含硫双水杨醛希夫碱锑配合物的固相合成、表征及抗菌活性

以5,5'-亚甲基双水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯希夫碱(H_4L)为配体,于室温下与氯化锑进行固相反应合成了含硫双水杨醛希夫碱锑(Ⅲ)配合物,用滴定分析、元素分析、摩尔电导、红外光谱和热分析对配合物进行组成和结构表征。该配合物组成为[Sb_2L(H_2O)_2Cl_2],锑(Ⅲ)与来自配体的亚胺基氮原子、巯基硫原子、酚羟基氧原子以及氯原子和配位水分子中的氧原子形成了5配位的双核对称希夫碱配合物,其在空气气氛中的热分解反应包括脱水、配体的氧化分解过程,最后残余物为SbOCl。测试了该配体及其锑(Ⅲ)配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和表皮葡萄球菌的抗菌活性,结果表明,锑(Ⅲ)配合物对枯草芽孢杆菌的抗菌活性最强,质量浓度为1.5 g/L时,抑菌圈直径为19 mm。     

双核镍配合物[Ni_2(baba)_2(N_3)_2(CH_3OH)_2]的合成、晶体结构和热重分析

以邻氨基苯磺酸缩吡啶-2-甲醛席夫碱(Kbaba)和NaN3为配体,在水-甲醇混合溶剂中与Ni(AcO)2·4H2O反应,得到了一种双核配合物[Ni2(baba)2(N3)2(CH3OH)2](1)。单晶衍射结果表明:配合物(1)属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物(1)是中心对称的,它是由一对μ1,1方式桥联的N-3键合两个镍离子而形成的双核配合物。每个镍离子六配位于一个baba-配体的吡啶氮原子、亚氨基氮原子、磺酸基氧原子、一个配位水分子的氧原子以及两个桥连N-3的氮原子形成畸变的八面体构型。     

一种新型Salen衍生物铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以无水乙醇为溶剂,1,2-二胺氧乙烷双缩3,5-二叔丁基水杨醛(H2L)与一水合乙酸铜反应,合成了一种新型Salen衍生物铜(Ⅱ)配合物。化合物经元素分析,1H NMR,IR,TG-DTA及UV等表征,结果表明,H2L是一种新型Salen型双肟类四齿配体,配合物的可能结构式为Cu(C32H46N2O4)。     

不对称大环铜(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

以5-氯水杨醛、N,N′-二甲基乙二胺和多聚甲醛合成N,N′-二甲基-N,N′-二(3-甲酰基-5-氯水杨醛)乙二胺(1),化合物1与乙二胺、醋酸铜、高氯酸铅通过模板反应缩合制备了不对称大环铜(Ⅱ)配合物(2),用元素分析、红外光谱、电喷雾质谱对其进行结构表征,X射线单晶衍射分析配合物2晶体(CCDC:787806)属于三斜晶系,P-1空间群,铜(Ⅱ)离子与大环中两个亚胺氮原子、两个酚羟基的氧原子形成4配位。     

水杨醛缩邻氨基苯酚金属配合物的合成与表征

在无水甲醇体系合成水杨醛缩邻氦基苯酚席夫碱配体及两种含Cu（Ⅱ）席夫碱配合物,由元素分析初步确定各物质的组成,配合物的结构通过紫外光谱、红外光谱和热分析等手段进行表征。实验结果表明,席夫碱配体以亚胺基氮原子和酚基氧原子与金属离子配位,水分子则是以配位水的形式存在。     

水杨醛双Schiff碱与其铜配合物的合成与抗菌活性研究

文章首先合成了水杨醛双SchiffN,N’-双（2-水杨醛亚胺基乙基）-2,6-吡啶二甲酰胺（Iia）,并以它为配体合成了铜配合物,通过波谱分析对其结构进行了表征。并采用固体培养基抑菌圈法和液体培养基比浊法对了Schiff碱及其铜配合物进行抗菌活性的测定。结果表明,水杨醛双Schiff碱及其铜配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抗菌活性,并且水杨醛双Schiff碱铜配合物的抗菌活性比水杨醛双Schiff碱的抗菌活性强。     

基于芳香取代基修饰的咪唑二羧酸的锌配合物的晶体结构和热性能

使2-(3,4-二甲基苯基)咪唑二羧酸(HL)与Zn(Ⅱ)在水热条件下,自组装得到了一个单核的配合物:[Zn(L)2(H2O)]。采用元素分析、红外光谱以及单晶X-ray测试其分子结构。测试表明:Zn(Ⅱ)离子与来自两个配体L上的两个氮原子、两个氧原子和配位水分子上的一个氧原子配位,单核的结构单元在分子间氢键的作用下形成了三维超分子结构。进一步研究了这个配合物在空气中的热稳定性能。     

呋喃胺水杨醛Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

以4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺与水杨醛为原料,合成了4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺水杨醛Schiff碱化合物,再与氯化镍反应得到一种新型的呋喃胺水杨醛Schiff碱镍(Ⅱ)配合物.通过IR、UV、元素分析及摩尔电导率等对目标化合物进行了表征,应用荧光光谱法研究了该配合物与牛血清白蛋白(BSA)在不同温度下...     

壳寡糖席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的制备、表征、电化学行为及抗氧化活性

在无水乙醇中,对羟基苯甲醛与壳寡糖直接反应得到希夫碱化合物,并以此为配体合成了它与Cu~(2+)以不同摩尔配比的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外―可见吸收光谱和差热―热重对这些化合物进行了结构性能的表征。此外,研究了希夫碱及配合物的抗氧化活性。结果表明,希夫碱的-C=N中氮原子、酚羟基中氧原子、伯仲羟基中氧原子均参与配位。循环伏安结果表明了生成的配合物具有电化学活性,在扫描速率为0.025~1.0 V/s范围内,配合物在玻碳电极上的反应主要由扩散过程控制。对超氧负离子自由基和羟自由基的清除能力依次为Schiff-Cu13>Schiff-Cu11>PCS,Cu~(2+)含量与希夫碱配合物的抗氧化活性有关。     

一种具有蛋白酶活力的配合物的合成与表征

本文以氨三乙酸与乙二胺的酰胺化合反应得到的三(乙二胺酰乙基)胺(NTE)作为配体,与Zn(Ⅱ)配位得到一种新的具有蛋白酶活力的配合物Zn(NTE).(ClO4)2。采用元素分析、红外光谱及差热-热重分析手段对该配合物的组成与结构进行了表征。该配合物的蛋白酶活力为7.48U/mg,比文献报道的成功的水解酶模型物三(2-苯并咪唑亚甲基)—锌(Ⅱ)配合物的蛋白酶活力高62%。     

室温固相法合成2-吡啶甲酸钴、镍配合物

利用乙酸钴(II)、氯化镍(II)和2-吡啶甲酸为原料,采用室温固相法合成了2-吡啶甲酸钴(II)、镍(II)配合物M(C5H4NCOO)2?xH2O,用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行组成和结构表征。结果表明,2-吡啶甲酸中的羧基氧原子和杂环氮原子及水分子参与配位,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全形成金属氧化物。     

Synthesis and structures of dinuclear copper(II) complex and μ-phenolatotetrazinc(II) complex with 1,3-diphenyl-4-(salicylidene hydrazone)-phenylethylene-pyrazolone-5

Novel dinuclear copper(II) complex and phenoxy-bridged tetranuclear zinc(II) complex with 1,3-diphenyl-4-(salicylidene hydrazone)-phenylethylene-pyrazolone-5 (DPPeP-SAH) have been synthesized and characterized by X-ray crystallography. The X-ray diffraction analyses of the complexes show that two Cu(II) centers are bonded with two tetradentated ligands and the geometries around the central ions are slightly distorted square planar, while in zinc(II) complex central metal ions are held together by four μ-phenoxo bridges that lead to the formation of the tetra-μ-phenolatotetrazinc(II) centers.     

Kinetics of ligand exchange reaction of Cu(II)-ammine complex with poly(vinyl alcohol) in aqueous solution

The kinetics of the ligand exchange reaction of the Cu(II)-ammine complex with poly(vinyl alcohol) (PVA) has been studied by a stopped-flow method at pH 9–10, at μ=0.1 (NH₄Cl) and at 25°C. The reaction is initiated by the formation of unstable [Cu(NH₃)₃]²⁺ by the attack of H⁺ on Cu(II)-ammine complex, and proceeds through the mixed complex {[Cu(NH₃)₃(O?PVA)]²⁺}. This step may be rate-determining, followed by a rapid reaction. Finally, the Cu(II) ion is taken up by PVA. The rate is given by d[Cu(II)?PVA]/dt=k[H⁺]{[Cu(NH₃)₄]²⁺}[PVA]/[NH₄Cl], where k=k₁ + k′₂[H⁺], k₁=4.25× 10s^?1 and k′₂=5.20× 10¹¹l mol^?1s^?1.     

配合物[Cu（L）2]ECu’（L）2]·CH3OH·3H2O的合成和结构表征

以邻氯蜷苯磺酸与吡啶-2-甲醛进行缩合得到席夫碱配体（KL）,然后与Cu（AeO）2．H20进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Cu（L）2][Cu’（L】2】’CH3OH·3H2O,用面素分析、FT—IR和X-射线单晶衍射进行r表征。结果表明t配合物属]i单斜晶系,P21／c空间群。配合物的一一个独立单元由置个品格水分子、一个晶格甲醇分子和两个不同的单核铜单元构成。有趣的是,这两个荤核铜单元的组成完全相同但配位模式不同,它们均由一个铜离子和两个脱质子的席夫碱配体组成,其中一个瞥核铜单元中的两个磺酸基均参与了配位,另一个则只有一个磺酸基配位。     

硫氰酸锰及其相关衍生物的合成及化学表征

合成了金属有机配合物非线性光学晶体硫氰酸汞锰，及其相关衍生物，二二甲亚砜合硫氰酸汞锰，乙二醇一甲醚合硫氰酸汞锰，二水合二N，N－二甲基乙酰胺合硫氰酸汞锰，二水合二N－甲基－α－吡咯烷酮合硫氰酸汞锰。采用元素分析，红外光谱以及紫外－可见－近红外透央求我谱分析对其进行了化学表征。     

Formation of Diruthenium(II) Complexes Containing 2,2′;6′,2′′-Terpyridine Domains Possessing Rotationally Restricted Connectivity: The Influence of Shape-Persistence

The synthesis and characterization of a structurally related series of bis-terpyridine diruthenium(II) complexes are described. Two of the complexes (10 and 11) contained elements of rotational immobility around the central axis due to a mesitylene moiety, while two other complexes (12 and 13) were free-to-rotate about the central tolyl moiety. It was found that the complexes that included the mesitylene moiety in the central region showed a unique splitting pattern of the protons associated with the inner bis-terpyridine, while the complexes that lacked the mesitylene showed no such splitting; there was also no unusual splitting observed for the complexes that contained a peripheral mesitylene group. Molecular modeling calculations indicated the rotational barrier around the central axis of the mesitylene moiety to be substantially greater than the rotational barrier of the tolyl group. The X-ray crystal structure of the rotationally frozen ligand is also described.     

The synthesis, structure, and magnetic properties of a novel copper(II) cluster with H-bonding directed 3D-structure comprised of interconnected double-stranded ladders

Reaction between 2,6-diformyl-4-methylphenol (DFMP) and tris(hydroxymethyl)aminomethane (THMAM) with copper(II) acetate and sodium azide formed the antiferromagnetically coupled, polymeric copper(II) coordination cluster {[(H₅L)Cu₂(μ-N₃)]₂[Cu(N₃)₄]·2CH₃OH}_n (1), with a novel double-stranded ladder like structure in which [Cu(N₃)₄]²⁻ anions link single-chains comprised of dinuclear subunits, forming a 3D-structure of interconnected ladders through H-bonding. The 3D-structure is the result of coordinatively driven and hydrogen-bonding directed self-assembly.     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

Polymerization and characterization of various di(pyridine)bis(trihalophenolato)cobalt(II) complexes in solid and melt states

The syntheses of distorted tetrahedral bis(pyridine)bis(trihalophenolato)cobalt(II) complexes from an aqueus solution were achieved and their characterization by FT‐IR, X‐ray, DSC, UV‐visible and elemental analysis in solid state or in melt form is reported. Polymerizations of these complexes were accomplished either at constant temperature, employing different time intervals or constant decomposition times while varying the temperature range. The slow decomposition at constant temperature leads to long chain products, whereas long chains formed at higher temperatures were during a constant time. The resulting poly(dihalophenylene oxide)s were characterized by FT‐IR, ¹H NMR, ¹³C NMR spectral analysis, differential scanning calorimetry and molecular weight determinations by viscometric method. © 2001 Society of Chemical Industry     

新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丙酮为溶剂,1,3-二胺氧丙烷双缩邻香草醛(H2L)与苦味酸铜反应,制备了一种新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物,其结构经元素分析,1HNMR,IR,TG-DTA及UV表征。结果表明,新型salamo衍生物是一种四齿配体,配合物的可能结构式为[Cu4L2(pic)4(H2O)2].2CH3COCH3.2H2O。