下的燃烧样品进行形态分析。实验结果表明：温度是影响砷挥发的重要因素,700～1000℃是砷挥发的主要温度区间。煤粉燃烧过程中,砷的挥发速率与煤粉的失重速率具有同步性;伴随着煤中水分和挥发分的快速析出,砷也具有较高的挥发速率;随着燃烧过程的深入进行,砷的挥发速率变得缓慢。煤粉燃烧结束,3种煤（五里庄、红岩和梅花井）砷的挥发比例分别为49.5%、80.7%、65.0%,且在燃烧过程中煤中残渣态、硫化物结合态和可交换态砷相互作用迁移。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

随着人类社会的发展,人为因素造成土壤重金属污染是当今世界越来越不容忽视的环境问题,其中以砷、汞最为突出。采用硝酸和盐酸混合液水浴消解土壤,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷和总汞的含量。通过实验,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9996和0.9997,砷、汞方法检出限分别为0.010mg/kg和0.003mg/kg,相对标准偏差范围为1.52%～3.05%和1.21%～4.47%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性,同时通过加标实验,砷、汞的加标回收率分别为95.5%～106.1%和93.4%～103.5%,进一步确认了该方法准确可靠。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

温度和赋存形态对燃煤过程中砷迁移和释放的影响

选取3个煤阶共6个国内典型煤种,利用水平管式炉在不同温度下进行煤的燃烧实验,研究燃煤过程中砷的迁移和释放特性。利用热分析的相关理论和方法,将煤的热重分析手段运用于煤燃烧过程中砷的质量变化,通过对实验结果进行拟合得到砷的失重曲线和失重速率曲线,并采用逐级化学提取的方法对原煤及不同温度下煤灰中砷的赋存形态进行分析。25～1100℃的实验结果表明:随着温度升高,煤中砷的释放比例逐渐增大,1100℃下砷的释放比例变化范围为30%～67%。不同温度区间下砷的失重速率存在差异,800～900℃区间出现显著的砷失重峰,主要原因是以硫化物形式存在的砷在800～900℃区间发生剧烈的分解/氧化分解。此外,相同温度下褐煤的失重比例和失重速率较大,无烟煤的失重比例和失重速率较小,烟煤则介于无烟煤和褐煤之间。温度升高后,煤中的有机物结合态砷向气相迁移,酸溶态砷和残渣态砷共同作用,减少的砷主要进入气相中,还有一部分向可交换态砷迁移。     

沿海地区紫菜中总砷含量及砷形态分析

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法分析紫菜中4种砷的形态。在优化仪器参数的基础上,采用正交试验法分析样品前处理中的酸浓度、萃取温度和超声时间对砷提取量的影响。当硝酸浓度0.15 mol/L、萃取温度80℃、超声时间1 h时,萃取效果最佳。对低、中、高3个水平进行方法验证,砷形态的回收率为84.0%~113.6%,精密度为1.3%~4.6%,结果显示,沿海地区的紫菜产品中总砷含量高,但有毒砷占比小。方法快速高效,可用于测定紫菜中砷形态的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海产品砷含量

石墨炉原子吸收光谱法是一种操作简便、灵敏度高、检出限低的元素测定方法,但测砷时有较为严重的基体干扰。本研究采用不同基体改进剂以消除基体干扰,优化了原子化温度,对比了不同的消解方法,建立了海洋产品中砷的石墨炉原子吸收的测定方法。最佳原子化温度为2750℃,以氯化钯与硝酸镍混合液为基体改进剂,可以得到较好结果。高氯酸浓度升高,虾粉的测量结果下降,盐酸浓度小于等于1%,对虾粉的测定结果影响不显著,达到3%后,虾粉的测定结果显著下降。砷与钠、钾、钙、镁的比例为1∶400,结果显示离子没有干扰,砷与铁的比例为1∶200,结果显示没有干扰。     

氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷

砷作为对人体有害的重金属之一,是各种用途类碳酸钙中重要的检测项目。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷含量的分析方法。在适当的实验条件下,方法线性范围为0~10 ng/mL,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 92 ng/mL,回收率为97.3%~101.3%。实验结果表明:本方法测定碳酸钙中的砷含量灵敏度高,回收率较好,操作简单,是定量测定碳酸钙中砷含量的可靠方法。     

原子荧光光度法测定石脑油中痕量砷

采用原子荧光光度计,建立了一种测定石脑油中痕量砷的新的分析方法。该方法采用蠕动泵,减少了手动操作所带来的误差,在定量上更加准确。在优化条件下,用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.020μg/L,相对标准偏差小于3.67%,加标回收率为98.9%～101.5%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。