高分辨裂解气相色谱法研究中草药

<正> 裂解气相色谱法(Pyrolysis Gas Chro-matography)具有操作简便、样品用量少、分析速度快,不需要化学处理等优点,已广泛用于高分子化学、地球化学、环境保护、医药临床等分析领域中。尤其是被称为“高分辨裂解气相色谱法”的裂解与毛细管气相色谱联用,为裂解气相色谱法的应用开辟了更加广阔的前景。我国具有非常丰富的中草药资源。研究中草药,分析其有效成分,鉴别其真伪,对保证人民安全、准确、有效地用药,寻找和扩大新药源,发展中草药加工,继承和发扬祖国医学遗产,都具有重要的理论和现实意义。本文     

裂解气相色谱/质谱联用技术在法庭科学领域中的应用

在法庭科学领域,经常会遇到各种高分子物证化学成分和结构鉴定的难题,如涂料、纺织纤维、橡胶、塑料等。本文综述了近年来裂解气相色谱/质谱法在法庭科学中的应用,通过与红外光谱的比较,讨论了该技术在鉴别常见物证例如:涂料、纺织纤维、复印墨粉、木屑等的实用性;裂解气相色谱/质谱法的局限性;各种检材实验条件的选择与优化结果;最后展望了该技术在法庭科学领域的应用前景。     

用CO_2激光裂介色谱鉴定高聚物

1862年Willaims用热裂解方法得到了天然橡胶的单体异成二烯,此后,这种方法在有机分析上获得了应用。 1960年以来,随着气相色谱的发展,利用裂解气相色谱法(Pyrolysis gas chromatogrg-phy,简称PGC法)进行高聚物的分析有了很快的发展。裂解色谱就是在一定条件下,将聚合物裂解成易挥发的较小分子,然后将裂解产物进行气相色谱分析。由于裂解色谱法具有设备简单、操作简便、灵敏度高、分析速度快等特点,所以已成为研究聚合物的重要工具之一。目前,裂解色谱法不仅可用来鉴别高聚物,而且已进一步发展用于测定共聚物和均聚物     

墨粉的结构及鉴别方法研究进展

本研究通过分析墨粉的结构、了解墨粉的基本组成,并着重介绍利用X射线衍射法、等离子发射光谱法、傅立叶红外光谱法、扫描电镜能谱联用法、裂解气相色谱法对不同厂家不同型号墨粉鉴别的研究进展。并总结出傅立叶红外光谱法与裂解气相色谱法为墨粉鉴别的重要方法。     

裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性

研究裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性。结果表明：在进样模式为单击式裂解模式、裂解温度为600 ℃的条件下,可得到稳定的橡胶裂解色谱;通过裂解色谱对进口橡胶样品进行组成分析和对比,综合外观及其他技术指标,可鉴别进口橡胶固体废物属性。     

激光裂解气相色谱 Ⅲ.在鉴定高聚物工业产品方面的应用

近年来发展的裂解气相色谱法(PGC),特别是70年代发展起来的激光裂解气相色谱法(LPGC),是快速测定高聚物材料结构的有效手段之一。大量实验证明,在相同的操作条件下,LPGC的谱图重复性较好,裂解产生的小分子能反映聚合物的结构特征。本文主要讨论运用该法来快速鉴定一些高聚物。 LPGC法不仅适用于鉴别高聚物材料,而且已开始运用于生化分子、地质样品、菌种和昆虫等的鉴别中。     

居里点裂解气相色谱/质谱联用检测轮胎用功能树脂

研究气相色谱/质谱联用(GC/MS)在检测轮胎用功能树脂中的应用,比较液体汽化进样和裂解汽化进样两种前处理方式对检测结果的影响。结果表明:当测试低沸点物质较少的树脂时,采用液体汽化进样得到的响应信号弱,检测到的物质较少,而裂解汽化进样可以得到大量的组分信息以及较强的响应信号;居里点裂解GC/MS检测信息丰富,结果准确可靠,可以快捷地鉴别烃类树脂、酚醛树脂和改性酚醛树脂。     

裂解气相色谱法测定四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的组成

<正> 不同组成的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(以下简称FEP)其物理和加工性能也不同。Alcatsulca等应用核磁共振、居里点裂解气相色谱和红外光谱法测定了FEP的组成,但其裂解气相色谱法测得的数据未能令人满意。本文使用居里点裂解气相色谱法对不同组成的FEP样品进行了测定,选择裂解产物中的四氟乙烯与六氟丙烯碎片为定量特征峰,其含量的相对变化,能反映FEP的组成。     

多种检测方法鉴别真伪可生物降解塑料制品

为鉴别真伪可生物降解塑料制品,本文利用傅里叶红外光谱技术、热裂解-气相色谱串联质谱技术、受控工业堆肥技术,对7种塑料样品进行真伪可生物降解塑料鉴别。红外光谱技术结合热裂解-气相色谱串联质谱技术分析,可准确地鉴别共混塑料制品主要组成成分,但无法确定样品是否为可生物降解塑料。通过受控堆肥技术进一步分析了样品的生物降解率,结合ISO 14855-1:2012的要求,对样品是否属于可生物降解塑料制品进行了判定。本研究可为真伪可生物降解塑料制品的鉴别提供技术支撑,对可生物降解塑料产业的健康发展具有一定的促进作用。     

基于裂解气相色谱-质谱法食品包装袋裂解成分分析

以常见的15种独立小包装茶叶包装袋为研究对象,应用气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术对其进行分析。实验结果表明:15种复合膜的组成可分为聚丙烯均聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物或乙烯-丙烯酸乙酯共聚物;相同进样量同种复合膜的裂解行为以及不同进样量同种复合膜的裂解行为均具有较好的重现性;该方法无需任何样品前处理,样品用量少,是一种对多层复合膜进行比对分析及鉴别的有效方法。     

裂解色谱重现性

裂解气相色谱是近年来发展极为迅速的一种分析方法,可用于高聚物未知物的剖析、共混物的鉴别、微结构的分析。同时,由于它设备简单、样品量少、快速灵敏,已成为继红外、核磁之后又一有力分析测试手段,弥补了红外、核磁之不足。基于裂解过程极为复杂,目前裂解色谱还没有象红外、     

椰子油催化裂解制备生物燃料的研究

以椰子油为原料,通过液相裂解法和气相催化裂解法制备高品位的生物燃料。在温度450℃、进气速率30 mL/min、反应时间45 min的液相裂解条件下,椰子油液相裂解的液体产率达到最大为76.5%,但裂解液酸值较高,在100 mg/g以上。为了降低裂解液酸值,以纳基膨润土为载体,CaO作为催化剂,对液相裂解产物之一的裂解液进行气相催化裂解。研究结果表明:在温度400℃、催化剂CaO用量15%的条件下,椰子油气相催化裂解的液体产率峰值为69.5%,酸值为26.8 mg/g;在温度450℃、催化剂CaO用量30%的条件下,椰子油气相催化裂解的液体产率为64.1%,酸值为2.8 mg/g,此时酸值最低。经GC-MS分析可知,液相裂解液中主要包含烃类、酮类和酸类等组分,其质量分数分别为32.6%、24.2%和43.3%,而气相催化裂解液中烃类物质增加23.3个百分点,不利的酸、酮类物质则分别降低18.8和4.6个百分点。与椰子油相比,液相裂解的液体产物运动黏度与含氧量降低,酸值与低位热值升高;与液相裂解液相比,气相催化裂解的液体产物的酸值与含氧量降低,热值升高。经气相催化裂解得到的生物燃料和0#柴油更为接近。     

丁苯橡胶的微观结构表征方法研究（轮胎会）

介绍了折光法、紫外光谱法、裂解气相法、核磁共振法、红外光法等5种常见的丁苯橡胶微观结构表征方法。其中,折光法、裂解气相色谱法和紫外光谱法能够测定SBR的苯乙烯含量,核磁共振法和红外光谱法都能够测定全部四种微观结构;五种测试方法中,核磁共振法测试重复性最好,裂解气相色谱法最差;裂解气相色谱法样品处理最简单,紫外光谱法样品处理最繁琐;折光法和核磁共振法无需标准品标定,其余三种方法需使用已知结构的SBR标准品标定。     

裂解气相色谱在高分子研究中的新应用(一)

<正> 裂解气相色谱(PGC),就是将样品放在仔细选择并严格控制的环境中加热,使之迅速裂解成可挥发的小分子,并直接用气相色谱系统分离和鉴定这些裂解碎片,最后从裂解物色谱图的特征来推断样品的组成、结构和性质。由于这一方法具有快速、高检出灵敏度,以及可有效分离复杂混合物的特点,又能方便地处理各种物理状态、多组分的样品而无需事先纯化,目前在高分子材料领域内已得到广泛的应用,成为高分子表征的基本     

CO_2激光裂解色谱法对四种高聚物的分析

<正> 1 前言裂解色谱的定性分析,鉴别高聚物的类型,已在较广的范围内进行研究和应用,定量分析测定共聚(共混)物的组成,也作了不少工作,但是裂解色谱的定量分析的精确性仍是提高裂解色谱分析水平的关键。本文用 CO_2激光裂解色谱法对聚苯乙烯(PST)、     

橡胶制品织物的鉴别

纤维聚合物的鉴别是以测定聚合物熔点或根据纤维在不同溶剂中的溶解度为基础的(参看下表)。这类方法不但劳动强度大,而且选择性也不够。本文研究了采用红外光谱法和气相裂解色谱法来鉴别橡胶制品中增强层织物的可能性。红外光谱法是通过比较未知样品与标样的谱图或比较特征频率来鉴别的。测试用红外光     

色质联用研究聚醚酰亚胺纤维热分解

采用裂解气相色谱-质谱技术研究聚醚酰亚胺(PEI)纤维在500℃到750℃温度范围的热分解行为。随温度上升,裂解产物明显增加。在700℃时聚合物分子链断裂完全,鉴别到42种碎片组分。聚醚酰亚胺热分解的碎片中,苯酚、苯胺、氰苯、4-丙烯基二苯醚、4-乙烯基二苯醚、4-甲基二苯醚、二苯醚以及N-苯胺基-异吲哚-1,3(2H)-二酮等8种裂解产物最重要,可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺。依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:聚醚酰亚胺裂解过程中,剪切聚合物分子链,经过剥皮反应连续除去单体单元,再发生消去反应、成环作用、次级反应等形成了一系列裂解碎片。     

裂解气相色谱在石油化工中的应用进展

简述了国内外裂解气相色谱法(Py-GC)在石油化工领域中的应用进展,介绍了裂解色谱技术的新发展,包括裂解加氢色谱技术(PyHGC)、裂解同时衍生化技术和直接裂解-质谱技术(DIPy-MS).对裂解色谱技术在分析石油化工产品的结构、组成特征等方面的应用进行了评述,并在此基础上对今后的发展趋势进行了展望.     

聚氨酯未知样品的分析鉴定

本文较详细地叙述了用一般化学方法,红外光谱法及裂解气相色谱法对聚氨酯未知样品的分析鉴定。能够较准确地鉴别出聚氨酯的类型、链延长剂二醇或二胺的类型、二异氰酸酯的种类以及聚氨酯中的多元醇等。     

气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯的热裂解行为

采用气相色谱-质谱法并结合热重分析法对聚氯乙烯(PVC)的热裂解行为进行了研究。首先对PVC的热失重行为进行考察,确定最佳裂解温度;然后分别在350℃和600℃下对PVC进行热裂解,并用气相色谱-质谱联用仪对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:在350℃下,PVC裂解产物主要以HCl和苯等易挥发物质为主;在600℃下,裂解产物为多环芳烃,但未检测到HCl。根据裂解产物的种类及相对含量的变化,确定PVC的分段裂解回收工艺,从而提高了热裂解产物的回收率和热裂解效率。